趙書瑞，盧孟柯，王華麗

（保定學(xué)院 物理與電子工程系，河北 保定 071051）

1 引言

激光誘導(dǎo)等離子體技術(shù)是采用激光輻照樣品表面引起材料燒蝕，從靶面濺射出大量的電子、原子、分子、原子分子簇以及它們的正負(fù)離子而形成等離子體的過程，在薄膜激光濺射技術(shù)、同位素激光富集技術(shù)、激光痕量分析技術(shù)以及非晶納米晶化等研究中都涉及到激光誘導(dǎo)的等離子體技術(shù).而其最基本的應(yīng)用是激光顯微發(fā)射光譜分析（LMESA），這種光譜分析方法可以用于地質(zhì)、冶金及其他領(lǐng)域中微量分析、微區(qū)分析和薄層分析，但一般只能用于定性和半定量分析，定量分析仍然是國內(nèi)外激光光譜分析工作者的重要研究課題.欲解決這一問題，首先要深入研究激光誘導(dǎo)等離子體的發(fā)射光譜特性，了解等離子體發(fā)射譜對諸實(shí)驗(yàn)條件的依賴性［1-6］；實(shí)驗(yàn)儀器裝置對等離子體的特性的影響因素，探索最佳實(shí)驗(yàn)條件，發(fā)揮實(shí)驗(yàn)儀器的最佳性能［7］.本文主要從激光誘導(dǎo)等離子體實(shí)驗(yàn)儀器的組裝及調(diào)試方面，闡述心得與體會(huì).

2 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)儀器采用光電系統(tǒng)，主要由1 064nm Nd∶YAG 激光器，美國Princenton 公司生產(chǎn)的2758型組合光譜儀以及數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)組成.激光誘導(dǎo)樣品產(chǎn)生等離子體，經(jīng)石英透鏡會(huì)聚于入射狹縫后進(jìn)入組合光譜儀分光系統(tǒng)，由CCD 采集轉(zhuǎn)化為電信號，再經(jīng)過計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)和處理，并輔助于同步觸發(fā)信號以保證等離子體的產(chǎn)生與CCD 快門采集的同步性，達(dá)到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集和確保信號采集的穩(wěn)定性.其實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示，實(shí)物裝置如圖2所示（從左至右依次為：計(jì)算機(jī)、光譜儀、采光裝置及控制器、樣品臺(tái)、激光器）.

圖1 激光誘導(dǎo)等離子體實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

圖2 激光誘導(dǎo)等離子體實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)物圖

3 儀器介紹

3.1 激光器

由激光器產(chǎn)生的激光作用于樣品表面，通過蒸發(fā)和激發(fā)作用產(chǎn)生等離子體.一般激光光源的激發(fā)作用有2種不同的方式，即直接利用激光激發(fā)或配合輔助火花激發(fā).但火花放電易燒傷樣品表面，使其黑化或氧化，造成等離子體重現(xiàn)性差，所以目前在科研工作中一般采用激光直接激發(fā)的方式，若采用巨脈沖激光激發(fā)，激發(fā)效果較好，但其再現(xiàn)性差；若采用正常脈沖激光，譜線自吸較嚴(yán)重，有較強(qiáng)的譜線背景，元素檢出限低，因此提高元素檢出限，降低譜線背景是激光光譜分析工作者著手解決的難題.本實(shí)驗(yàn)室采用的激光器為1 064nm調(diào)Q 釹玻璃激光器，脈沖能量為280mJ，重復(fù)頻率為1，5，10，20 Hz，脈寬為10ns，采用循環(huán)去離子水冷卻系統(tǒng)進(jìn)行冷卻.

3.2 光譜儀

光譜儀為美國Princeton公司生產(chǎn)的2758型光譜儀，采用CCD 接收器件，將光信號轉(zhuǎn)換為電信號，通過配有實(shí)時(shí)采集軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集和處理.

4 儀器的安裝與調(diào)試

4.1 激光器與光譜儀的匹配

激光器輸出激光聚焦于樣品表面，形成等離子體，等離子體通過傳輸系統(tǒng)，由光譜儀入射狹縫進(jìn)入光譜儀，為了保證等離子體的形成與入射狹縫的開狀態(tài)的同步性，避免在光譜采集過程中的盲目性和隨機(jī)性，實(shí)驗(yàn)中采用光敏二極管、555定時(shí)器自行設(shè)計(jì)一光電開關(guān)，接收等離子體的光信號，作為光譜儀的觸發(fā)信號控制其CCD 快門的狀態(tài).大多數(shù)研究者都是通過觸發(fā)信號控制入射狹縫的開狀態(tài)來實(shí)現(xiàn)，但是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，由于觸發(fā)信號的延遲以及等離子體的壽命僅在幾ms原因［3］，使得快門總是滯后于等離子體打開，這樣很難捕捉到信號.即使延長曝光時(shí)間，雖能采集到信號，但由于長時(shí)間的曝光而使得背景增強(qiáng)，信號幾乎被湮沒.因此采用觸發(fā)信號控制快門的關(guān)狀態(tài)，即正常情況下CCD 快門處于打開狀態(tài)，當(dāng)接收到來自于等離子體的觸發(fā)信號后，CCD 快門關(guān)閉；通過適當(dāng)調(diào)整CCD 曝光時(shí)間，可有效降低背景輻射，提高信號強(qiáng)度.實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)曝光時(shí)間與激光頻率相匹配時(shí)效果最好.

圖3是采用觸發(fā)信號控制CCD 的開狀態(tài)和關(guān)狀態(tài)的效果對比圖.光譜儀入射狹縫縫寬0.3mm，激光頻率為10Hz，曝光時(shí)間為100ms，標(biāo)樣為冶金工業(yè)部東北輕合金加工廠1974年生產(chǎn)的光譜標(biāo)樣鋁合金，樣品經(jīng)600＃金剛砂紙拋光、乙醇清洗幷風(fēng)干，每次分別曝光5次，取平均值.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在相同條件下，用觸發(fā)信號控制CCD 快門的關(guān)狀態(tài)時(shí)，譜線強(qiáng)度明顯增強(qiáng).

圖3 觸發(fā)信號控制入射狹縫開關(guān)狀態(tài)的譜線強(qiáng)度圖

4.2 入射狹縫與會(huì)聚透鏡、激光聚焦位置的同軸共線

激光束經(jīng)過透鏡聚焦于樣品表面而誘導(dǎo)等離子體后，由采光裝置傳輸?shù)焦庾V儀等接收裝置.根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，采光裝置一般有透鏡傳輸和光纖傳輸兩大類.本實(shí)驗(yàn)室采用的是透鏡傳輸，即在等離子體至光柵光譜儀之間放置石英透鏡，使等離子體按比例成像于光譜儀入射狹縫處，因此透鏡主軸、狹縫中心以及激光聚焦位置必須達(dá)到同軸共線.

首先利用平行光經(jīng)透鏡聚焦于入射狹縫中心處，保證透鏡主軸與入射狹縫的同軸等高.在調(diào)試激光聚焦位置時(shí)，根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)一般是先測量激光器大致聚焦位置，再根據(jù)激發(fā)樣品形成的等離子體譜的強(qiáng)弱來進(jìn)行調(diào)試，這樣調(diào)試的結(jié)果可能誤差較大，不利于激光聚焦位置對等離子體的特性影響的研究.在調(diào)試過程中采用激光激發(fā)的空氣等離子體，調(diào)試激光器位置使其嚴(yán)格成像于入射狹縫中心處，這樣就保證了激光聚焦位置與入射狹縫、透鏡的等高與共線.在調(diào)整載物臺(tái)的高度時(shí)，通過固定在升降平臺(tái)上的游標(biāo)卡尺來準(zhǔn)確記錄樣品表面位置，調(diào)節(jié)過程大致可分為2步：首先通過模擬等離子體使其成像于狹縫中心處并與空氣等離子體的成像位置吻合，確定了樣品的大致位置；第二步通過激光激發(fā)難熔物質(zhì)純鋼，在顯微鏡下對比作用點(diǎn)的孔徑大小，來確定樣品的高度，使得樣品表面正好位于激光焦點(diǎn)處，為后續(xù)的研究工作提供了準(zhǔn)確的激光聚焦位置.

4.3 低真空裝置的設(shè)計(jì)與調(diào)試

激光與物質(zhì)相互作用與激光特性和材料性能以及背景氣氛都有密切的聯(lián)系，尤其是不同的環(huán)境氣氛和壓力對激光與物質(zhì)相互作用過程帶來很大的影響.研究發(fā)現(xiàn)在低壓惰性環(huán)境中可以減弱背景譜線、增強(qiáng)信號強(qiáng)度、減小譜線自吸和提高等離子體的激發(fā)溫度等［3-5］.因此多數(shù)實(shí)驗(yàn)者一般根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)計(jì)低真空裝置，以便優(yōu)化環(huán)境條件進(jìn)行等離子體的特性研究.圖4是本實(shí)驗(yàn)者根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)計(jì)的真空室示意圖.通過進(jìn)氣與出氣孔，由真空泵控制其室內(nèi)氣壓，壓力表顯示其壓力，流量計(jì)顯示氣體流速.異步直流電動(dòng)機(jī)控制載物臺(tái)平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)，通過調(diào)整電壓來調(diào)整轉(zhuǎn)速；載物臺(tái)豎直方向上配升降裝置，透過粗調(diào)、微調(diào)旋鈕調(diào)整其高度并通過游標(biāo)卡尺測量，這樣就保證了樣品位置的三維精確可調(diào).

圖4 低真空系統(tǒng)示意圖

當(dāng)然儀器的調(diào)節(jié)還會(huì)涉及到其他細(xì)微之處，比如激光器本身的水平與否、入射狹縫的大小選擇、計(jì)算機(jī)軟件參量的設(shè)置等，這就需要實(shí)驗(yàn)者根據(jù)自身的實(shí)驗(yàn)裝置特點(diǎn)進(jìn)行反復(fù)的研究與調(diào)試，以期達(dá)到最佳效果.

5 結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)儀器的最佳匹配可達(dá)到事半功倍的效果，因此合理地構(gòu)建實(shí)驗(yàn)裝置，科學(xué)地調(diào)整實(shí)驗(yàn)儀器，有效地利用實(shí)驗(yàn)條件，不斷探索與改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置，將會(huì)在很大程度上推動(dòng)激光誘導(dǎo)等離子體技術(shù)的發(fā)展，使其在科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)揮更好的作用.

［1］陳金忠，趙書瑞，魏艷紅，等.環(huán)境氣氛對高能量激光誘導(dǎo)等離子體輻射特性的影響［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2005，25（3）：341-345.

［2］陳東，劉文清，李宏斌，等.環(huán)境氣體中激光誘導(dǎo)Fe等離子體發(fā)射光譜的時(shí)間演化特性［J］.中國激光，2005，32（10）：1353-1356.

［3］李靜，林長賀，李勝利.激光等離子體光譜測量影響因素分析［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2005，25（12）：1905-1907.

［4］Kuzuya M，Matsumoto H S，Takechi H，et al.Effect of laser enrgy and atmospheie on the emission characteristics of laser-induced plamas［J］.Applied Spectrosc，1993，47（10）：1659-1664.

［5］宋一中，李亮，張延惠.氣體對激光誘導(dǎo)Al等離子體特征的影響［J］.原子與分子物理學(xué)報(bào)，2000，17（2）：221-227.

［6］趙書瑞.高能量激光誘導(dǎo)等離子體的譜線品質(zhì)研究［D］.保定：河北大學(xué)，2003.

［7］趙書瑞，陳金忠，易曉云.激光誘導(dǎo)等離子體光譜技術(shù)的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)展［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26（4）：1046-1050.