秦延文，韓超南，鄭丙輝，張 雷，曹 偉

（中國環(huán)境科學研究院國家環(huán)境保護河口與海岸帶環(huán)境重點實驗室，北京 100012）

1 前言

水體沉積物為重金屬的賦存地[1]，高富集含量的重金屬不僅能破壞水底生態(tài)環(huán)境，而且由于底質(zhì)與上覆水體互相頻繁的交換作用而成為河流、湖泊和海洋再污染的潛在來源，所以評估水環(huán)境質(zhì)量風險不但要考慮水質(zhì)，而且要考慮沉積物質(zhì)量。目前國內(nèi)外已經(jīng)采用多種沉積物質(zhì)量評價方法對水體沉積物質(zhì)量進行評價，如地累積指數(shù)法、沉積物富集系數(shù)法、潛在生態(tài)危害指數(shù)法、次生相與原生相分布比值法等，因我國尚未制定河流、湖泊等淡水沉積物質(zhì)量標準，這些評價方法大多采用當?shù)赝寥乐亟饘俦尘爸底鳛樵u價的參考標準。如果能夠?qū)⑺w沉積物質(zhì)量標準值引入到沉積物質(zhì)量評價中進行評價，則能大大提高沉積物質(zhì)量評價結(jié)果的準確性。故亟需建立淡水沉積物重金屬質(zhì)量基準及相關標準，以便更加科學地綜合評估水環(huán)境質(zhì)量風險。

沉積物質(zhì)量基準是指沉積物中污染物對長期生活在其中的特定對象（人或其他生物）不產(chǎn)生不良或有害影響的最大劑量（無作用劑量）或濃度。相平衡分配法作為數(shù)值型沉積物質(zhì)量基準建立方法的典型代表，1985年由美國環(huán)保局提出[2，3]，此后荷蘭[4]和英國[5]也分別利用該法建立沉積物重金屬質(zhì)量基準。相比其他方法，相平衡分配法具有可靠的理論基礎，充分利用了基于廣泛生物實驗的水環(huán)境質(zhì)量標準，間接考慮了污染物的生物有效性，因而有利于污染物-生物效應間關系的評估，且不需要大量的生物效應數(shù)據(jù)，具有很大的發(fā)展?jié)摿6]。

該研究以建立的遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準為依據(jù)，考慮重金屬生物毒性風險影響，初步確定遼河流域水環(huán)境沉積物質(zhì)量標準分級方案，并創(chuàng)建沉積物污染指數(shù)法（SPI）對其沉積物質(zhì)量風險進行評估，從而能為遼河流域生態(tài)環(huán)境質(zhì)量保護工作提供理論依據(jù)，同時也為其他流域水環(huán)境質(zhì)量風險評估提供參考方法。

2 材料與方法

2.1 樣品采集與處理

遼河位于中國東北地區(qū)南部，是中國七大江河之一，流域總面積達2.196×105km2，河長1390 km，是中國北方缺水性河流的代表，流經(jīng)眾多城市群，傳統(tǒng)重工業(yè)相對發(fā)達、人口稠密，水體污染問題比較嚴重。該研究選擇遼河流域渾河、太子河及大伙房水庫作為研究區(qū)域，共設采樣站點56個，其中渾河干流26個，太子河13個，大伙房水庫17個，采樣布點主要分布在流速交換干流、干支流交匯處及排污口等，具體采樣站位如圖1所示。

該研究采用抓斗式重力采泥器采集深度0～5 cm的表層沉積物樣品，采得樣品現(xiàn)場用聚乙烯袋密封，并置于冷凍箱中，然后帶回實驗室在-20℃條件下冷凍干燥保存。待使用沉積物樣品時，研磨、自然風干降溫，經(jīng)100目尼龍篩篩濾后進行實驗測定分析。

圖1 遼河流域采樣站位Fig.1 Locations of sampling in Liaohe River basin

2.2 分析測試方法

沉積物重金屬總量測定方法：取0.1 g干燥過篩后的沉積物樣品置于微波消解管中，加入3 mL HCl、4.5 mL HNO3與1.5 mL HF，利用CEM MARS微波消解儀微波消解，消解完全后將溶液移至聚四氟坩堝，加入1mL HClO4，于電熱板250℃進行多次趕酸，加入2 mL HNO3轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶定容，使用ICPMS（Agilent 7500cx型）進行重金屬元素總量測定。

孔隙水重金屬總量測定方法：采用5000 r/min，30 min離心分離新鮮沉積物樣品，再經(jīng)0.45 μm濾膜過濾得到沉積物孔隙水，然后使用ICP-MS進行重金屬元素總量測定。

沉積物重金屬形態(tài)分析方法：采用改進BCR順序提取法[7，8]，按加入提取劑種類及提取順序的不同將沉積物中重金屬形態(tài)分為4種：醋酸可提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)和殘渣態(tài)。該法穩(wěn)定性及重現(xiàn)性好，提取精度高，不同研究結(jié)果之間可比性強[9，10]。

酸可揮發(fā)性硫化物（AVS）含量測定方法：AVS是指能被1 mol/L酸度的冷鹽酸所提取的硫化物，稱取1～2 g濕沉積物樣品于三口燒瓶中，加入20 mL 1 mol/L的HCl，通入流量為40 cm3/min的N2，通過測定反應產(chǎn)生揮發(fā)性H2S氣體的含量來確定AVS含量，H2S氣體含量測定通過向吸收瓶中加入5 mL對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液和1 mL硫酸鐵銨溶液，定容至100 mL，靜置10 min，使用島津公司UV-1700紫外分光光度計于650 nm處測定吸光值。

每批樣品在進行重金屬總量及形態(tài)分析實驗過程中同時做全程空白實驗，所有樣品均做3次平行實驗，各重金屬元素總量的相對標準偏差（RSD）均小于5%，各賦存形態(tài)含量的標準偏差均小于8%。實驗同步分析了由地球物理地球化學勘查研究所生產(chǎn)的水系沉積物成分分析標準物質(zhì)（GBW07309）和國家地質(zhì)實驗測試中心及中國計量科學研究院生產(chǎn)的湖底沉積物順序提取微量元素標準物質(zhì)（GBW07436），Cu、Pb、Zn、Cd的總量和各提取形態(tài)的回收率均在80%～120%。

3 沉積物質(zhì)量風險評估技術體系研究

3.1 沉積物質(zhì)量基準建立

相平衡分配法基于3個前提假設[11，12]，主要觀點認為當與沉積物處于平衡的孔隙水相中的化學物質(zhì)濃度達到水質(zhì)基準時，此時沉積物中化學物質(zhì)的濃度可視為該物質(zhì)的沉積物質(zhì)量基準[13，14]。

對于重金屬污染物，沉積物原生礦物（即殘渣態(tài)）的重金屬非常穩(wěn)定，一般認為不具有生物有效性[15，16]，不參與沉積相-水相平衡分配過程。該研究將沉積物中醋酸可提取態(tài)、可還原態(tài)及可氧化態(tài)重金屬含量之和作為具有直接或潛在生物有效性的重金屬質(zhì)量濃度（ρs），參與沉積相-水相平衡分配過程。當沉積物中AVS含量較高時，二價重金屬Me2+易與S2-結(jié)合形成硫化物沉淀，此部分重金屬也不參與沉積物-水相平衡分配過程[17]，故推算沉積物-水相平衡分配系數(shù)（Kp）時應當去掉此部分重金屬含量。因此，研究認為可將沉積物重金屬質(zhì)量基準計算公式修正如下：

式（1）為沉積物-水相平衡分配系數(shù)的修正公式。式中：Kp為重金屬的沉積物-水相平衡分配系數(shù)，L/g；ρiw為孔隙水中重金屬質(zhì)量濃度，μg/L；ρs為沉積物中具有直接或潛在生物有效性的重金屬質(zhì)量濃度，即醋酸可提取態(tài)、可還原態(tài)及可氧化態(tài)重金屬含量之和，μg/g；[M]AVS為沉積物中與AVS結(jié)合的重金屬含量，μg/g。式（2）為建立沉積物重金屬質(zhì)量基準的修正公式。式中：SQC為沉積物重金屬質(zhì)量基準，μg/g；[M]R為沉積物中殘渣態(tài)重金屬含量，μg/g；WQC為重金屬的水質(zhì)基準，μg/L。

3.2 沉積物質(zhì)量標準分級

美國國家環(huán)境保護局頒布的《清潔水法》304（a）保護水生生物和人體健康的水質(zhì)基準中的基準連續(xù)濃度（CCC）[18]是指對長期暴露于該水體濃度下的水生生物不產(chǎn)生不良影響的最高濃度值，亦即不對水生生物產(chǎn)生慢性毒性的最高濃度值；基準最大濃度（CMC）[18]是指短期暴露于該水體濃度下的水生生物不產(chǎn)生不良影響的最高濃度值，亦即不對水生生物產(chǎn)生急性毒性的最高濃度值。根據(jù)相平衡分配法的基本原理，基于美國CCC、美國CMC分別作為WQC可以推算出兩種沉積物重金屬質(zhì)量基準，即SQC（基于CCC）和SQC（基于CMC）。

SQC（基于CCC）是指長期暴露于該沉積物濃度下的底棲生物不產(chǎn)生不良影響的最高濃度值，其對應的毒理學意義是保護底棲生物不受沉積物重金屬慢性毒性風險的影響。該研究選擇SQC既作為沉積物重金屬質(zhì)量基準值，又作為沉積物重金屬質(zhì)量一級標準。

SQC（基于CMC）是指短期暴露于該沉積物濃度下的底棲生物不產(chǎn)生不良影響的最高濃度值，其對應的毒理學意義是保護底棲生物不受沉積物重金屬急性毒性風險的影響。該研究選擇SQC作為沉積物重金屬質(zhì)量三級標準。

為了進一步縮小保護底棲生物承受重金屬生物毒性風險的影響，該研究依據(jù)SQC（基于CCC）和SQC（基于CMC）對應的毒理學意義，選擇[SQC（基于CCC）+SQC（基于CMC）] ×50%作為沉積物重金屬質(zhì)量二級標準，其對應的毒理學意義就是保護底棲生物不受沉積物重金屬急性毒性但承受中等慢性毒性風險的影響。

3.3 沉積物質(zhì)量風險評估方法

鑒于多種評價方法評價結(jié)果均以物理意義較為抽象的數(shù)值表示，不便于公眾理解沉積物質(zhì)量風險狀況，該研究提出了一種新的沉積物質(zhì)量評價方法，沉積物污染指數(shù)法（SPI），該法采用該研究建立的沉積物重金屬質(zhì)量標準作為參考標準，能準確評估沉積物質(zhì)量風險水平，并以計分形式定量展示沉積物質(zhì)量風險狀況，直觀方便。

沉積物污染指數(shù)法基于單因子評價法的評價原則，依據(jù)沉積物類別與SPI值對應表（見表1）和沉積物重金屬質(zhì)量三級標準的對應關系，用內(nèi)插法計算得出單一站點沉積物各評價項目的SPI，然后以評價時段內(nèi)單個站點沉積物質(zhì)量評價中最高SPI代表單個站點的沉積物質(zhì)量等級。SPI法的評價公式如下所述。

表1 沉積物類別與SPI值對應表Table 1 The corresponding table of sediment type and SPI

1）沉積物重金屬含量未超過Ⅳ類沉積物限值 時的SPI計算方法：

式（3）是沉積物重金屬含量未超過Ⅳ類沉積物限值時的SPI計算公式，式中：ρ（i）為沉積物中第i種重金屬質(zhì)量濃度，μg/g；ρl（i）為沉積物中第i種重金屬所在類別標準的下限濃度值，μg/g；ρh（i）為沉積物中第i種重金屬所在類別標準的上限濃度值，μg/g；SPIl（i）為沉積物中第i種重金屬所在類別標準下限濃度值所對應的SPI值；SPIh（i）為沉積物中第i種重金屬所在類別標準上限濃度值所對應的SPI值；SPI（i）為沉積物中第i種重金屬所對應的SPI值。

2）沉積物重金屬含量超過Ⅳ類沉積物限值時的SPI計算方法：

式（4）是沉積物重金屬含量超過Ⅳ類沉積物限值時的SPI計算公式，式中：ρ4（i）為沉積物中第i種重金屬的的Ⅳ類標準濃度限值，μg/g。

3）單個站點SPI確定：

式（5）是單個站點SPI計算公式，式中：SPI（i）為此站點沉積物中第i種重金屬的沉積物污染指數(shù)。

4）單個站點沉積物質(zhì)量風險定性定量評估。根據(jù)單個站點的SPI值，可對單個站點的沉積物質(zhì)量風險進行定性定量評估。站點SPI值與沉積物類別、沉積物質(zhì)量、風險狀況及相應的顏色表征如表2所示。低風險沉積物表示底棲生物生活在此沉積物中不受重金屬慢性生物毒性影響，中風險沉積物表示底棲生物生活在此沉積物中承受著輕微的重金屬慢性生物毒性影響，高風險沉積物表示底棲生物生活在此沉積物中承受著嚴重的重金屬慢性生物毒性影響，極高風險沉積物表示底棲生物生活在此沉積物中受到重金屬急性生物毒性影響。

表2 單個站點沉積物質(zhì)量風險定性定量評估Table 2 Sediment quality risk quantitative assessment of single site

4 結(jié)果與討論

4.1 遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準建立

根據(jù)美國《清潔水法》304（a）水生生物基準CCC、CMC的計算方法[19，20]，以及遼河流域渾河、太子河、大伙房水庫的實測平均水質(zhì)硬度（分別為122.80 μg/L、148.92 μg/L、122.80 μg/L），計算得到遼河流域Cu、Pb、Zn、Cd的CCC、CMC（見表3）。其中渾河、太子河、大伙房水庫區(qū)域Zn的CCC分別為140.60 μg/L、165.55 μg/L、140.60 μg/L，遠大于我國地表水環(huán)境質(zhì)量標準（GB 3838―2002）Ⅰ類水體Zn水質(zhì)標準值為50 μg/L，故該研究將3個區(qū)域Zn的水質(zhì)基準WQC值取50 μg/L，而Cu、Pb、Cd的WQC取美國CCC計算值。

江河沉積物大多數(shù)為氧化型沉積物，其中AVS含量很低，此時在相平衡分配法中可以不考慮AVS的影響[21]。遼河流域56個沉積物樣品進行AVS含量分析，大多數(shù)站點沉積物AVS含量檢測不出，原因可能是遼河流域水體流動性較好，其沉積物為氧化型沉積物，為了統(tǒng)一應用修正模型，該研究忽略遼河流域沉積物AVS含量。結(jié)合遼河流域渾河、太子河和大伙房水庫沉積物重金屬有效態(tài)實測濃度ρs和孔隙水重金屬實測濃度ρiw，忽略酸可揮發(fā)性硫化物中重金屬含量[M]AVS，由式（1）中計算遼河流域沉積物-水相平衡分配系數(shù)Kp（見表3）。

將遼河流域Kp和WQC（CCC），以及實測的沉積物殘渣態(tài)重金屬含量[M]R，代入式（2）中計算得到遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準，即SQC（基于CCC）（見表3）?？紤]到沉積物重金屬質(zhì)量基準的定義，流域沉積物重金屬質(zhì)量基準值取渾河、太子河和大伙房水庫沉積物重金屬質(zhì)量基準值的最小值，Cu、Pb、Zn、Cd的SQC（基于CCC）分別為75.26μg/g、25.72 μg/g、255.96 μg/g、2.52 μg/g。

對比該研究建立的遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準與國內(nèi)研究結(jié)果，我國不同流域沉積物重金屬質(zhì)量基準差異較大，該研究建立的遼河流域沉積物中Cu和Pb的SQC（基于CCC）略高于鄧保樂[22]建立的遼河沉積物Cu和Pb的SQC（基于CCC），Cd略低，但Zn的SQC（基于GB 3838―3002Ⅰ類水質(zhì)標準）高于鄧保樂[22]建立的遼河沉積物Zn的SQC（基于CCC）和香港臨時沉積物質(zhì)量基準[23]。由于特定區(qū)域沉積物污染程度差異、沉積物自身地球化學性質(zhì)差異、沉積物中重金屬生物有效性和毒性因素的復雜性等原因，該研究建立的遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準值可能并不是非常精確，但該基準值與國內(nèi)研究結(jié)果在同一數(shù)量級內(nèi)，具有一定的可比性，能為我國流域水環(huán)境質(zhì)量基準、標準管理工作提供相對可靠的理論數(shù)據(jù)，具有較強的參考性。

4.2 遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量標準分級

依據(jù)沉積物重金屬質(zhì)量基準SQC（基于CCC）的推算方法，基于遼河流域美國CMC的計算值，推算遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量三級標準SQC（基于CMC），如表3所示。根據(jù)本研究確定的沉積物重金屬質(zhì)量標準分級方案，遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量三級標準，如表4所示。

表3 遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準Table 3 Sediment quality criteria of heavy metal in Liaohe River basin

表4 遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量標準Table 4 Sediment quality standard of heavy metal in Liaohe River basinμg/g

4.3 遼河流域沉積物質(zhì)量風險評估

利用遼河流域沉積物中Cu、Pb、Zn、Cd重金屬的實測總量，采用創(chuàng)建的沉積物污染指數(shù)法，對遼河流域沉積物進行質(zhì)量風險評估（見圖2）。

圖2 遼河流域沉積物質(zhì)量風險評估結(jié)果Fig.2 Sediment quality risk assessment in sediments of Liaohe River basin注：SPI為無量綱量

渾河干流上游沉積物質(zhì)量狀況為低風險，進入紅透山銅礦區(qū)（HH10至HH12）急轉(zhuǎn)為極高風險，經(jīng)過大伙房水庫的沉降使得渾河干流中下游沉積物質(zhì)量變?yōu)橹酗L險，受到細河上游沈陽冶煉廠（HH-23）的影響沉積物質(zhì)量狀況又突變?yōu)闃O高風險，這說明渾河干流中下游沉積物重金屬污染狀況使長期生活在其中的底棲生物受到輕微重金屬慢性毒性影響。HH-10、HH-12（位于渾河中游）和HH-23（位于渾河中下游）站點沉積物質(zhì)量風險極高，導致底棲生物嚴重受沉積物重金屬急性毒性影響，這可能是因為HH-10、HH-12臨近撫順市紅透山銅礦工業(yè)區(qū)，HH-23位于細河上游的沈陽鐵西區(qū)的金屬冶煉企業(yè)和重工業(yè)集中區(qū)，大量工業(yè)廢水排入渾河是造成沉積物重金屬超高含量富集，從而沉積物風險極高的主要原因。

太子河干流沉積物質(zhì)量由中風險變?yōu)榈惋L險，可以認為基本為低風險，說明太子河沉積物質(zhì)量狀況較好，但需密切關注中上游TZH-4附近的中風險沉積物站點。經(jīng)調(diào)查，TZH-4為本溪冷軋鋼廠所在，其工業(yè)廢水的排放可能是造成該站點沉積物重金屬含量較大，風險相對較高的主要原因。

大伙房水庫位于渾河干流HH-12和HH-13之間，紅透山銅礦的下游，由于受到渾河入庫站點（DHF-1、DHF-2和DHF-3）高風險沉積物的影響，大伙房水庫庫中和庫尾沉積物質(zhì)量狀況為中風險，說明生活在大伙房水庫沉積物中的底棲生物正在承受輕微重金屬慢性毒性影響。

5 結(jié)語

1）根據(jù)相平衡分配法修正模型，采用遼河流域沉積物重金屬含量實測值得到沉積物-水相平衡分配系數(shù)（Kp），選用美國基準連續(xù)濃度（CCC）和我國地表水環(huán)境質(zhì)量標準（GB 3838―2002）Ⅰ類水體水質(zhì)標準最小值分別作為水質(zhì)基準（WQC），建立遼河流域 Cu、Pb、Zn、Cd的沉積物質(zhì)量基準分別為75.26 μg/g、25.72 μg/g、255.96 μg/g、2.52 μg/g。

2）在遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量基準建立的基礎上，根據(jù)沉積物重金屬的急、慢性生物毒性風險高低，進行遼河流域沉積物重金屬質(zhì)量標準分級：一級標準為SQC（基于CCC）；二級標準為[SQC（基于CCC）+SQC（基于CMC）] ×50%；三級標準為SQC（基于CMC）。

3）該研究創(chuàng)建了沉積物污染指數(shù)法（SPI），聯(lián)合沉積物質(zhì)量基準建立方法、沉積物質(zhì)量標準分級方案，形成一套完整的沉積物質(zhì)量風險評估技術體系。該研究采用此體系對遼河流域進行沉積物質(zhì)量風險評估，評估結(jié)果為：渾河干流中下游、太子河中上游及大伙房水庫庫中、庫尾處的沉積物質(zhì)量狀況為中風險，此沉積物重金屬污染狀況使長期生活在其中的底棲生物受到輕微重金屬慢性毒性影響，其中渾河中游紅透山銅礦（HH-10、HH-12）和細河上游工業(yè)區(qū)（HH-23）廢水導致其沉積物為極高風險沉積物，使得生活在其中的底棲生物承受重金屬急性毒性影響。

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