劉曉燕，趙西成，楊西榮，張 凱，解 晨

（西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，西安710055）

0 引 言

鈦及鈦合金以其良好的生物相容性、耐腐蝕性和綜合力學(xué)性能等被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、生物醫(yī)用材料等諸多領(lǐng)域［1－2］。等通道轉(zhuǎn)角擠壓（ECAP）是制備高性能塊狀超細(xì)晶材料常用的劇烈塑性變形方法之一［3－4］，采用該技術(shù)已經(jīng)成功制備了超細(xì)晶工業(yè)純鈦材［5－16］。由于工業(yè)純鈦室溫塑性變形能力差，早期的ECAP變形大多采用提高溫度的方法（通常在300～450℃）來實(shí)現(xiàn)［5－12］。趙西成等［13－14］在對工業(yè)純鈦室溫ECAP變形過程中試樣內(nèi)部應(yīng)力分布的理論分析和3D有限元模擬的基礎(chǔ)上，首次在室溫下采用120°模具實(shí)現(xiàn)了工業(yè)純鈦ECAP的8道次變形，成功制備出了超細(xì)晶工業(yè)純鈦。近年 來，Zhang等［15］和 Dheda等［16］也 陸 續(xù) 在室溫下成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)純鈦ECAP的1道次和2道次變形，但其擠壓速度較低。作者在前期研究的基礎(chǔ)上，通過改變模具參數(shù)和工藝條件，已成功實(shí)現(xiàn)了在室溫下采用90°模具對工業(yè)純鈦進(jìn)行1道次ECAP變形，擠壓速度為3.5mm·s－1。

目前，國內(nèi)外對ECAP變形工業(yè)純鈦的拉伸性能進(jìn)行了較多研究，但是這些研究大多是在固定應(yīng)變速率的條件下進(jìn)行的［17－19］，只有極少數(shù)是在不同應(yīng)變速率條件下進(jìn)行的［20］。趙西成等［17－19］研究了采用120°模具ECAP變形后的工業(yè)純鈦，在室溫下以固定的拉伸速度變形后的力學(xué)性能，結(jié)果表明ECAP變形后工業(yè)純鈦的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度大幅提高，并且還保持了較好的斷裂伸長率。Jia等［20］研究了ECAP溫變形（450℃）超細(xì)晶工業(yè)純鈦的室溫力學(xué)性能，結(jié)果表明應(yīng)變速率對ECAP變形工業(yè)純鈦的拉伸性能影響較大，尤其是在高應(yīng)變速率下。變形溫度和模具參數(shù)對ECAP變形工業(yè)純鈦的組織和性能有著重要的影響，因此作者在室溫下采用90°模具對工業(yè)純鈦進(jìn)行ECAP變形，之后在不同應(yīng)變速率下進(jìn)行單向拉伸試驗，研究了應(yīng)變速率對其拉伸性能的影響，并分析了其拉伸斷口形貌。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用材料為熱軋態(tài)工業(yè)純鈦（TA2）板材，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗用工業(yè)純鈦的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Chemical composition of test commercial pure titanium （mass）%

將試驗純鈦板加工成18mm×18mm×70mm的ECAP試樣，然后放入兩通道夾角為90°，外圓角為20°的等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中，在室溫下進(jìn)行1道次ECAP變形，擠壓速度為3.5mm·s－1。沿變形試樣的橫截面和縱截面截取金相試樣，用水、氫氟酸、硝酸的體積比為100∶1.5∶3的混合液腐蝕試樣，然后采用奧林巴斯GX71型光學(xué)顯微鏡觀察其顯微組織。在室溫下對ECAP變形后的工業(yè)純鈦（后簡稱ECAP工業(yè)純鈦）試樣進(jìn)行拉伸試驗，拉伸試樣為板狀，標(biāo)距部分尺寸為10mm×3mm×2mm。拉伸軸方向與ECAP擠壓方向一致。拉伸試驗在MTS－810型電子拉伸試驗機(jī)上進(jìn)行，拉伸應(yīng)變速率分別為0.001 7，0.01，0.1s－1，并利用設(shè)備自帶的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄相應(yīng)的拉伸試驗數(shù)據(jù)，據(jù)此確定ECAP工業(yè)純鈦的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。通過測量拉伸前后試樣的標(biāo)距長度，計算相應(yīng)的斷裂伸長率。采用XL－30ESEM型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察拉伸試樣的斷口形貌。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 ECAP工業(yè)純鈦的顯微組織

由圖1可以看出，ECAP工業(yè)純鈦橫截面上的晶?；颈３种容S狀，但晶粒內(nèi)部發(fā)生了劇烈的塑性變形，組織中存在大量孿晶；其縱截面上的晶粒明顯被拉長，具有顯著的方向性，與ECAP擠出方向呈約27°的夾角，這與文獻(xiàn)［21］中ECAP變形1道次后的剪切特征吻合。

圖1 室溫下經(jīng)ECAP變形后工業(yè)純鈦的顯微組織Fig.1 Microstructure of commercial pure titanium after ECAP at room temperature：（a）transverse plane and（b）longitudinal plane

2.2 應(yīng)變速率對變形后工業(yè)純鈦拉伸性能的影響

由圖2可以看出，ECAP工業(yè)純鈦的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨應(yīng)變速率的變化趨勢大致相同，都是隨著應(yīng)變速率的增大而不斷升高；伸長率則隨應(yīng)變速率增加而降低。隨著應(yīng)變速率由0.001 7s－1升至0.1s－1時，ECAP工業(yè)純鈦的斷裂伸長率由17.9%減至14.9%，抗拉強(qiáng)度由780MPa增至926MPa。應(yīng)變速率在0.001 7～0.01s－1區(qū)間內(nèi)對伸長率的影響不大，僅從17.9%降低至17.6%。對金屬材料而言，通常隨著應(yīng)變速率的增加，位錯運(yùn)動速率增加，從而增大了位錯滑移的阻力，對材料產(chǎn)生強(qiáng)化作用［22］。一般認(rèn)為，當(dāng)應(yīng)變速率不大時，隨著應(yīng)變速率的提高塑性降低，這可能是由于在變形過程中，加工硬化的速度超過了軟化的速度，加工硬化及位錯受阻而形成內(nèi)裂紋［23］。工業(yè)純鈦在室溫下的晶格類型為密排六方結(jié)構(gòu)，獨(dú)立的滑移系較少，其塑性變形的主要方式為滑移和孿生。在靜態(tài)拉伸條件下（應(yīng)變速率為10－5～10－1s－1），滑移的臨界分切應(yīng)力小于孿生的，因此塑性變形以滑移為主。但滑移的臨界分切應(yīng)力對應(yīng)變速率較為敏感，它隨應(yīng)變速率的增加而增加。因此，對工業(yè)純鈦來說，隨著應(yīng)變速率的增加，滑移的臨界分切應(yīng)力增加，位錯滑移需要更大的應(yīng)力，使得材料的強(qiáng)度增加，塑性降低。

圖2 應(yīng)變速率對ECAP工業(yè)純鈦拉伸性能的影響Fig.2 Effect of strain rate on tensile properties of commercial pure titanium after ECAP

2.3 應(yīng)變速率對加工硬化的影響

加工硬化曲線表示金屬材料在一定組織狀態(tài)和變形條件下，宏觀應(yīng)力隨應(yīng)變變化的規(guī)律，它常借助單軸拉伸試驗測定。常用工程材料的加工硬化曲線用Ludwik關(guān)系來描述：

式中：σ為真應(yīng)力；ε為真應(yīng)變；K為強(qiáng)度因子；n為加工硬化指數(shù)。

在雙對數(shù)坐標(biāo)中，該數(shù)學(xué)模型為直線，加工硬化指數(shù)d（1nσ）／d（lnε）為常數(shù)，這意味著它適合描述雙對數(shù)坐標(biāo)中為直線的加工硬化曲線。

由單向拉伸試驗數(shù)據(jù)可求出不同應(yīng)變速率下ECAP工業(yè)純鈦的加工硬化曲線在雙對數(shù)坐標(biāo)中的形狀，如圖3所示。所有的拉伸試樣均表現(xiàn)出了明顯的頸縮，而且在拉伸過程中產(chǎn)生了非常小的加工硬化。應(yīng)變速率為0.001 7s－1時，ECAP工業(yè)純鈦的加工硬化曲線在接近抗拉強(qiáng)度時略呈下?lián)蠣睿湓诰€性階段的加工硬化指數(shù)為0.07。而應(yīng)變速率為0.01s－1和0.1s－1時，加工硬化曲線則近似直線，加工硬化指數(shù)分別為0.05和0.04。采用最小二乘法進(jìn)行線性擬合得到的相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.98，因此可以采用該加工硬化模型。另外，隨著應(yīng)變速率的增加，材料的加工硬化指數(shù)減小，加工硬化能力降低。大多數(shù)金屬材料的加工硬化指數(shù)分布在0.1～0.5 之 間［24］，粗 晶 工 業(yè) 純 鈦 的 加 工 硬 化 指 數(shù) 在0.15［25］左右。可見經(jīng)ECAP變形后，工業(yè)純鈦的加工硬化能力顯著降低。劇烈塑性變形后材料的應(yīng)變硬化能力降低是因為材料內(nèi)部位置的平均自由程降低［26］，或者拉伸變形過程中易發(fā)生動態(tài)回復(fù)［27］而造成的。Ko［28］采用動力學(xué)方程描述了與動態(tài)回復(fù)相關(guān)的位錯密度變化，他認(rèn)為在靜態(tài)拉伸條件下，位錯有充足的時間移動到晶界內(nèi)，導(dǎo)致位錯堆積減少，加工硬化能力降低。

圖3 雙對數(shù)坐標(biāo)中ECAP工業(yè)純鈦在不同應(yīng)變速率下的加工硬化曲線Fig.3 Strain hardening curves of commercial pure titanium after ECAP at different strain rates in double logarithm coordinate

2.4 應(yīng)變速率對拉伸斷口形貌的影響

由圖4可見，ECAP工業(yè)純鈦的拉伸斷口區(qū)域存在大量韌窩，表現(xiàn)出了典型的韌性斷裂特征；在韌窩底部存在一些小孔洞，這是斷裂起始位置，這些孔洞可能是雜質(zhì)所產(chǎn)生的。

拉伸斷口上韌窩的形成主要是位錯滑移的結(jié)果，反映了ECAP工業(yè)純鈦在靜態(tài)拉伸條件下是以位錯滑移為主。另外，隨應(yīng)變速率的增加，斷口韌窩明顯變淺，變形程度降低，而應(yīng)變速率較低時，如圖4（a）～（b），韌窩內(nèi)部較粗糙且較深，斷面起伏較大，這說明在孔洞連接過程中消耗了相當(dāng)大的變形能，材料的韌性較好。

3 結(jié) 論

（1）應(yīng)變速率由0.001 7s－1升至0.1s－1時，ECAP工業(yè)純鈦的斷裂伸長率由17.9%減至14.9%，抗拉強(qiáng)度由780MPa增至926MPa，應(yīng)變硬化指數(shù)由0.07降低到0.04，隨應(yīng)變速率的升高，表現(xiàn)出了較強(qiáng)的應(yīng)變速率敏感性。

（2）室溫下，ECAP工業(yè)純鈦以不同應(yīng)變速率拉伸變形后，斷口表現(xiàn)出韌性斷裂特征，且韌窩深度隨應(yīng)變速率的增加而變淺。

［1］LATYSH V V，KRALLICS G，ALEXANDROV I V，et al.Application of bulk nanostructured materials in medicine［J］.Curr Appl Phys，2006，6（2）：226－266.

［2］ZHERNAKOV V S，LATYSH V V，STOLYAROV V V，et al.The developing of nanostructured SPD Ti for structural use［J］.Scr Mater，2001，44（8／9）：1771－1774.

［3］TORRE F D，LAPOVOK R，SANDLIN J，et al.Microstructures and properties of copper processed by equal channel angular extrusion for 1－16passes［J］.Acta Mater，2004，52（16）：4819－4832.

［4］VALIEV R Z，ALEXANDROV I V，ZHU Y T，et al.Paradox of strength and ductility in metals processed by severe plastic deformation［J］.J Mater Res，2002，17（1）：5－8.

［5］STOLYAROV V V，ZHU Y T，LOWE T C，et al.Microstructure and properties of pure Ti processed by ECAP and cold extrusion［J］.Mater Scie Eng A，2001，303（1／2）：82－89.

［6］STOLYAROV V V，ZHU Y T，ALEXANDROV I V，et al.Grain refinement and properties of pure Ti processed by warm ECAP and cold rolling［J］.Mater Scie Eng A，2003，343（1／2）：43－50.

［7］ZHU Y T，KOBOLOV Y R，GRABOVETSKAYA G P，et al.Microstructures and mechanical properties of ultrafine grained Ti foil processed by equal－channel angular pressing and cold rolling［J］.J Mater Res，2003，18：1011－1016.

［8］KIM I，KIM J，SHIN D H，et al.Effects of grain size and pressing speed on the deformation mode of commercially pure Ti during equal channel angular pressing［J］.Metall Mater Trans A，2003，34（7）：1555－1558.

［9］STOLYAROV V V，ZEIPPER L，MINGLER B，et al.Influence of post－deformation on CP－Ti processed by equal channel angular pressing［J］.Mater Scie Eng A，2008，476（1／2）：98－105.

［10］CHEN Y J，LI Y J，WALMSLEY J C，et al.Microstructure evolution of commercial pure titanium during equal channel angular pressing［J］.Mater Scie Eng A，2010，527（3）：789－796.

［11］KANG D H，KIM T W.Mechanical behavior and micro－structural evolution of commercially pure titanium in enhanced multi－pass equal channel angular pressing and cold extrusion［J］.Materials ＆ Design，2010，31：54－60.

［12］SABIROV I，PEREZ－PRADO M T ，MOLINA－ALDAREGUIA J M，et al.Anisotropy of mechanical properties in high－strength ultra－fine－grained pure Ti processed via a complex severe plastic deformation route［J］.Scr Mater，2011，64（1）：69－72.

［13］ZHAO X C，F(xiàn)U W J，YANG X R，et al.Microstructure and properties of pure titanium processed by equal－channel angular pressing at room temperature［J］.Scr Mater，2008，59（5）：542－545.

［14］ZHAO X C，YANG X R，LIU X Y，et al.The processing of pure titanium through multiple passes of ECAP at room temperature［J］.Mater Scie Eng A，2010，527（23）：6335－6339.

［15］ZHANG Y，F(xiàn)IGUEIREDO R B，ALHAJERI S N，et al.Structure and mechanical properties of commercial purity titanium processed by ECAP at room temperature［J］.Mater Scie Eng A，2011，528（25／26）：7708－7714

［16］DHEDA S S，MOHAMED F A.Effect of initial microstructure on the processing of titanium using equal channel angular pressing［J］.Mater Scie Eng A，2011，528（28）：8179－8186.

［17］趙西成，王幸運(yùn)，楊西榮，等.120模具室溫8道次ECAP變形TA1純鈦的組織與性能［J］.金屬材料與工程，2011，40（1）：28－31.

［18］付文杰，趙西成，楊西榮，等.室溫ECAP和冷軋復(fù)合變形工業(yè)純鈦的組織和性能［J］.材料研究學(xué)報，2008，22（3）：303－306.

［19］楊西榮，趙西成，付文杰.變形方式對工業(yè)純鈦室溫ECAP組織及性能影響［J］.稀有金屬材料與工程，2009，38（11）：1910－1915.

［20］JIA D，WANG Y M，RAMESH KT，et al.Deformation behavior and plastic instabilities of ultrafine－grained titanium［J］.Appl Phys Lett，2001，79（5）：611－613.

［21］IWAHASHI Y，WANG J T，HORITA Z，et al.Principle of equal－channel angular pressing for the processing of ultrafine grained materials［J］.Scr Mater，1996，35 （2）：143－146.

［22］束德林.工程材料力學(xué)性能［M］.北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2003.

［23］譚樹青，王經(jīng)濤.金屬塑性加工物理基礎(chǔ)［M］.西安：陜西科學(xué)技術(shù)出版社，1996.

［24］楊覺先.金屬塑性變形物理基礎(chǔ)［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1988.

［25］吳全興，曾泉浦，張小明，等.鈦加工技術(shù)［R］.西安：西北有色金屬研究院，1997.

［26］PARK K T，SHIN D H.Microstructural interpretation of negligible strain－h(huán)ardening behavior of submicrometergrained low－carbon steel during tensile deformation［J］.Metall Mater Trans A，2002，33（3）：705－707.

［27］LOJKOWSKI W.On the Spreading of grain boundary dislocations and its effect on grain boundary properties［J］.Acta Metall Mater，1991，39（8）：1891－1899.

［28］KO Y G，SHIN D H，PARK K T，et al.An analysis of the strain hardening behavior of ultra－fine grain pure titanium［J］.Scr Mater，2006，54（10）：1785－1789.