呂俊凡，鐘 明，黃 奮

(1.廣西大學(xué)，廣西 南寧 530001；2.南寧凱林杰機(jī)械化工有限公司，廣西 南寧 530001)

我國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)作物病蟲草害常年發(fā)生，受害面積大約4 億m2，每年需生產(chǎn)和使用農(nóng)藥150萬t 以上，農(nóng)藥已成為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的部分。

富馬酸價(jià)格便宜，來源豐富，其衍生物與環(huán)境相容性高，抗氧化能力強(qiáng)，對熱和酸堿穩(wěn)定，將其改性制備對人畜比較安全且害蟲不易產(chǎn)生抗藥性的新型農(nóng)藥，將是一個(gè)新的應(yīng)用領(lǐng)域。

以硫酸、富馬酸和一乙醇胺為原料，開發(fā)一條合成磺化富馬酸一乙醇胺的技術(shù)路線，探求反應(yīng)的最佳工藝條件，研究所得產(chǎn)品表面活性和殺蟲性能，以期開發(fā)一種新型殺蟲農(nóng)藥。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

富馬酸(工業(yè)品98%)，硫酸 (工業(yè)品98%；工業(yè)品75%)，一乙醇胺（工業(yè)品98%)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 磺化反應(yīng)

反應(yīng)式如下：

1.2.2 成鹽反應(yīng)

1.2.3 配制工藝

首先將富馬酸進(jìn)行磺化，此時(shí)要控制溫度與時(shí)間，然后再進(jìn)行胺鹽反應(yīng)，中和溶液pH 值為8～9，即為成品。

2 最佳合成工藝

我們采用了因素水平表的正交試驗(yàn)確定其最佳反應(yīng)條件。最佳反應(yīng)條件如下：富馬酸∶硫酸∶一乙醇胺=1∶0.4∶2，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為用硫酸打開富馬酸的雙鍵制備磺化富馬酸，第二步用富馬酸的羧酸和一乙醇胺反應(yīng)，生成磺化富馬酸胺鹽。第一步的反應(yīng)溫度為40℃，第二步反應(yīng)溫度為100℃，第一步反應(yīng)時(shí)間為5h，第二步為2h，反應(yīng)到pH=8～9，即為產(chǎn)品[1-7]。

3 產(chǎn)品表面張力的測定

表1 磺化富馬酸胺樣品水溶液的表面張力

由表1 可知，磺化富馬酸胺樣品能顯著降低水的表面張力，且溶液濃度越高，其表面張力越低。

4 殺蟲活性實(shí)驗(yàn)

采用浸蟲法進(jìn)行農(nóng)業(yè)害蟲甜菜夜蛾的殺蟲活性試驗(yàn)，藥后1d 調(diào)查、活蟲數(shù)、中毒蟲數(shù)、死蟲數(shù)，結(jié)果如表2 所示。

表2 殺蟲活性試驗(yàn)

由表2 可見合成產(chǎn)物在1～10g·L-1的濃度范圍具有良好的殺蟲效果[8-11]。

5 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對磺化富馬酸的2個(gè)活性基團(tuán)共軛雙鍵和羧基進(jìn)行化學(xué)修飾，合成目標(biāo)產(chǎn)物——磺化富馬酸胺，探究目標(biāo)產(chǎn)品的表面活性和殺蟲性能。結(jié)果表明該產(chǎn)物表面活性優(yōu)良，并對農(nóng)業(yè)害蟲具有良好的防治殺蟲效果。

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