申克靜，辛志峰

（安徽工業(yè)大學(xué) 現(xiàn)代分析測試中心，安徽 馬鞍山 243002）

微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定玻璃中硼的含量

申克靜，辛志峰

（安徽工業(yè)大學(xué) 現(xiàn)代分析測試中心，安徽 馬鞍山 243002）

建立微波消解電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定玻璃中硼的含量,與傳統(tǒng)的濕法消解相比，具有測定需要試劑少，分析速度快，重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。

微波消解；電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；玻璃；硼

氧化硼是玻璃制作過程中常用的原料，它具有良好的助熔作用，在玻璃成型過程中能夠增加玻璃的澄清度并降低玻璃的結(jié)晶性能。在玻璃成型后，氧化硼的存在能夠使玻璃的膨脹系數(shù)降低，使玻璃的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械性能得到提高。然而硼的引入會提高產(chǎn)品的成本，加速對窯爐的侵蝕并加劇對環(huán)境的污染。

目前，常用的測定玻璃中硼含量的方法主要有甘露醇滴定法、姜黃素比色法①張孫緯，吳水生，劉紹璞：《有機(jī)試劑在分析化學(xué)中的應(yīng)用》，北京：科學(xué)出版社，1981年，第173-175頁。、甲亞胺-H酸光度法、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP）法②黃郁芳，牛國興等：《等離子體質(zhì)譜法測定硅片硼磷硅玻璃中硼磷含量》，《分析化學(xué)》2002年第7期，第885-886頁。③宋武元，張桂廣，鄭建國：《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定純硅中硼等13個雜質(zhì)元素》，《理化檢驗(yàn)》（化學(xué)分冊）2005年第11期，第806-808頁。④李冰，馬新榮，楊紅霞等：《封閉酸溶——電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定地址樣品中硼砷硫》，《巖礦測試》2003年第4期，第241-247頁。和電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（ICP-mass）法等。目前應(yīng)用最廣泛的方法是甲亞胺比色法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法。電感耦合等離子發(fā)射光譜不僅速度快，精確，并可同時測定玻璃中多種元素的含量，但是在用ICP方法測定玻璃中的硼元素的時候，對含硼玻璃的消解是至關(guān)重要的一步。常用的消解方法有干灰化法和濕法消解：使用干灰化法的時候，玻璃的分解會造成硼的揮發(fā)損失，為了減少這種損失，在分解時必須加堿覆蓋。然而加堿覆蓋又會引入高鹽分的堿金屬元素，產(chǎn)生高背景，對測定的結(jié)果產(chǎn)生干擾；普通的濕法消解是在敞開的容器中進(jìn)行的，在消解過程中要消耗大量的腐蝕性試劑，對環(huán)境和健康造成影響，且分解也比較繁瑣。

微波消解方法是最近幾年發(fā)展起來的一種快速的消解技術(shù)，這種方法具有消解速度快、所含的組分不會損失等特點(diǎn)。微波消解法是在密閉容器中進(jìn)行樣品消解的，在極短時間內(nèi)就可獲得高溫高壓，消解速度明顯大幅度提高。因此，我們利用本中心實(shí)驗(yàn)設(shè)備的優(yōu)勢，采用微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜儀方法對玻璃中硼的測定方法進(jìn)行了摸索。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

天平：精確到1mg；微波試樣制備系統(tǒng)：島津電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀ICPS-7510：超純水系統(tǒng)。

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；硝酸、鹽酸均為分析純；水為去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

濕法消解：稱取1.00-2.00g玻璃樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL王水，放到加熱板上緩慢升溫加熱消解，當(dāng)消解液減少到2-3mL時，取下稍微冷卻至室溫。加入少量去離子水繼續(xù)加熱消解至有白煙冒出，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，同時做試劑空白。

微波消解：稱取1.00g玻璃樣品于微波消解罐中，加1mL去離子水潤濕，加入10mL王水，蓋好罐蓋擰緊安全閥栓，放入微波消解儀中，按設(shè)定程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容?？瞻讟悠返闹谱魇侵苯酉蛳夤拗屑尤?mL水再加10mL王水在同樣條件下進(jìn)行微波消解，然后定容至100mL。

1.3.2 樣品的測定

將濃度為1000mg/L硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L的溶液，按照選擇的最佳測定條件進(jìn)行測試，扣背景，扣空白，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，和樣品的測定。

2結(jié)果與討論

2.1 消解程序的確定

本文中微波消解實(shí)驗(yàn)是通過溫控方式來進(jìn)行的，在進(jìn)行微波消解時必須控制好溫度和時間，溫度太低和保持時間不足都會導(dǎo)致消解不完全。但溫度過高就會導(dǎo)致體系的壓力過高，這樣會導(dǎo)致樣品泄露，使樣品分解失敗。本實(shí)驗(yàn)所采取的微波消解樣品的程序設(shè)置見表1。

表1 微波消解樣品的程序設(shè)置

2.2 ICP儀器工作參數(shù)

見表2。

表2 ICP儀器工作參數(shù)

2.3 分析線的選擇

分析線的選擇，會直接影響到測定結(jié)果和測定方法的可信度。因此，硼元素發(fā)射波長的選擇是分析過程中的重要部分，選擇硼元素的分析線必須考慮靈敏度、背景干擾等因素。在本次測試中我們選擇了硼在182.604,208.959,249.773nm處的的3條發(fā)射譜線進(jìn)行測試，結(jié)果表明：249.773nm靈敏度最高，穩(wěn)定性也最好。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用濕法和微波消解方式處理樣品后，用ICP法測定結(jié)果如表3。

表3 不同消解方法的測定結(jié)果

從表3中可以看出，樣品通過微波消解的測定結(jié)果比用普通濕法消解的的測定結(jié)果要高，相對偏差要小。因?yàn)闈穹ㄏ馐窃诔ㄩ_容器中進(jìn)行的，而微波消解則是密閉的，密閉體系可以有效避免樣品消解過程中易揮發(fā)組分的損失。所以通過微波消解的樣品測試結(jié)果更可靠。

3結(jié)論

本文建立了微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定玻璃中硼的方法，與傳統(tǒng)的濕法消解相比，微波消解具有測定時需要的試劑少、消解的速度快、有效避免易揮發(fā)成分的損失、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，對其他物質(zhì)中硼的測定具有一定的參考價值。

O657.3

A

1009-9530（2013）04-0106-02

2013-04-01

申克靜（1980-），女，碩士，安徽工業(yè)大學(xué)助理實(shí)驗(yàn)師，主要從事色譜研究和手性分析。辛志峰（1978-），男，安徽工業(yè)大學(xué)講師，博士。