鄧旭光，韓 軍*，邢艷輝，汪加興，范亞明，張寶順，陳 翔

(1.北京工業(yè)大學光電子技術省部共建教育部重點實驗室，北京 100124;2.中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所納米器件與應用重點實驗室，江蘇蘇州 215123)

1 引 言

以GaN為代表的第三代半導體緩沖層具有禁帶寬度大、擊穿場強高、熱導率高、耐腐蝕和抗輻照等優(yōu)勢，特別是AlGaN/GaN異質(zhì)結構具有高密度和高遷移率的二維電子氣(2DEG)[1-6]。因此，寬禁帶半導體被譽為是研制微波功率器件的理想材料。以AlGaN/GaN為代表的 Ⅲ 族氮化物所制得的高電子遷移率晶體管(HEMT)在室溫下具有較高的電子遷移率(＞1 500 cm2·V－1·s－1)和極高的飽和電子速度(250 km/s)，并且能夠獲得比第二代化合物半導體異質(zhì)結器件更高的2DEG 面密度(1 ×1013cm－2)[1]。雖然外延技術的進步使AlGaN/GaN HEMT的性能不斷提高，但是一些關鍵問題依然制約著器件的性能，如GaN緩沖層的漏電問題等。對于微波功率器件而言，緩沖層的漏電會直接導致器件夾斷特性變差、擊穿電壓下降，從而惡化器件的輸出功率、效率以及增益等性能指標，嚴重時會導致器件損壞。GaN緩沖層材料有兩種導致漏電的因素:一是整個緩沖層中所存在的背景載流子，二是在靠近襯底一側含有高濃度(1018cm－3)電子的薄層[1]。

高阻GaN緩沖層可以有效解決緩沖層漏電問題。通過摻雜 Fe、Mg、Zn的方法可以得到高阻GaN。另外，Mita等[4]采用低壓金屬有機化合物氣相沉積(LP-MOCVD)方法在藍寶石上淀積AlN成核層，超過300 s時，得到了高阻GaN，方塊電阻高達109Ω/□。改變生長條件也可以得到高阻GaN。Grzegorczyk等[6]在GaN成核層生長時以N2為載氣，得到的GaN電阻率高達3×104Ω·cm。也有研究認為，降低成核層生長時的壓力，退火后的成核層上島的密度會隨之降低。由于島的尺寸較大，島與島之間的合并較快，導致GaN緩沖層中形成大量的位錯。這會影響到GaN的晶體質(zhì)量和電學特性[5-6]。

為了得到晶體質(zhì)量好、電阻率高的GaN緩沖層，本文采用改變低溫GaN成核層反應室壓力和變換載氣(H2和N2)的方式，在藍寶石襯底上研究制備高阻GaN，同時也研究了低溫成核層不同的生長時間對GaN電學特性的影響。進一步，外延了AlGaN/AlN/GaN結構 的HEMT器件，結果表明所生長的GaN緩沖層在保證高阻的同時可以滿足HEMT的性能。

2 實 驗

實驗中的GaN以及AlGaN均采用Veeco公司的D180型金屬有機化合物化學氣相沉積設備制備。在直徑為5.08 cm(2英寸)的c面(0001)藍寶石襯底上外延GaN薄膜。三甲基鎵(TMGa)與三甲基鋁(TMAl)分別作為外延生長過程中的Ga源與Al源，高純氨氣(NH3)作為N源，材料中不進行任何故意摻雜。襯底經(jīng)預處理之后，采用不同的生長條件外延低溫GaN成核層。實驗中分別通過調(diào)整成核層生長過程中的反應室壓力、生長時間以及載氣類型以獲得高阻GaN緩沖層，實驗樣品詳細的生長條件如表1所示。各樣品的GaN緩沖層生長條件為生長溫度1 020℃，反應室壓力約為27 kPa，Ⅴ族源與Ⅲ族源的摩爾流量比(Ⅴ/Ⅲ)為1 800，厚度約為3 μm。之后以不同成核條件得到的高阻GaN緩沖層為襯底外延生長AlGaN/AlN/GaN結構HEMT器件。AlGaN勢壘層的生長溫度控制在1 035℃，反應室壓力約為13 kPa，Ⅴ/Ⅲ為 1 300，生長厚度為 20 nm，Al組分為25%。AlN插入層厚度保持在1 nm。HEMT結構的電學參數(shù)通過van der Pauw Hall測試儀測試。

表1 GaN的實驗樣品外延生長條件Table 1 Growth condition of GaN samples

3 結果與討論

3.1 成核層壓力和載氣對GaN緩沖層的影響

表2為所有樣品實驗結果。比較1#H和2#H實驗結果，從表2中可以看到1#H和2#H的(0002)面 FWHM 為分別為 285，438 arcsec，(102)面 FWHM 分別為 382，1 105 arcsec。(0002)的XRD的FWHM反映了GaN緩沖層螺型穿透位錯和混合型位錯的位錯密度，而(102)XRD的FWHM反映了刃型穿透位錯和混合型位錯的位錯密度[8]。和1#H相比，2#H存在較高的位錯密度，尤其是刃型位錯密度更高些。原因很可能是反應室壓力較高時，GaN成核島之間的距離較大，GaN緩沖層的合并時間長，成核島的橫向外延時，更多的穿透位錯會發(fā)生90°轉(zhuǎn)向，進而降低延伸至緩沖層的位錯密度，提高晶體質(zhì)量。而2#H的反應室壓力較低，退火后襯底表面會被GaN成核島密集覆蓋[5-6]，島與島之間的間距較小，GaN合并時間較短，以致于大多數(shù)穿透位錯沒有消失[9]。

從表2中還可以看到1#H和2#H樣品的方塊電阻 Rs分別為2 331，8 549 Ω/□。這表明降低成核層生長的壓力雖然降低GaN緩沖層的晶體質(zhì)量，但是能夠提高方塊電阻。為了保證GaN緩沖層的晶體質(zhì)量又盡可能提高方塊電阻，我們嘗試成核層生長時以N2為載氣的方法，制備高阻GaN樣品。

表2 高阻GaN樣品測試結果Table 2 FWHM and sheet resistance of GaN samples

比較載氣不同，其它生長條件相同的1#H和5#N，實驗結果顯示于表2。從表2中可以看到5#N的(0002)和(10)面 FWHM分別為331，1 197 arcsec，方塊電阻為1.98 ×1010Ω/□。比較而言，5#N較1#H的電學性能有很大程度地提高，但晶體質(zhì)量變差了。這是因為以N2為載氣生長的成核層，退火后成核島密度較大[4]，因而島合并時位錯密度有所升高。再綜合比較5#N和2#H的實驗結果，我們認為5#N的綜合性能要好于2#H。這說明以N2為載氣生長成核層的方法得到的GaN性能優(yōu)于降低壓力生長成核層的方法，這一點在后面的HEMT器件實驗中也得到驗證。

3.2 成核層生長時間對GaN緩沖層影響

在實驗中還研究了延長成核層生長時間對高阻GaN樣品的影響。目的是在相同的反應室壓力和相同載氣的成核層外延生長條件下，通過改變外延層生長時間優(yōu)化高阻GaN的電學特性和晶體質(zhì)量，外延生長時間分別為170，300，600 s。樣品晶體質(zhì)量和電學特性變化趨勢如圖1和圖2所示。圖1為反應室壓力為13 kPa，載氣為H2的2#H、3#H、4#H的實驗結果。圖2為反應室壓力為66 kPa，載氣為 N2的 5#N、6#N、7#N 的實驗結果。從圖1中可以看到2#H、3#H、4#H的(0002)面的 FWHM 分別為 438，459，511 arcsec，方塊電阻 Rs分別為 8 549，2.04 ×107，2.49 ×1011Ω/□。由此看出反應室壓力13 kPa時，H2為載氣條件下，隨成核層生長時間增加，(0002)面FWHM增大，且表2所示的(102)面FWHM也增大，但方塊電阻提高。雖然GaN晶體質(zhì)量降低，但是方塊電阻所體現(xiàn)的電學性能有很大程度的提高，其中4#H的方塊電阻值達到1011量級，這與 Oishi等[3]采用Zn離子注入GaN并在500℃下退火的條件下GaN的方塊電阻值相當(3.8×1011Ω/□)。從圖2中可以看到5#N、6#N、7#N的(0002)面的FWHM 分別為331，339，475 arcsec，方塊電阻分別為1.98 × 1010，6.37 × 1010，5.22 ×1010Ω/□。這表明反應室壓力為66 kPa，N2為載氣條件下，隨成核層生長時間增加，(0002)面FWHM也增大;方塊電阻先提高后降低。GaN材料晶體質(zhì)量下降主要有兩個原因:一是GaN XRD的搖擺曲線的FWHM隨緩沖層厚度的增加而增大;二是退火后，成核層的島密度和成核層的生長時間成正比，而島的合并會引入刃型位錯。較高的島密度會產(chǎn)生較多的位錯[14]。

再觀察 2#H、3#H、4#H 和 5#N、6#N、7#N，(102)面的FWHM增大的幅度要遠大于(002)面FWHM增大的幅度。刃型穿透位錯起受主型陷阱的作用，會補償背景載流子[4]。因此2#H、3#H、4#H和5#N、6#N隨外延時間增加方塊電阻增加主要是和刃型位錯密度有關。然而螺型穿透位錯和刃型穿透位錯對電學特性的影響又存在一種互相競爭的關系。螺型穿透位錯會在GaN中引入導電路徑，降低 GaN的方塊電阻[4]。6#N比 5#N的(0002)面和(102)面的FWHM的分別增加了2.4%和9.5%，7#N 比6#N 的(0002)面和(1012)面的FWHM的分別增加了40.1%和56.3%。因此7#N方塊電阻低于6#N可能是螺型穿透位錯和刃型穿透位錯共同作用所致。

圖1 不同厚度的低壓外延成核層樣品的晶體質(zhì)量和方塊電阻(4#H的電阻為2.49×1011Ω/□)Fig.1 FWHM and Rsof samples with different thickness of nucleation layer grown under low pressure(Rsof 4#H is 2.49 ×1011Ω/□)

圖2 在N2氣氛下生長成核層，不同厚度的樣品的晶體質(zhì)量和方塊電阻。Fig.2 FWHM and Rsof samples with different thickness of nucleation layer grown with N2carrier gas

3.3 HEMT 器件結果

高阻GaN緩沖層的制備不僅要求方塊電阻高，而且要保證不影響HEMT器件的性能。為了衡量高阻GaN樣品對HEMT結構的影響，分別以不同成核層生長條件得到的高阻GaN緩沖層(2#H、3#H、4#H、5#N、6#N 和 7#N)為襯底在相同條件下制備AlGaN/AlN/GaN結構HEMT器件，樣品分別為 A、B、C、D、E、F。圖4 是 HEMT 器件的實驗結果。由圖3可知，樣品D的遷移率是這些樣品中最高的，為1 230 cm2/(V·s)，而樣品A和E的遷移率較低。這說明采用N2為載氣，反應室壓力66 kPa，生長時間為170 s條件下生長低溫GaN成核層后制備的HEMT器件性能較好。

圖3 不同條件下外延的成核層對HEMT結構的遷移率的影響Fig.3 The effect of nucleation layer with different growth parameters on mobility of HEMT

4 結 論

在(0001)c面藍寶石襯底上，采用金屬有機化合物氣相沉積(MOCVD)的方法，外延了非故意摻雜的GaN薄膜。研究了成核層生長的壓力、載氣和生長時間對GaN緩沖層的電學特性的影響。成核層生長170 s時，降低反應室壓力或以N2為載氣都會提高緩沖層的位錯密度和方塊電阻。在此基礎上，延長成核層生長時間，緩沖層的方塊電阻會進一步提高，但會引入更多的位錯。刃位錯是受主型陷阱，起補償背景載流子的作用。因此，刃位錯密度較高時，方塊電阻也較高。以不同成核層條件得到的高阻GaN緩沖層為襯底外延HEMT器件，研究發(fā)現(xiàn)，HEMT遷移率最高為1 230 cm2/(V·s)，相應的高阻樣品的生長條件是以N2作為載氣，成核層生長170 s。這種條件下生長的GaN緩沖層在保證高阻的同時可以滿足HEMT的性能。

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