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        重柴油催化裂解制乙烯研究

        2013-07-31 10:09:18時維振章曉玲
        當(dāng)代化工 2013年3期
        關(guān)鍵詞:劑油水油乙烯

        董 帥,時維振,章曉玲

        (遼寧石油化工大學(xué), 遼寧 撫順 113001)

        乙烯是石油化工的標(biāo)志,在石油化工中占有重要地位。乙烯、丙烯以及下游裝置生產(chǎn)的丁二烯和三苯(苯、甲苯、二甲苯)是其他有機(jī)原料及三大合成材料(合成樹脂、合成橡膠、合成纖維)的基礎(chǔ)原料。以乙烯為龍頭的石化工業(yè)在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位,作為重要的原材料行業(yè),石化工業(yè)的健康發(fā)展對整個國家的經(jīng)濟(jì)有著重大影響[1-3]。

        石油烴催化裂解制低碳烯烴是石化工業(yè)的龍頭,其技術(shù)現(xiàn)已日趨成熟,目前的研究主要集中于裂解爐型的改進(jìn)及規(guī)模的擴(kuò)大、原料多樣化、降低能耗、選擇加氫及催化劑等方面。目前,生產(chǎn)乙烯最常用的方法是蒸汽熱裂解烴類原料(以重質(zhì)油為主)。蒸汽熱裂解重質(zhì)油存在著設(shè)備投資大、反應(yīng)溫度高、工藝條件苛刻、對反應(yīng)爐管材料要求高、損耗大、產(chǎn)能低等缺點(diǎn).。催化裂解制乙烯技術(shù)相比于蒸汽熱裂解,不僅可使反應(yīng)溫度降低,從而大幅度降低乙烯裝置能耗,而且獲得高乙烯收率,并且能夠采用重質(zhì)油為原料,拓寬了原料來源, 比較符合中國的實際情況。因此,以催化裂解代替熱裂解制乙烯一直是人們的目標(biāo)[4-7]。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原料與實驗裝置

        裂解實驗裝置和流程圖如圖1。

        原料和設(shè)備:重柴油(盤錦乙烯工業(yè)公司);納米氧化鎳催化劑(撫順石油化工研究院);裂解爐(沈陽施博達(dá)儀器儀表有限公司);三相感應(yīng)電動機(jī)JW7114(臺州大力防爆有限公司);氣相色譜儀HP5890Ⅱ(惠普公司);泵 SI。

        圖1 裂解實驗流程圖Fig.1 The cracking experimental flow chart

        1.2 實驗方案

        (1)保持停留時間、水油質(zhì)量比和劑油質(zhì)量比不變,改變裂解溫度(600~850 ℃),考察不同裂解溫度對乙烯收率的影響。

        (2)保持裂解溫度、水油質(zhì)量比和劑油質(zhì)量比不變,改變停留時間(1.5~4.0 s),考察不同停留時間對乙烯收率的影響。

        (3)保持裂解溫度、停留時間和劑油質(zhì)量比不變,改變水油質(zhì)量比(1.0∶1~3.5∶1),考察不同水油質(zhì)量比對乙烯收率的影響。

        (4)保持裂解溫度、停留時間和水油質(zhì)量比不變,改變劑油質(zhì)量比(2∶1~12∶1),考察不同劑油質(zhì)量比對乙烯收率的影響。

        (5)在小型管式裂解爐裂解裝置上做四因素三水平正交實驗。利用小型裂解爐裂解裝置,尋找以重柴油為原料生產(chǎn)乙烯的適宜操作條件。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 裂解溫度對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響

        裂解溫度對反應(yīng)速率、產(chǎn)物分布都有很大影響,因此為了深入了解這一關(guān)鍵操作參數(shù)對重柴油催化裂解的影響規(guī)律,使用納米氧化鎳催化劑,在壓強(qiáng)為101 kPa、劑油質(zhì)量比(12∶1)、停留時間(4.0 s)、水油質(zhì)量比(2.5∶1)不變的前提下進(jìn)行實驗,實驗結(jié)果見表1。

        表1 溫度對乙烯收率的影響Table1 Effect of reaction temperature on the yield of ethylene

        圖2 裂解溫度對乙烯收率的影響Fig.2 Effect of pyrolysis temperature on the yield of ethylene

        圖2 是裂解溫度對重柴油催化裂解反應(yīng)乙烯收率的影響規(guī)律,從圖2 可以看出,當(dāng)其他條件不變時,隨裂解溫度的升高,乙烯收率不斷增加;而在加入納米氧化鎳催化劑試驗中,裂解溫度存在一個最佳值,在低于最佳溫度范圍內(nèi),升高溫度有利于重柴油催化裂解生成乙烯,而且也能保證較高的乙烯收率;而高于最佳溫度時,乙烯收率將降低。

        綜合表1數(shù)據(jù)和圖2我們發(fā)現(xiàn),隨著裂解溫度的升高,重柴油催化裂解深度增加,乙烯收率隨之上升,這是因為重柴油的催化裂解反應(yīng)是強(qiáng)吸熱反應(yīng),提高裂解溫度有利于生成乙烯等一次反應(yīng)的進(jìn)行。

        通過對空白實驗與加入納米氧化鎳催化劑作比較,加入催化劑之后,乙烯收率明顯升高,在裂解溫度為 750 ℃時,乙烯收率最高,為 30.25%。使乙烯收率提高了 5%,這說明加入納米氧化鎳催化劑后,降低了反應(yīng)活化能。但溫度過高,又會對催化劑的結(jié)構(gòu)造成一定的損害。

        2.2 停留時間對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響

        在壓強(qiáng)101 kPa、裂解溫度750 ℃、水油質(zhì)量比2.5∶1、劑油質(zhì)量比12∶1 的條件下,考察停留時間對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響,結(jié)果見表2。

        表2 停留時間對乙烯收率的影響Table 2 Effect of residence time on the yield of ethylene

        圖3 停留時間對乙烯收率的影響Fig.3 Effect of residence time on the yield of ethylene

        由表2 及圖3 可見,隨著停留時間的增加,乙烯收率呈上升趨勢,因為隨著重柴油與催化劑接觸時間的增加,催化裂解深度加深。在停留時間為3.5時,乙烯收率最高為29.56%。在停留時間為4 s 時,乙烯收率并非最高。這是由于接觸時間過長,二次反應(yīng)增強(qiáng),生成芳烴和甲烷,降低選擇性,使得乙烯的收率降低。

        2.3 水油質(zhì)量比對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響

        在壓強(qiáng)為101 kPa、裂解溫度為750 ℃、停留時間為3.5 s、劑油質(zhì)量比12∶1 條件下,考察水油質(zhì)量比對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響,結(jié)果見表3。

        表3 水油質(zhì)量比乙烯收率的影響Table 3 Effect of water/oil mass ratio on the yield of ethylene

        由表3及圖4可以看出,乙烯收率隨著水油質(zhì)量比的上升,先上升后下降,在水油質(zhì)量比為2.5∶1時,乙烯收率最高,為29.06%。增加水油質(zhì)量比會降低反應(yīng)體系的油氣分壓,有利于反應(yīng)向著生成小分子的方向進(jìn)行;此外,水蒸氣還有抑制催化劑結(jié)焦的作用,使催化劑維持較高的平均活性。水油質(zhì)量比增加,相當(dāng)于減小油的分壓,增加了接觸時間。催化裂解反應(yīng)是增加分子的反應(yīng),降低重柴油的分壓有利于反應(yīng)的進(jìn)行。在水油質(zhì)量比較小的情況下,易引發(fā)氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)和芳構(gòu)化反應(yīng)。

        圖4 水油質(zhì)量比對乙烯收率的影響Fig.4 Effect of water/oil mass ratio on the yield of ethylene

        2.4 劑油質(zhì)量比對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響

        在壓強(qiáng)為101 kPa、裂解溫度750 ℃、停留時間3.5 s、水油質(zhì)量比2.5∶1條件下,考察劑油質(zhì)量比對重柴油催化裂解反應(yīng)的影響,實驗結(jié)果見表4。

        由表4及圖5可以看出,在實驗考察范圍內(nèi),隨著劑油質(zhì)量比的增加,乙烯收率隨之上升,在劑油質(zhì)量比為12∶1時,乙烯收率最高為28.64%。這是因為劑油質(zhì)量比的增加實質(zhì)上是相對增加了催化劑的活性中心,相應(yīng)提高了反應(yīng)速度,使重柴油與催化劑接觸更加充分,同時,也減少了沉積在單位催化劑上的焦炭量,使得催化裂解過程中催化劑的平均反應(yīng)活性有所提高,進(jìn)而使重柴油的反應(yīng)程度增加,從而使得乙烯收率逐漸升高。但是當(dāng)劑油質(zhì)量比增加到一定程度,即反應(yīng)深度到一定程度后,會使乙烯收率增加緩慢;此外,過高的劑油質(zhì)量比會大大增加操作成本,還會降低裝置的處理能力。因此,對劑油質(zhì)量比的控制不應(yīng)當(dāng)過低但也不能過高。

        表4 劑油質(zhì)量比對乙烯收率的影響Table 4 Effect of solvent/oil mass ratio on the yield of ethylene

        圖5 劑油質(zhì)量比對乙烯收率的影響Fig.5 Effect of solvent/oil mass ratio on the yield of ethylene

        3 結(jié) 論

        (1)在重柴油催化裂解過程中,裂解溫度、停留時間、水油質(zhì)量比和劑油質(zhì)量比都對重柴油催化裂解制乙烯有一定的影響,其中裂解溫度、停留時間和劑油質(zhì)量比是主要的影響因素。

        (2)通過應(yīng)用正交實驗的方法對重柴油裂解工藝條件的考察,初步確定各個因素對乙烯收率的影響從大到小依次為:裂解溫度、劑油質(zhì)量比、停留時間、水油質(zhì)量比。通過對實驗結(jié)果的優(yōu)化,初步確定重柴油裂解適宜的工藝條件為:裂解溫度:750℃、停留時間:4.0 s、水油質(zhì)量比:3.0∶1、劑油質(zhì)量比:12∶1。乙烯收率為31.27%。

        [1]胡耀第. 論乙烯工業(yè)規(guī)劃與發(fā)展[J].遼寧化工, 2001, 30(9):400-403.[2]張原. 發(fā)展我國乙烯工業(yè)有關(guān)問題探討[J]. 化工進(jìn)展, 1993(1):17-19.[3]王國清.乙烯生產(chǎn)新工藝[J]. 石油化工,2002,31(8):662-666.

        [4]姚國欣. 世界級裂解裝置和裂解技術(shù)發(fā)展趨勢[J]. 現(xiàn)代化工,1997(12):19-23.

        [5] 謝朝剛,王燮卿,郭志雄,等.催化熱裂解(CPP)制取烯烴技術(shù)的發(fā)及其工業(yè)試驗[J].石油煉制與化工,2001,32(12):7-10.

        [6] 沙穎遜,崔中強(qiáng),王明黨,等.重油直接裂解制乙烯技術(shù)的開發(fā)[J].煉油設(shè)計,2000(1):16-18.

        [7]張今令,謝鵬,劉中民,等.烴類氧化催化裂解反應(yīng)制低碳烯烴[J].2005,34(增刊):82-83.

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