亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測定田七痛經(jīng)膠囊中原兒茶酸含量

        2013-07-28 09:35:16趙嚴(yán)麗曾奇風(fēng)
        中國藥業(yè) 2013年3期

        趙嚴(yán)麗,曾奇風(fēng)

        (1.廣東省河源市食品藥品檢驗(yàn)所,廣東 河源 517000;2.廣東醫(yī)學(xué)院,廣東 東莞 523000)

        田七痛經(jīng)膠囊由五靈脂、三七、蒲黃、延胡索、木香等8味中藥組方,具有通調(diào)氣血、止痛調(diào)經(jīng)的功效,用于經(jīng)期腹痛及因寒所致的月經(jīng)失調(diào)。方中五靈脂具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)的作用,原兒茶酸是其主要有效成分,可補(bǔ)血、活血、通絡(luò),用于月經(jīng)不調(diào)。本試驗(yàn)中以田七痛經(jīng)膠囊主要有效成分原兒茶酸為指標(biāo),采用高效液相法測定其含量,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        島津LC-2010 A型高效液相色譜儀;島津UV-1601型紫外分光光度計;MettlerAG-135型電子分析天平(準(zhǔn)確度0.01 mg);KQ250DA型超聲清洗器。原兒茶酸對照品(供含量測定用,批號為110809-200604,中國藥品生物制品檢定所);田七痛經(jīng)膠囊(亞寶藥業(yè)大同制藥有限公司,批號分別為20100901,20101006,20110609,規(guī)格為 0.4 g/粒);乙腈為色譜純,甲醇、磷酸、乙酸乙酯均為分析純,水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:Inertsil C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.2%磷酸(8∶92);測定波長:260 nm;柱溫:40℃;流速:0.6 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL。理論板數(shù)按原兒茶酸峰計應(yīng)不低于5000。

        2.2 溶液制備

        精密稱取原兒茶酸對照品適量,加50%甲醇制成質(zhì)量濃度為0.1075 g/L的對照品貯備液;再精密量取對照品貯備液適量,加50%甲醇制成8.6 μg/mL的對照品溶液。取裝量差異項(xiàng)下的樣品內(nèi)容物約2.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入0.1 mol/L鹽酸2 mL潤濕,再精密加入乙酸乙酯50 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲1 h使溶解,放冷,再稱定質(zhì)量,用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25 mL,蒸干,殘渣用50%甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。取處方中除五靈脂外的其余藥材,按處方量依法制成粉末,再按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

        圖1 高效液相色譜圖

        2.3 方法學(xué)考察

        專屬性試驗(yàn):分別精密吸取2.2項(xiàng)下3種溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。由圖1可見,供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上有相同保留時間的色譜峰,陰性對照品溶液無干擾,表明方法可行。

        線性關(guān)系考察:分別精密吸取質(zhì)量濃度為8.6 μg/mL的對照品溶液 5,10,15,20,25,30 μL,注入液相色譜儀,測量峰面積。以峰面積(A)為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得原兒茶酸回歸方程 A=6371142.8571C-731.3333,r=1.0000(n=6)。結(jié)果表明,原兒茶酸進(jìn)樣量在0.043~0.258 μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

        精密度試驗(yàn):精密吸取原兒茶酸對照品溶液(8.6 μg/mL)20 μL,重復(fù)進(jìn)樣 5次。結(jié)果峰面積的 RSD 為 0.2%(n=5),表明儀器精密度較好。

        穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品(批號為20100901)溶液,室溫下放置,于 0,4,8,12,24 h 時分別進(jìn)樣測定。結(jié)果的 RSD 為 0.8%(n=5),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        重復(fù)性試驗(yàn):取樣品(批號為20100901)5份,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果原兒茶酸含量的 RSD為0.5%(n=5),表明方法重復(fù)性較好。

        加樣回收試驗(yàn):精密稱取已知含量的樣品(批號為20100901,原兒茶酸含量為 62.5555 μg/g,平均粒重 0.4082 g)適量,共 6 份。另取原兒茶酸對照品14.41 mg,用50%甲醇溶解并稀釋成質(zhì)量濃度為 14.41 μg/mL 的溶液,精密量取 4,5,6 mL 各 2 份,加入到6份樣品中,按供試品溶液制備方法制備溶液,依法測定。結(jié)果見表1。

        表1 原兒茶酸加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.4 樣品含量測定

        分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,測定3批樣品的原兒茶酸峰面積,按外標(biāo)法計算含量。結(jié)果批號為20100901,20101006,20110609的3批樣品,平均粒重分別為 0.4082,0.4054,0.4038 g,每粒含原兒茶酸分別為25.54,24.84,24.96 μg。

        3 討論

        用紫外分光光度計對對照品溶液在200~400 nm波長范圍進(jìn)行掃描,結(jié)果在260 nm波長處具有最大吸收。故選擇260 nm作為測定波長。

        試驗(yàn)中采用了兩種不同的溶劑提取原兒茶酸,即乙酸乙酯和甲醇,結(jié)果表明,乙酸乙酯提取法較甲醇提取法所提的產(chǎn)物的色譜峰分離清晰、峰面積高,故選擇乙酸乙酯提取法。試驗(yàn)中比較了兩種不同比例的流動相,即乙腈-0.2%磷酸溶液(4∶96)和乙腈 -0.2%磷酸溶液(8∶92),結(jié)果表明,用乙腈 -0.2%磷酸溶液(8∶92)作為流動相時,色譜圖基線較穩(wěn),樣品中原兒茶酸與其他雜質(zhì)峰能夠完全分離,原兒茶酸的理論板數(shù)大于5000。

        本方法準(zhǔn)確、簡便,重現(xiàn)性及回收率均理想,可以作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

        [1]付凌燕,李亞榮.高效液相色譜法測定救爾心膠囊中原兒茶醛含量[J].中國藥業(yè),2010,19(15):30 -31.

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:134.

        [3]苗明三,李振國.現(xiàn)代實(shí)用中藥質(zhì)量控制技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:81.

        [4]林春華,朱品業(yè),胡家熾,等.高效液相色譜法測定壯腰健腎丸原兒茶酸含量[J].中國中藥雜志,1996,21(5):288.

        精品久久有码中文字幕| 久久久精品免费国产四虎| 国内自拍视频在线观看| 一区二区在线视频免费蜜桃| 亚洲国产精品久久电影欧美| 人人妻人人爽人人做夜欢视频九色| 无码av免费精品一区二区三区| 精品人妻日韩中文字幕| 国产精品高清网站| 大肉大捧一进一出好爽视色大师 | 亚洲精品无码专区在线在线播放| 亚洲av无码一区二区三区四区| 久久久久久久一线毛片| 麻豆国产精品伦理视频| 欧美精品欧美人与动人物牲交| 亚洲国产成人久久综合电影| 人妻精品一区二区三区视频| 亚洲精品456在线播放狼人| 精品人妻av区乱码| 少妇高潮惨叫喷水在线观看| 曰本亚洲欧洲色a在线| 国产三级黄色大片在线免费看| 午夜理论片yy44880影院| 久久aⅴ无码一区二区三区| 精品女同一区二区三区不卡| 性色视频加勒比在线观看| 精品国产乱码久久久久久1区2区| 亚洲人成人一区二区三区| 粉色蜜桃视频完整版免费观看在线| 成人免费无码大片a毛片抽搐色欲 日本动漫瀑乳h动漫啪啪免费 | 吃奶呻吟打开双腿做受视频 | 手机看片久久国产免费| 成人国产精品一区二区网站| 麻豆成人久久精品二区三区91| 中国杭州少妇xxxx做受| 欧美黑人粗暴多交高潮水最多| 99久久精品久久久| 一二三区亚洲av偷拍| 亚洲精品乱码久久久久久蜜桃不卡| 国产一级三级三级在线视| 黄片免费观看视频播放|