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        橘皮黃色素的提取及其性能研究

        2013-07-26 08:51:28趙金和鄧衍波蘭翠玲羅志榮
        當(dāng)代化工 2013年11期
        關(guān)鍵詞:橘皮黃色素無水乙醇

        趙金和,鄧衍波,蘭翠玲,羅志榮

        (廣西百色學(xué)院, 廣西 百色 533000)

        研究表明:隨著社會(huì)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展,科學(xué)家對(duì)天然食用色素的研究水平日漸深入,研究技術(shù)方法也日趨成熟,科學(xué)家不斷研究發(fā)現(xiàn)出一些新的天然食用色素的功能性,并廣泛應(yīng)用于藥學(xué)、食品加工工藝、保健品等行業(yè)。在人類社會(huì)快速飛躍進(jìn)步的今天,人類越來越關(guān)注食品安全,對(duì)天然色素的保健及營養(yǎng)價(jià)值的意識(shí)也在不斷增強(qiáng),人們追求的是安全無公害的食品。從橘皮中提取黃色素是一種重要的天然色素,其主要組成是檸檬烯與類胡蘿卜素的混合物,還富含維生素E和稀有元素硒(Se)[1,2],這些物質(zhì)對(duì)于防止癌細(xì)胞的生長(zhǎng),延遲細(xì)胞衰老和增強(qiáng)人體免疫力均有很好的作用,所以柑橘皮色素不僅是單純的著色劑,還是食品的強(qiáng)化營養(yǎng)劑、香味劑和保健食品的重要配料之一。

        合成色素具有著色力強(qiáng),色調(diào)多樣,色澤鮮艷等優(yōu)點(diǎn)。但是它具有毒性,合成色素中含有大量的砷、鉛、銅、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸鹽等毒性物質(zhì),它們對(duì)人體造成的危害是不可估量的,輕則腹瀉,重則致癌。新的天然安全色素取代合成色素成為當(dāng)下的嚴(yán)峻形象,中國食品安全問題層出不窮,全球食品安全危機(jī)也逐漸顯現(xiàn)。

        近年來化學(xué)合成色素的品種和數(shù)量逐漸減少。天然色素安全可靠、色澤自然,不少品種兼有營養(yǎng)和藥理作用而受到人們青睞。因此,尋求和開發(fā)利用天然色素資源已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的課題,這對(duì)保護(hù)人民的健康及食品工業(yè)的發(fā)展具有重要意義[3-5]。橘皮提取的黃色素歷來被視為一種重要的保健中草藥,具有理氣健脾、去濕化痰的功用,可治療胸腔漲悶、食少吐瀉、咳嗽多痰等癥。柑橘皮色素可用來制成保健品和食品著色添加劑。提高橘皮中黃色素的提取率及穩(wěn)定性,對(duì)發(fā)展綠色食品工業(yè)是十分重要的[6-8]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        市場(chǎng)上新鮮的橘子。

        1.2 儀器

        721型可見分光光度計(jì)(上海菁華科技儀器有限公司),JA5003型電子天平(上海精科),索氏提取器(北京精細(xì)儀器廠),減壓蒸餾裝置,恒溫水浴鍋(上海精科),PH計(jì)(PHS—3C 上海精科),抽濾器。

        1.3 試劑

        無水乙醇、氯化鈉、30%H2O2、CCl4、葡萄糖、結(jié)晶氯化鈣、乙醚、甲醇、蔗糖等,均為分析純(AR);另外還有pH=10的NaOH溶液、pH=3的HCl溶液、離子濃度為2 mol/L的鈉、鉀、鎂、鈣、鐵等離子溶液、H2O2和KHSO3溶液等。

        1.4 色素的提取

        橘皮樣品經(jīng)過烤箱烘干或者曬干后,碾磨粉碎成橘皮粉,橘皮粉倒入干凈的燒杯中,以不同的物料比、用不同浸提劑、在不同的浸提溫度、提取時(shí)間浸提后用抽濾器抽出浸提液,再用浸提劑溶液對(duì)殘?jiān)?次,合并3次浸提液,抽濾,得黃色液體,測(cè)溶液吸光度;用提取的色素溶液分別做其他性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色素的紫外可見吸收光譜

        用蒸餾水溶解適量色素,以721可見分光光度計(jì)在340~470 nm范圍內(nèi)測(cè)定測(cè)其吸光度,得色素最大吸收光譜。

        圖 1結(jié)果顯示:該色素在370 nm處有特征吸收峰。因此以370 nm作為提取工藝條件的最佳吸收波長(zhǎng)。

        圖1 橘皮黃色素紫外可見吸收光譜圖Fig.1 UV-visible absorption spectrogram of the yellow pigment from orange

        2.2 浸提劑的選擇

        橘皮黃色素可溶于不同的有機(jī)溶劑中,但是有些具有一定的毒性(如醚類、酯類等有機(jī)溶劑)。因此,可選取無水乙醇和蒸餾水作為提取黃色素的浸提劑。按提取工藝流程,稱取適量橘皮放入錐型瓶,分別向錐形瓶中加入等體積的無水乙醇和蒸餾水提取劑,在溫度為40 ℃的水浴中浸漬4 h,料液比為1︰8 ( g / mL ) ,所浸提的浸提液在用分光光度計(jì)測(cè)定其在波長(zhǎng)為370 nm的吸光度。所測(cè)定結(jié)果如下表 1。

        表1 不同浸提溶液對(duì)黃色素吸光度的影響Table 1 Effect of different extracts on absorbance of the yellow pigment from orange

        由上述表 1 可知,用無水乙醇作為浸提液所提取的橘皮黃色素溶液,其吸光度為 0.958,吸光度值比蒸餾水大,容易分析,而且溶液顏色清晰均勻、透明清澈;用蒸餾水作為提取劑,蒸餾水屬于極性物質(zhì),其極性非常強(qiáng),從而使色素細(xì)胞內(nèi)的大量水溶性物質(zhì)溶出(如糖類、蛋白酶累、酚類物質(zhì)),導(dǎo)致所提取出的黃色素提取液渾濁不透明。因此,無水乙醇是作為提取黃色素的最佳提取劑。

        2.3 正交試驗(yàn)

        以體積分?jǐn)?shù)99.7%的無水乙醇為浸提劑,浸提溫度,浸提時(shí)間,物料比和pH值這4個(gè)因素的4個(gè)水平進(jìn)行4因素4水平的正交試驗(yàn)(如表2),試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

        表2 不同浸提溶液對(duì)黃色素吸光度的影響Table 2 L16 (45) orthogonal test of the yellow pigment from orange

        表3 橘皮黃色素正交試驗(yàn)L16(45)結(jié)果Table 3 Orthogonal L16 (45) results of the yellow pigment from orange

        由表3正交試驗(yàn)結(jié)果顯示:以體積分?jǐn)?shù)99.7%的無水乙醇為浸提劑,準(zhǔn)確稱取16份橘皮粉末,按正交表作試驗(yàn)所得的浸提液過濾后,濾液稀釋到相同倍數(shù)后,用721紫外可見光分光光度計(jì)在370 nm波長(zhǎng)下測(cè)吸光度,以吸光度為考核指標(biāo),進(jìn)行級(jí)差分析,由表3可知,各因素影響順序是D>B>A>C,最佳組合為A1B1C4D2,即以體積分?jǐn)?shù)99.7%的無水乙醇為浸提劑,料液比為1 g:8 mL,溫度為65 ℃,浸提時(shí)間5 h,pH值為5.0時(shí)提取效果最好。

        2.4 橘皮黃色素對(duì)光的穩(wěn)定性

        將索氏提取裝置中的色素提取液溶液分別在室內(nèi)自然光下和室外日光放置3 h,每隔30 min測(cè)定其在370 nm處的吸光度(記為A370)。其影響分別見圖2與圖3。

        圖2 日光對(duì)色素的影響Fig.2 Effect of sunlight on the yellow pigment from orange

        圖3 自然光對(duì)色素的影響Fig.3 Effect of natural light on the yellow pigment from orange

        由圖2和圖3結(jié)果表明:日光和室內(nèi)自然光對(duì)色素的色澤基本沒有影響,溶液的吸光度基本不變,說明色素的耐光性強(qiáng),固無需避光保存。

        2.4 色素的溶解性

        分別向7份色素膏(少許)中加入4 mL的pH=10的NaOH溶液、pH=3的HCl溶液、水、甲醇、乙醇、乙醚、CCl4,觀察色素膏在不同物質(zhì)中的溶解性及其顏色變化,結(jié)果見表4。

        由表4知:橘皮黃色素易溶于極性的物質(zhì)中,不溶于非極性物質(zhì)或者是弱極性液體物質(zhì)中,易溶于極性物質(zhì)的液體中。

        表4 色素在不同物質(zhì)中的溶解性Table 4 The solubility of yellow pigment in different materials

        2.5 pH對(duì)色素的色澤及吸光度的影響

        取適量上述索氏提取的過程中的提取液樣品,用NaOH,HCl分別調(diào)節(jié)不同的pH色素提取液,觀察其顏色,并在370 nm 處測(cè)其吸光度(表5)。

        表5 pH與橘皮黃色素的顏色及吸光度的關(guān)系Table 5 The relationship of pH and yellow pigment color and absorbance

        2.6 氧化劑和還原劑對(duì)色素穩(wěn)定性的影響

        配制一系列含有不同濃度的H2O2和KHSO3的色素溶液,在370 nm 處分別測(cè)定不同時(shí)間的吸光度,表6結(jié)果顯示:隨著H2O2濃度的增加,吸光度略有升高;而隨著KHSO3濃度的升高,吸光度略有下降。

        表6 氧化劑、還原劑對(duì)色素穩(wěn)定性的影響Table 6 Effect of oxidant and reducing agent on the stability of the yellow pigment from orange

        2.7 金屬離子對(duì)色素的影響

        將5份適量的橘黃色素溶液移入到容量瓶中,再分別向容量瓶中加入離子濃度為2 mol/L的鈉、鉀、鎂、鈣、鐵離子,分別對(duì)容量瓶標(biāo)識(shí)好標(biāo)簽,將其充分振搖,靜止8 h后用分光光度計(jì)測(cè)其在370 nm處的吸光度,結(jié)果見如下表7。

        表7 金屬對(duì)色素的Table 7 The impact of metal ions on the yellow pigment from orange

        上述表7結(jié)果表明:各種離子對(duì)色素的吸光度都產(chǎn)生一定的影響,鎂、鈣、鐵離子對(duì)其影響較大。鐵離子致使色素變成深棕紅色,故色素應(yīng)避免與鐵離子接觸,運(yùn)輸保存不能用鐵罐裝載。

        2.8 常用食品添加劑對(duì)色素穩(wěn)定性的影響

        取少量色素溶解,分別加入不同濃度的蔗糖,葡萄糖,氯化鈉,檸檬酸,用蒸餾水定容至50 mL,在370 nm下測(cè)定其吸光度,結(jié)果見表8。

        表8 常用食品添加劑對(duì)色素穩(wěn)定性的影響Table 8 Effect of common food additives on the stability of the yellow pigment g/L

        由表8知:上述食品添加劑對(duì)色素影響都不大。葡萄糖和食鹽使色素溶液的吸光度稍微升高,而蔗糖和檸檬酸使色素溶液吸光度稍微降低。總體上基本對(duì)色素溶液的顏色無影響。

        3 結(jié)論與展望

        3.1 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)分別用蒸餾水和乙醇作為提取橘皮黃色素浸提劑,經(jīng)過對(duì)比研究:乙醇是作為提取黃色素的最佳浸提劑。并用分光光度法測(cè)定黃色素的吸收光譜特性,確定其最大吸收值,并以此最大吸收光度值分析研究色素的物化性能和穩(wěn)定性等。如pH、溫度、金屬離子、有機(jī)酸、氧化劑、還原劑等對(duì)色素穩(wěn)定性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:橘皮黃色素在波長(zhǎng)為370 nm有最大吸收峰值??梢姺止夤舛确ň哂锌旖荨?zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。黃色橘皮提取的色素在水中和弱酸、弱堿溶液中溶解性好。最佳提取工藝條件:體積分?jǐn)?shù)99.7%的無水乙醇為浸提劑,料液比為1 g︰8 mL,溫度為65 ℃,浸提時(shí)間5 h,pH值為5.0時(shí)提取效果最好。

        3.2 展望

        我國是一個(gè)盛產(chǎn)橘子水果的超級(jí)大國,但是在橘皮的應(yīng)用技術(shù)及對(duì)色素的研究發(fā)展正處在發(fā)展起步階段,水平較低。橘皮黃色素中富含有許多醫(yī)療方面的稀有微量元素,加強(qiáng)對(duì)橘皮色素的提取,研究其物化性能,可以提高在工藝生產(chǎn)的產(chǎn)率,在化工生產(chǎn)工藝、醫(yī)療、食品工業(yè)有著重大意義。改善色素生產(chǎn)工藝,采用科學(xué)技術(shù)是非常必要的。加強(qiáng)色素的開發(fā)研究已刻不容緩,在未來的化工及生物技術(shù)上,我國的研究專家們應(yīng)加強(qiáng)技術(shù)改良,并在工業(yè)生產(chǎn)推廣提高更為廣闊的市場(chǎng)前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)

        值。隨著食品工業(yè)不斷發(fā)展與壯大,天然色素的開發(fā)與利用越來廣泛,我國應(yīng)該好好把握機(jī)會(huì),不斷增強(qiáng)色素學(xué)術(shù)研究,加強(qiáng)科學(xué)管理,改善生產(chǎn)工藝條件,生產(chǎn)出更安全更有效的天然色素。

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