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        電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定巖石、土壤、水系沉積物中的微量銀

        2013-07-26 08:51:24
        當(dāng)代化工 2013年4期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量數(shù)工作液檢出限

        史 軍

        (國(guó)土資源部沈陽(yáng)礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心,遼寧 沈陽(yáng) 110032)

        銀是一種有較好延展性的白色金屬,具有較好的導(dǎo)電性和熱傳感性。銀也是重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于電子電氣、感光材料、醫(yī)藥化工、飾品等領(lǐng)域。

        銀的分析方法有發(fā)射光譜法[1]、火焰原子吸收法及石墨爐原子吸收法[2-4]、比色法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法[5],質(zhì)譜法是近幾年發(fā)展起來的方法,與傳統(tǒng)的分析方法相比,具有較高的靈敏性和低的檢出限,分析速度快,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),因而不僅能滿足地質(zhì)樣品的分析,同時(shí)在環(huán)保、化工等方面也得到了廣泛的應(yīng)用。本文圍繞地質(zhì)樣品 Ag的分析,建立了分析方法,解決分析中主要干擾因素校準(zhǔn)方法,可較好的滿足巖石、土壤、水系沉積物中的微量銀的分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器

        Thermo Fisher X-2 質(zhì)譜儀;

        電子天平 BT124S(賽多利科學(xué)儀器(北京)有限公司);

        調(diào)溫電爐。

        1.2 主要試劑

        鹽酸:優(yōu)級(jí)純(西隴化工有限公司);硝酸:優(yōu)級(jí)純(西隴化工有限公司);

        Ag、Nd、Zr標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:ρ(Ag、Nd、 Zr)=1 mg/mL,為國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心提供;

        實(shí)驗(yàn)用水為無氯去離子水;

        標(biāo)準(zhǔn)工作液:見表1。

        1.3 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

        準(zhǔn)確移取ρ(Ag、Nd、 Zr)=1 mg/mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL于50 mL容量瓶中,用無氯去離子水稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為ρ(Ag、Nd、Zr)=100μg/mL。

        1.3.2 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        以標(biāo)準(zhǔn)工作液逐級(jí)稀釋,得到表1的濃度。

        1.4 樣品分析

        1.4.1 樣品的預(yù)處理

        稱取0.500 g樣品,置于100 mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,加入30 mL鹽酸,加熱煮沸約10 min后,加入10 mL 硝酸,繼續(xù)加熱保持微沸,至濕鹽狀,取下,加入(1+1)鹽酸 10 mL,加熱至可溶性鹽溶解,取下,冷卻,用無氯去離子水將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,定容,搖勻,已備測(cè)定。

        表1 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Table 1 The concentration of the series of calibration standards ng/mL

        1.4.2 儀器工作條件的選擇

        通過優(yōu)化儀器選擇儀器各參數(shù)見表2。

        1.4.3 測(cè) 定

        儀器的真空度小于6.0×10-7,開啟冷卻水,氬氣,點(diǎn)火,優(yōu)化儀器各參數(shù),按先測(cè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列,樣品流程空白,樣品的順序進(jìn)行測(cè)定,通過儀器軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器優(yōu)化

        ICP-MS測(cè)定Ag時(shí)儀器的優(yōu)化尤為重要,在不影響儀器的全質(zhì)量數(shù)(7Li-238U)范圍內(nèi)的分辨率前提下,采用相對(duì)低的物化壓力,相對(duì)遠(yuǎn)的進(jìn)樣距離,可有效增加Ag的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性。Focus的選擇采用25μg/mL Li Co In U 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀測(cè)7Li 59Co 115In 238U的基線強(qiáng)度,選擇基線寬度變化區(qū)間相對(duì)小的Focus值。

        2.2 同位素的選擇

        Ag的同位素有107Ag和109Ag兩個(gè)質(zhì)量數(shù),經(jīng)過測(cè)定兩個(gè)質(zhì)量數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照比較,選擇107Ag同位素。同時(shí)選擇93Nb、 90Zr、187Re幾個(gè)質(zhì)量數(shù)。

        2.3 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

        為了有效的降低基體對(duì)結(jié)果的影響,采用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)與待測(cè)樣品在線分析,能得到相對(duì)理想的分析結(jié)果,本法采用187Re作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。

        2.4 霧化壓力對(duì)測(cè)定的影響

        當(dāng)物化壓力為 1.05bar時(shí),7Li 59Co 115In 238U的相對(duì)強(qiáng)度最高,但Ag的重現(xiàn)性并不是最好的,適當(dāng)降低物化壓力,Ag的重現(xiàn)性變好,本方法選擇霧化壓力為0.90BAR,Ag的靈敏度與重現(xiàn)性比較理想。 測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

        圖1 Ag的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Ag standard curve

        2.5 干擾與校正

        ICP-MS測(cè)Ag 主要有兩種干擾,一種是質(zhì)譜干擾,一種是非質(zhì)譜干擾。由于方法引入試劑較為簡(jiǎn)單,非質(zhì)譜干擾較弱,不予考慮。

        質(zhì)譜干擾的消除:14N+93Nb與 17OH+90Zr產(chǎn)生的多原子質(zhì)譜干擾,其累加的質(zhì)量數(shù)與107Ag相同,因此在分析中除了要優(yōu)化儀器條件外,還應(yīng)扣除相應(yīng)的質(zhì)譜干擾,使分析結(jié)果更加趨近與真值。

        按儀器條件測(cè)試Ag標(biāo)準(zhǔn)系列,得到107Ag的標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后按相同的質(zhì)量數(shù)(107)及儀器條件,測(cè)試Nb Zr標(biāo)準(zhǔn)系列,同樣得到一條線性的標(biāo)準(zhǔn)曲線,證明14N+93Nd 17OH+90Zr對(duì)Ag的測(cè)定產(chǎn)生線性干擾。

        從表3中可以看出,Nb、Zr對(duì)107Ag的測(cè)定值均有貢獻(xiàn),要得到準(zhǔn)確的 Ag的分析結(jié)果,需要扣除Nb、Zr的干擾。在分析軟件中選擇:-0.032 4×93Nb-0.026 3×90Zr,則Ag的分析結(jié)果得到改善。

        表3 與Ag相同濃度的Nb Zr在107Ag質(zhì)量數(shù)下測(cè)得值Table 3 The determining results of Nb and Zr with the same concentration of Ag ng/mL

        從表4可以看出,采用扣除Nb Zr對(duì)107Ag的干擾,Ag的分析結(jié)果比較滿意。

        表4 扣除干擾后測(cè)定結(jié)果比對(duì)Table 4 The comparison of determining results before and after deducting the interference ng/mL

        2.6 分析方法的質(zhì)量水平

        2.6.1 檢出限

        采用流程空白溶液測(cè)定12次,算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為方法檢出限,本方法銀的檢出限為0.01×10-6。

        2.6.2 方法比對(duì)實(shí)驗(yàn)

        選用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07301、GBW07305、GBW07307、GBW07405、GBW07162 分別用本法、發(fā)射光譜法,原子吸收光譜法測(cè)定 Ag的含量,每個(gè)樣品平行做5次,所得平均值見表5。

        2.6.3 精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

        選用上述5個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),平行分析5次結(jié)果平均值進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果見表6。

        3 結(jié) 論

        試驗(yàn)結(jié)果表明,電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定巖石、土壤、水系沉積物中的微量銀具有低檢出限,高靈敏度和高準(zhǔn)確度,干擾少,線性范圍寬,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),是測(cè)定銀的好的分析方法。

        表5 方法比對(duì)結(jié)果Table 5 The comparison of determining results with different methods ×10-6

        表6 精密度和回收率Table 6 Results of test for precision and recovery

        [1]高云慧,郭子英,張茹.光譜樣品中銀的測(cè)定[J].吉林地質(zhì),2011,30(01):137-143.

        [2]曹建紅,李進(jìn)民.巰基棉分離富集—原子吸收法測(cè)定土壤沉積物巖石中銀[J].大同職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào), 2003,5(04):69-70.

        [3]王霞,陳素蘭,張祥志,陳波.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中銀[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2007,19(04):36-37.

        [4]郭衛(wèi)國(guó),王玉玲,薛光.微波密閉溶樣火焰原子吸收光譜法測(cè)定金精礦中銀、銅、鋅[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)), 2008(02):88-89.

        [5]徐進(jìn)力,邢夏,張勤,白金峰.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法直接測(cè)定銅礦石中銀銅鉛鋅[J].巖礦測(cè)試,2010 , 29(04):53-58.

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