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        測(cè)定地下水中的鉀離子

        2013-07-19 12:14:28鄭仕梅武開(kāi)業(yè)
        山東工業(yè)技術(shù) 2013年10期
        關(guān)鍵詞:草酸色譜法飲用水

        鄭仕梅 武開(kāi)業(yè)

        (1.榆林市環(huán)境科技咨詢服務(wù)部,陜西榆林719000;2.榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,陜西榆林719000)

        鉀離子是一種重要的農(nóng)業(yè)肥料,可以做為鉀肥,不僅如此,鉀還做為組成人體的大量元素,是人體中要的組成成分。是絕大多數(shù)生物體必不可少的一種元素。許多地方以地下水作為飲用水,水的味道各不相同,有的發(fā)苦,有的略帶甜味,據(jù)了解與其中含有的鉀離子多少有密切的關(guān)系。

        測(cè)定鉀離子有多種分析方法,各有其優(yōu)勢(shì),比較而言,離子色譜法測(cè)定靈敏度更高,測(cè)定誤差更小,目前地下水監(jiān)測(cè)多采用此法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        CIC 200離子色譜儀;0.45um濾膜過(guò)濾裝置;自動(dòng)進(jìn)樣器;KQ-50B超聲儀;

        氯化鉀、草酸(均為優(yōu)級(jí)純);試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

        1.2 色譜條件

        Universal cation(7um)陽(yáng)離子分離柱(100mm×4.6mm);流動(dòng)相為4mmol.l-1草酸(流速1.0ml.min-);HT300A自動(dòng)進(jìn)樣器;電導(dǎo)檢測(cè)器。

        1.3 樣品處理方法

        水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中,于4℃下避光密閉保存,盡快分析測(cè)定。由于地表水中含有一部分有機(jī)物及重金屬離子,這些物質(zhì)通過(guò)色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害,所以需要對(duì)水樣進(jìn)行前處理,除去絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子,然后經(jīng)過(guò)0.45微米水系濾膜過(guò)濾后方可進(jìn)樣。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

        圖1 鉀離子色譜圖

        本方法的主要目的就是檢測(cè)地下水中鉀離子的含量,我們選擇青島盛翰色譜公司為測(cè)定水中的陽(yáng)離子專門開(kāi)發(fā)的薄殼型離子交換樹脂,色譜柱型號(hào)Universal cation(7um),實(shí)驗(yàn)表明該色譜柱對(duì)鉀離子有很好的分離性能。

        通過(guò)選擇比較不同的淋洗液體系,發(fā)現(xiàn)草酸淋洗液體系能夠很好的分離鉀離子,不會(huì)出現(xiàn)峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分離的情況,經(jīng)過(guò)不同的濃度選擇,本方法選擇4mmol.l-1草酸淋洗液作為分離體系,鉀離子在6分鐘內(nèi)完全出峰(圖1)。

        4 mmol.l-1草酸淋洗液體系,流速1.0ml.min-1

        2.2 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限

        配制濃度為1、2、5、10、20、30mg/L的鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度測(cè)定6次峰面積響應(yīng)值,RSD在1.25%~2.01%之間.分別測(cè)定不同濃度的鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值,鉀離子濃度在1~30 mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為ΔS=1.695×10-4C+4.023×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為0.5mg/L。

        2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

        我們對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了監(jiān)測(cè),測(cè)定其中含有的鉀離子,見(jiàn)表1。

        表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率

        方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為(RSD)在1.8%~1.9%之間,同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率為97.8%~98.8%.

        3 小結(jié)

        通過(guò)對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定,本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定地下水中不同濃度范圍的鉀離子,操作簡(jiǎn)便可滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對(duì)水質(zhì)預(yù)警性檢測(cè)的要求。

        [1] 劉勇建,牟世芬.大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中9種鹵代乙酸和6種陰離子[J] .色譜,2003,3:181-183.

        [2] 牟世芬,劉克納.離子色譜方法及應(yīng)用[M] .北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.

        [3] 丁明玉,田松柏.離子色譜原理與應(yīng)用[M] .北京:清華大學(xué)出版社,2001.

        [4] 飲用水中五種陰離子的離子色譜測(cè)定法[J] .環(huán)境與健康,2006,5.

        [5] 李紅華,徐小作,劉祖強(qiáng).離子色譜法測(cè)定水中F-、Cl-、NO3-、SO 42-的期間核查方法探討[J] .中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué),2005(4).

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