楊尚霖，王斌星，柏 雪，郭春華

（西南民族大學生命科學與技術學院，四川 成都 610041）

飼料水分含量是飼料重要的質量指標之一，水分的多少直接關系到飼料的品質，從而影響到加工企業(yè)的經(jīng)濟效益。如果飼料水分含量超過規(guī)定的標準，飼料就容易發(fā)霉變質，不僅不利于保存，還會使營養(yǎng)成分的含量相對減少，從而降低飼料品質；若水分含量太低，會直接影響飼料的適口性，并造成重量損失，使飼料加工企業(yè)的經(jīng)濟效益下降。在飼料加工過程中，適宜的水分含量有利于制粒，能提高飼料產(chǎn)品的加工質量和生產(chǎn)效率，降低加工成本。如何控制飼料的水分含量，成為飼料加工企業(yè)普遍關心的問題。因此，對飼料水分進行準確測定是保證飼料產(chǎn)品質量和飼料加工企業(yè)效益的關鍵之一。

測定飼料水分常用的方法有熱干燥法、蒸餾法和卡爾·費休氏法。熱干燥法又包括：常壓干燥法，此法最常用，我國的國標法GB/T 6435-1986（以下簡稱國標法8版）和GB/T 6435-2006（以下簡稱國標法06版）對飼料中水分和其他揮發(fā)性物質含量的測定均采用這種方法；真空干燥法，利用較低溫度在減壓下進行干燥以排除水分，主要適用于高溫加熱時易分解的樣品；紅外線干燥法，主要用于快速測定。蒸餾法多應用于含較多其他揮發(fā)性物質的樣品的水分測定?？枴べM休氏法一般適用于含水分較低、加熱容易變質分解的樣品，該法操作起來比較簡單，但是加熱溫度等掌握不好，經(jīng)常會出現(xiàn)不同的測定結果，從而引起爭議。

眾所周知，國標法測定結果準確可靠，但是耗時太長，無法滿足生產(chǎn)需要。飼料企業(yè)為了節(jié)約時間常采用快速法測定飼料水分，這樣可縮短分析測定時間，也減少耗能，但準確度如何，有待商榷。所以找出準確、快速測定飼料水分的方法對科研單位和飼料企業(yè)都具有重要意義。本研究旨在比較國標法86版、國標法06版與快速法三種水分測定方法的準確性和相關性，為飼料企業(yè)選擇可靠的水分測定方法提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料 按照GB/T 14699.1-2005飼料采樣方法，從成都某飼料生產(chǎn)企業(yè)原料庫采集玉米、糠粕、粉渣、洗米糠、小麥、酒糟粉和豆粕7種飼料20個樣品，每個樣品采集1000g。樣品帶回實驗室，按四分法縮減飼料樣品至500g，粉碎過40目篩，再用四分法縮減至200g，裝入自封袋保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2 三種測定方法

1.2.1 國標法86版測定步驟 按照國標GB/T 6435-1986規(guī)定的方法進行。用已恒重的稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份2～5 g（含水重0.1 g以上，樣品厚度4 mm以下），精確至 0.0002g。不蓋稱樣皿蓋，在（105±2）℃烘箱中烘3h（以溫度到達105℃開始計時），取出。蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。

1.2.2 國標法06版測定步驟 按照國標GB/T 6435-2006規(guī)定的方法進行。參照國標GB/T 6435-1986規(guī)定的方法進行稱樣皿烘干和恒重。并用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣，每份5g（含水量0.1g以上，樣品厚度4mm以下），精確至1mg。103℃烘箱中干燥4h±1min，然后在干燥器中冷卻30min，稱重，精確至1mg。

1.2.3 改進快速法測定步驟 參照國標GB/T 6435-1986規(guī)定的方法進行稱樣皿烘干和恒重（2次重量之差小于0.0005g為恒重）。并用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣，每份5 g（含水量0.1 g以上，樣品厚度4 mm以下），精確至 0.2mg。（135±2）℃烘箱中烘 45min后取出，于干燥器中冷卻30min后再稱重，精確至0.0002g。1.3 統(tǒng)計方法 采用Excel 2007進行統(tǒng)計分析，對三種方法的測定結果進行相關與回歸分析，并對三種方法的差異性檢驗采用配對t檢驗。

2 結果與分析

2.1 國標法86版測定結果 采用國標法86版測定水分的結果見表1。從表1可以看出，若嚴格按照國標法86版，則飼料樣品需要恒重3～8次，平均4.4次才能達到“兩次稱重之重量差小于0.002g”的要求。

表1 國標法86版水分測定結果及恒重次數(shù)

2.2 三種方法測定結果的比較 國標法86版、國標法06版和快速法測定水分的結果列于表2。從表2可知國標法86版和國標法06版的測定結果相差很小，有正有負，平均相差為零，20個樣品的平均水分含量均為11.67%，經(jīng)配對t檢驗，顯示差異不顯著（P=0.994）；而快速法測定的水分均高于國標法86版和國標法06版的測定結果，平均高0.29個百分點，經(jīng)配對t檢驗，顯示差異極顯著（P＜0.01）。

表2 三種水分測定方法的結果及比較 %

2.3 三種方法測定結果的相關性分析 對三種方法測定的水分值（見表1）進行相關分析，得出國標法86版與國標法06版的相關系數(shù)r=0.998 7（P＜0.01），國標法86版與快速法的相關系數(shù)r=0.998 2（P＜0.01），國標法06版與快速法的相關系數(shù)r=0.999 2（P＜0.01）。國標法86版和國標法06版對快速法的回歸方程分別為：y=1.0093x（快速法）-0.3998，R2=0.9955（見圖 1）；y=1.023 4x（快速法）-0.5681，R2=0.9982（見圖 2）。

3 小結

國標法86版在105℃條件下首次烘3h，但需要恒重多次才能達到要求，因此費時耗能；國標法06版在103℃條件下烘4h，只烘1次，其結果與國標法86版一致。因此國標法06版比國標法86版更節(jié)約時間，且減少能耗?？焖俜ㄔ?35℃條件下烘30min，也只烘1次，其水分測定值比國標法86版和國標法06版平均高0.29個百分點，但與兩國標法有極顯著相關。生產(chǎn)中可采用快速法測定水分，再通過回歸方程進行校正，即可得到較準確的水分值，且省時節(jié)能。

圖1 國標法86版對快速法的回歸分析

圖2 國標法06版對快速法的回歸分析

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