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        水性氟丙樹脂透明隔熱涂料的制備及性能

        2013-06-17 11:35:24李楚忠劉曉國劉志強(qiáng)
        電鍍與涂飾 2013年11期
        關(guān)鍵詞:漆膜丙烯酸涂膜

        李楚忠,劉曉國, *,劉志強(qiáng)

        (1.廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣東 廣州 510006;2.贛州永安安全生產(chǎn)科技服務(wù)有限公司,江西 贛州 341000)

        隨著經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,節(jié)能環(huán)保受到了越來越多的關(guān)注。對于建筑物較大面積的玻璃窗口及透明頂棚、汽車車窗等,太陽光的熱輻射會增加空調(diào)的使用,造成能源的浪費(fèi)。普通玻璃雖然透光性好,但在隔熱方面存在著很大的缺陷。傳統(tǒng)的解決方案是使用金屬鍍膜熱反射玻璃或各種熱反射貼膜等產(chǎn)品來達(dá)到降溫的目的,但這些產(chǎn)品往往因其在可見光區(qū)透過率低、工藝條件復(fù)雜、價格昂貴等原因,限制了其推廣應(yīng)用[1-2]。而銻摻雜二氧化錫(簡稱ATO)納米半導(dǎo)體材料具有獨(dú)特的光電性能和氣敏特性,被廣泛應(yīng)用于氣敏元件、防輻射抗靜電涂層、催化劑以及紅外吸收阻隔材料等領(lǐng)域。研究證實(shí),納米ATO 制成的膜有很高的紅外屏蔽效果和可見光區(qū)良好的透過率[3-5]。水性納米透明隔熱涂料不僅具有高效節(jié)能的效果,而且具有綠色環(huán)保、健康安全的綜合優(yōu)勢,作為溶劑型玻璃納米透明隔熱涂料的替代產(chǎn)品,其市場前景廣闊,且對于國家提倡的節(jié)能減排、環(huán)境保護(hù)有深刻的現(xiàn)實(shí)意義和積極的社會意義。

        本文先合成了性能良好的水溶性氟丙樹脂,采用共混法將水溶性氟丙樹脂與水性納米ATO 分散液共混,制備水性納米ATO 透明隔熱涂料。在良好的隔熱性能的基礎(chǔ)上,氟元素的特殊功能賦予了漆膜更好的耐沾污性、耐候性以及耐化學(xué)品性能。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 主要原料及儀器

        本實(shí)驗(yàn)所用到的一些主要實(shí)驗(yàn)原料和試劑如下:丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)、雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酰肼(ADH)、含氟丙烯酸單體(FB)、偶氮二異丁腈(AIBN)、乙醇、丙二醇甲醚(PM),市售化學(xué)純;UV-A 紫外線吸收劑和N,N-二甲基乙醇胺(ADEA),市售工業(yè)級;水性納米ATO 分散液(WATO,固含量40%,平均粒徑87.14 nm)、去離子水,自制。

        主要實(shí)驗(yàn)儀器:SM-1 砂磨攪拌分散機(jī),長沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司;3101UV 紫外-可見光-近紅外分光光度計,日本島津公司;LS102 光學(xué)透過率測試儀,深圳市林上科技有限公司;JJ-100W 電動攪拌機(jī),深圳市瑞鑫達(dá)科教儀器貿(mào)易部;ZKYY-2L 恒溫油浴鍋,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;隔熱效果測試裝置,自制。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 水性氟丙樹脂的合成

        按配方將BA、AA、MMA、HEMA、DAAM 等丙烯酸單體以及含氟丙烯酸單體FB[占丙烯酸單體總量的20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)]、引發(fā)劑AIBN 混合均勻,裝入到分液漏斗中備用;按配方量將丙二醇甲醚(占單體總量的50%)加入到四口燒瓶中,并向四口燒瓶中充入氮?dú)猓訜嶂?10 °C,開始向燒瓶中滴加混合均勻的單體混合物,溫度控制在(110 ± 2) °C,時間控制在2.5 ~ 3.0 h 滴加完,然后保溫4.0 h;真空抽出部分反應(yīng)介質(zhì)PM,降溫至60 °C,加入占AA 用量80%的ADEA,攪拌0.5 h,制備得到水性有機(jī)氟改性丙烯酸樹脂(固含64.24%)。

        丙烯酸單體的用量如下(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示):

        BA 29%

        MMA 45%

        AA 10%

        HEMA 10%

        DAAM 6%

        1.2.2 水性納米ATO 透明隔熱涂料的制備

        采用共混法制備水性納米透明隔熱涂料。取一定量的水溶性氟丙樹脂,加入計量好的ADH,適量的乙醇、PM 以及去離子水?dāng)嚢杈鶆?,在攪拌下按配方加入水性WATO 分散液,攪拌均勻,然后加適量的增稠劑、流平劑、消泡劑等各種水性助劑,混合均勻即可制得水性納米ATO 透明隔熱涂料。納米ATO 透明隔熱涂料配方如下(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示):

        水性氟丙樹脂(固含64.24%) 30%

        乙二酰肼溶液(ADH,固含12%) 10%

        水性納米ATO 分散液(固含40%) 0 ~ 30%

        去離子水 10% ~ 30%

        乙醇、丙二醇甲醚、水性助劑等 適量

        1.2.3 涂膜制備

        把所制得的水性納米ATO透明隔熱涂料用線棒涂布器均勻涂覆于100 mm × 100 mm × 3 mm 的玻璃片(白玻)上,控制漆膜厚度為(10 ± 1) μm,在常溫下(30 ± 2) °C 固化24 h,即得透明隔熱涂膜。

        1.3 性能測試與表征

        1.3.1 光學(xué)性能表征

        用光學(xué)透過率測試儀以及島津UV3101 型紫外-可見光-近紅外分光光度計測定水性納米透明隔熱涂料涂層在波長250 ~ 2 500 nm 范圍內(nèi)的透射光譜曲線,考察涂膜樣品在各個波段的光學(xué)透過特性。

        1.3.2 隔熱性能的測定

        隔熱性能測試實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示,將配好的不同配比的隔熱涂料涂覆于100 mm × 100 mm × 3 mm 的玻璃上,與沒有涂膜的同樣規(guī)格的空白玻璃片進(jìn)行比較,模擬日照條件,采用500 W 的碘鎢燈光源發(fā)射放熱,箱頂溫度均控制在(40 ± 1) °C,照射時間為6 h,每隔1 h 記錄玻璃片下層溫度,取其算術(shù)平均值作為溫度數(shù)據(jù),用此分析涂料的隔熱性能。隔熱效果測試裝置見圖1。

        圖1 隔熱效果測試裝置示意圖 Figure 1 Schematic diagram of the device for testing the heat insulating effect

        2 結(jié)果與討論

        2.1 水性納米ATO分散液用量對漆膜光學(xué)性能的影響

        根據(jù)涂膜性能要求,在確定水性氟丙樹脂清漆配方的基礎(chǔ)上,改變WATO 用量,用黃金分割法設(shè)計實(shí)驗(yàn)點(diǎn),在0 ~ 30%之間取點(diǎn)考察不同WATO 隔熱漿料的添加量對產(chǎn)品漆膜隔熱性能的影響,結(jié)果如圖2所示。從圖中可以看出,水性納米ATO 漿料的用量越大,漆膜的紅外光透過率就越低,也就是漆膜的紅外阻隔效果越好,最高的紅外阻隔可以達(dá)到86.74%;隨著水性納米ATO 漿料用量的增加,漆膜的可見光透過率呈下降趨勢;而紫外光透過率下降的趨勢緩慢,說明納米ATO 對紫外線的吸收效果不是很好。根據(jù)玻璃隔熱 涂料的要求,既要有較高的紅外光阻隔,又必須有較高的可見光透過率,保持玻璃的通透性。因此,納米ATO 的含量并不是越高越好,從圖中可以得出納米ATO 的最佳添加量為25.62%,其紅外阻隔率可以達(dá)到80.21%,同時可見光透過率可以達(dá)到80.56%,達(dá)到玻璃隔熱涂料的要求。

        圖2 納米ATO 漿料添加量對漆膜光學(xué)性能的影響 Figure 2 Influence of the content of nano-ATO slurry on optical property of the film

        2.2 涂膜的隔熱性能測試結(jié)果分析

        將制備有涂膜的白玻置于自制的500 W 碘鎢燈隔熱裝置下,設(shè)定加熱至40 °C,與空白玻璃進(jìn)行比較,不同ATO含量的涂膜在不同光照時間下的溫度測試結(jié)果如圖3所示。

        圖3 不同樣品隔熱效果測試結(jié)果 Figure 3 Test results of insulating effect of different samples

        從圖3可以看出,與空白試樣相比較,涂上水性納米透明隔熱涂料的玻璃片具有良好的隔熱效果,隨著水性納米ATO 分散液添加量的增加,玻璃的隔熱效果越來越好,添加量為30%時,隔熱性能最好,與空白樣相比,平衡溫度最高相差了7.4 °C。但考慮到成本以及隔熱玻璃透明度的要求,選擇25.62%的納米ATO漿料,其平衡溫度與空白樣相差6.8 °C,既保證良好的隔熱效果同時又有較高的可見光透過率。

        2.3 紫外線吸收劑添加量對漆膜光學(xué)性能的影響

        為了提高產(chǎn)品的隔熱性能,在添加25.62%納米ATO 隔熱漿料的基礎(chǔ)上,添加經(jīng)實(shí)驗(yàn)篩選的紫外線吸收劑UV-A,并考察紫外線吸收劑不同用量對漆膜紫外線透過率的影響,結(jié)果如圖4所示??梢钥闯觯贤夤馔高^率隨著UV-A 用量的增加而呈下降趨勢,當(dāng)UV-A 的用量為3%時,漆膜的紫外光透過率僅為20.12%,之后,繼續(xù)增加其用量,紫外線透過率變化不大。因此,從成本和實(shí)際效果考慮,選擇紫外線吸收劑UV-A 添加量為3%。

        圖4 紫外線吸收劑用量對漆膜紫外光透過率的影響 Figure 4 Influence of the content of UV absorbent on UV transmittance of the film

        2.4 漆膜在250 ~ 2 500 nm 波長范圍的透射光譜分析

        確定納米ATO 隔熱漿料添加量為25.62%、紫外線吸收劑UV-A 添加量為3%,制備了水性氟丙樹脂納米透明隔熱涂料,按涂膜制備方法制備涂膜,通過島津UV3101 型紫外-可見光-近紅外分光光度計測定涂膜在波長250 ~ 2 500 nm 范圍內(nèi)的透射光譜曲線,結(jié)果如圖5所示。

        圖5 隔熱涂層在250 ~ 2 500 nm 波長的透射光譜曲線 Figure 5 Transmittance curve of insulation coating at wavelength 250-2 500 nm

        從圖5可以看出,試樣在波長400 ~ 800 nm 之間具有較高的透過率,而在波長800 ~ 2 500 nm 的紅外光區(qū)具有較好的阻隔效果,特別是波長在1 400 ~ 2 500 nm之間對紅外光的阻隔效果特別明顯,與文獻(xiàn)[6-7]報道的一致。這說明本文制備的水性納米透明隔熱涂料具有良好的隔熱效果,其紅外阻隔率達(dá)到80.21%,可見光透過率為78%,紫外光透過率為20.12%。

        2.5 水性納米透明隔熱涂料的基本性能

        對以納米ATO 隔熱漿料添加量為25.62%、紫外線吸收劑UV-A 添加量為3%制備的水性氟丙樹脂納米透明隔熱涂料涂膜的綜合性能進(jìn)行了測試,結(jié)果如表1所示。從表中可以得出,水性氟丙樹脂納米隔熱涂料具有優(yōu)異的漆膜性能及良好的隔熱效果,達(dá)到了隔熱涂料的基本要求,具有較好的應(yīng)用前景和市場價值。

        表1 水性氟丙樹脂納米隔熱涂料涂膜性能測試結(jié)果 Table 1 Test results of film performance of water-based fluorine-containing acrylate resin nano heat-insulating coating

        3 結(jié)論

        通過連鎖聚合方法合成了能常溫固化的水性含氟丙烯酸樹脂,將所合成的樹脂與水性納米ATO 分散液混合制備了水性納米含氟丙烯酸透明隔熱涂料,當(dāng)水性納米漿料WATO 的添加量為25.62%,同時加入3%的紫外線吸收劑UV-A,制得的水性納米含氟丙烯酸透明隔熱涂料涂膜的附著力為0 級,硬度2H,耐沾污性試驗(yàn)1 級,耐老化時間480 h,具有較好的可見光透過率和較好的紅外光、紫外光阻隔率,其紅外阻隔率達(dá)到80.21%,可見光透過率為 78%,紫外光透過率為20.12%,實(shí)現(xiàn)了較好的隔熱效果。

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