張玲玲,楊向東

（核工業(yè)二○八大隊分析測試中心,內(nèi)蒙古包頭014010）

ICP-OES法測定鐵礦石中的總鐵

張玲玲,楊向東

（核工業(yè)二○八大隊分析測試中心,內(nèi)蒙古包頭014010）

設(shè)計了ICP-OES內(nèi)標法對鐵礦石的主元素進行了測定,結(jié)果表明：校正曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 312,加標回收率為97%～105%,RSD值基本低于5%,方法精密度和準確度較高,簡單易行.

ICP-OES；鐵礦石；全鐵

目前對于鐵礦石中全鐵的測定方法主要采用氯化汞的重鉻酸鉀法[1],分光光度法,由于這些方法具體操作條件難以控制,導致結(jié)果穩(wěn)定性差.手工分析法繁瑣、速度慢,尤其是全鐵分析周期長.ICP-OES法測定鐵礦石中的全鐵干擾小,節(jié)省時間[2],精度和準確度高.

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

Optima 7000DV等離子發(fā)射光譜儀.工作條件：1.3 kW,等離子體15 min/L；輔助氣：0.2 min/L；霧化器：0.8 min/L；積分時間：自動；樣品沖洗時間：30 s；沖洗流量：1.5 mL/min；試樣流量：1.5 mL/min；讀數(shù)延遲時間20 s；測定次數(shù)：2次；元素譜線238.204 nm,239.562 nm,259.939 nm,234.830 nm,238.863 nm, 273.955 nm,302.107 nm.

1.2 試劑和標準溶液

各種被測元素的標準溶液均按國家標準方法配置；硝酸、鹽酸等均為分析純；所用水為蒸餾水.內(nèi)標溶液由國家標準物質(zhì)研究中心制備的In標準溶液（BW3034）100 mg/L.

1.3 標準工作液的配置和工作曲線的制定

標準溶液配制：稱取1.785 7 g光譜純?nèi)趸F,置于100 mL燒杯中,加20 mL鹽酸,低溫加熱溶解.冷卻后移入250 mL容量瓶中,加10 mL鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻.

工作曲線：移取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL三氧化二鐵標準溶液置于25 mL容量瓶中,加水約至20 mL,用5%鹽酸稀釋至刻度,搖勻.

1.4 樣品分析

1.4.1 樣品預(yù)處理稱取0.100 0 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中,少量水浸潤,加入鹽酸5 mL,硝酸2.5 mL,蓋上表面皿,于電爐上加熱溶解1 h,驅(qū)盡氮氧化物,加入高氯酸0.5 mL,氫氟酸5 mL,加熱至高氯酸冒濃煙,直至近干（切勿蒸干）,取下冷卻加少量水,溫熱,使鹽類完全溶解,轉(zhuǎn)移入25mL具塞刻度試管,同時做試劑空白于儀器上逐一測定.

2 結(jié)果與討論

2.1 元素分析譜線的選定

本實驗從儀器分析線數(shù)據(jù)庫中調(diào)取靈敏度高的數(shù)條線,依次用這些分析線做標準曲線,以干擾最少,檢出限低,線性最好者為本法分析線.

2.2 干擾及校正方法

ICP-OES分析中的基體效應(yīng)是指基體元素在測量過程中對待測元素信號強度成增強或抑制而形成的非譜線干擾[4].采用內(nèi)標法是克服基體效應(yīng)的有效方法之一,內(nèi)標元素的加入,用于檢測和校正測定過程信號短期或長期的漂移,并可對測試元素及一般的基體效應(yīng)進行校準[5].本實驗以In為內(nèi)標,補償了待測元素由于基體效應(yīng)引起的測量偏差.

2.3 方法的靈敏度、精密度和準確度

2.3.1 工作曲線線性相關(guān)系數(shù)選3～4條譜線進行實驗,制作標準工作曲線,根據(jù)強度和線性相關(guān)系數(shù)選定.各元素的分析譜線波長見表1.由表1可知,可見波長302.107 nm條件下靈敏度最高.

表1 分析譜線波長及獲得的相關(guān)系數(shù)

2.3.2 回收實驗分別用不同的樣品,按實驗方法測定鐵元素的含量,并進行了回收實驗,實驗結(jié)果表明大部分樣品的加標回收率97%～105%.結(jié)果見表2.

表2 回收率結(jié)果%

2.3.3 樣品分析用試驗方法測定5個標準樣品中鐵元素的含量.實驗結(jié)果表明,本方法測定值和標準樣品推薦值相一致,分析誤差符合化學標準分析方法允許差要求[3],數(shù)據(jù)見表3.

表3 測定結(jié)果

按實驗方法將某生產(chǎn)樣品溶解并測定,結(jié)果表明302.107 nm譜線方法的精密度比較好,RSD值＜5%.

3 小結(jié)

采用ICP-OES法對鐵礦石中主元素進行測定,選定了最佳實驗條件,方法的工作曲線線性范圍寬,線性相關(guān)系數(shù)r基本為0.99且更高,RSD值大部分在5%左右,樣品的加標回收率也在97%～105%以內(nèi),可滿足分析要求.

[1]何以侃,董慧茹.分析化學手冊：第三分冊：光譜分析[M].2版.北京：化學工業(yè)出版社,1998.

[2]楊雁玲,費相琴.電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時測定水中多種金屬離子[J].淮陰師范學院學報：自然科學版,2004,3（4）：300-303.

[3]余秋心.實用發(fā)射光譜分析[M].四川科學出版社,1993.

[4]陶銳,高柯.電感耦合等離子體-光發(fā)射光譜中無機酸基體效應(yīng)研究（Ⅰ）機酸基體效應(yīng)及其機理[J].理化檢驗,2005,41（1）：61-71.

[5]陶銳,高柯.電感耦合等離子體-光發(fā)射光譜中無機酸基體效應(yīng)研究（Ⅱ）無機酸基體效應(yīng)及其機理[J].理化檢驗,2005,41（2）：143-146.

（責任編輯：盧奇）

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1008-7516（2013）05-0077-02

10.3969/j.issn.1008-7516.2013.05.018

2013-06-04

張玲玲（1984-）,女,河南新鄉(xiāng)人,碩士,工程師.主要從事化學分析研究.