岳尚超，王 馨，王啟山，吳立波，張怡然，張 穎

(1. 天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津300072；2. 天津市市政工程設(shè)計(jì)研究院，天津 300051；3. 南開(kāi)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300071)

上流式生物濾池中CANON工藝的恢復(fù)啟動(dòng)方法

岳尚超1,2，王 馨2，王啟山3，吳立波3，張怡然3，張 穎3

(1. 天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津300072；2. 天津市市政工程設(shè)計(jì)研究院，天津 300051；3. 南開(kāi)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300071)

為研究恢復(fù)啟動(dòng)全程自養(yǎng)脫氮(CANON)工藝的方法，在原CANON工藝反應(yīng)器上流式生物濾池中進(jìn)行小試試驗(yàn)．未對(duì)反應(yīng)器內(nèi)污泥進(jìn)行任何處理的條件下，以自配的含的培養(yǎng)基質(zhì)為入水，采取經(jīng)由厭氧氨氧化(ANAMMOX)反應(yīng)的方式，對(duì)停止運(yùn)行約1年的原CANON工藝進(jìn)行恢復(fù)啟動(dòng)．調(diào)整水力停留時(shí)間(HRT)和培養(yǎng)基質(zhì)中質(zhì)量濃度，啟動(dòng)ANAMMOX反應(yīng)；然后，調(diào)整培養(yǎng)基質(zhì)中質(zhì)量濃度和溶解氧(DO)，成功啟動(dòng)了CANON反應(yīng)器，整個(gè)過(guò)程共耗時(shí)67,d．CANON工藝恢復(fù)啟動(dòng)完成后，當(dāng)HRT為4.25,h時(shí)去除效果較好，此時(shí)的容積負(fù)荷為160,mg/(L·d)，N的去除率為90%左右，總氮(TN)去除率約為70%，TN去除量與生成量的比值介于1∶0.13與1∶0.32之間．

全程自養(yǎng)脫氮；恢復(fù)啟動(dòng)；厭氧氨氧化；低濃度氨氮廢水

隨著人們對(duì)于生態(tài)環(huán)境狀況的日益重視，對(duì)污水廠出水水質(zhì)的要求也越來(lái)越高，加之污水深度處理較困難，進(jìn)一步去除污水中的污染物質(zhì)引起了國(guó)內(nèi)外越來(lái)越多的關(guān)注．脫氮是污水處理中最重要的一個(gè)方面．厭氧氨氧化(ANAMMOX)工藝較傳統(tǒng)生物脫氮工藝相比，需氧量低、需氧能耗降低、不需要投加有機(jī)物、污泥產(chǎn)量少、運(yùn)行費(fèi)用降低[1-2]，因此受到廣泛關(guān)注．而全程自養(yǎng)脫氮(CANON)工藝通過(guò)自養(yǎng)型菌體將氨氮轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，?shí)現(xiàn)了在一個(gè)反應(yīng)器中同時(shí)進(jìn)行亞硝化反應(yīng)和ANAMMOX反應(yīng)，是一條簡(jiǎn)捷的生物脫氮途徑，尤其適合對(duì)低有機(jī)碳源廢水的處理[3]．本實(shí)驗(yàn)室對(duì)于厭氧脫氮工藝進(jìn)行了較長(zhǎng)時(shí)間的研究[4-5]，在上流式生物濾池中運(yùn)行CANON工藝處理低濃度氨氮廢水取得了較好的去除效果[5]．筆者對(duì)原CANON反應(yīng)器恢復(fù)啟動(dòng)的方法進(jìn)行研究，為其運(yùn)行及應(yīng)用提供依據(jù)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)指導(dǎo)．

目前，CANON工藝仍多處于試驗(yàn)研究階段[6-8]，由于厭氧氨氧化菌生長(zhǎng)極其緩慢，倍增時(shí)間長(zhǎng)達(dá)15,d[9]，致使厭氧氨氧化反應(yīng)器難以啟動(dòng)，這限制了CANON工藝的廣泛應(yīng)用．筆者采用人工配制的模擬低濃度氨氮廢水，經(jīng)由ANAMMOX反應(yīng)啟動(dòng)CANON工藝，針對(duì)如何能在較短的時(shí)間內(nèi)恢復(fù)啟動(dòng)原CANON反應(yīng)器并使污泥恢復(fù)到較好的活性進(jìn)行試驗(yàn)，為CANON反應(yīng)器的啟動(dòng)方法提供技術(shù)參考和數(shù)據(jù)支持．

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)裝置

本試驗(yàn)采用上流式生物濾池反應(yīng)器，反應(yīng)裝置如圖1所示．反應(yīng)器主體材料為硬質(zhì)玻璃，反應(yīng)器內(nèi)徑27,mm，總?cè)莘e190,mL，有效容積150,mL；黑布包裹外壁，避免光線對(duì)菌體的影響；入水管材質(zhì)為PharMed[10]，能夠減弱氧氣滲透對(duì)本反應(yīng)的影響；采用水浴循環(huán)加熱維持反應(yīng)器溫度為32,℃；入水瓶側(cè)部連接一個(gè)氮?dú)饽?，使反?yīng)器處于持續(xù)的厭氧狀態(tài)并能夠穩(wěn)定系統(tǒng)氣壓平衡．反應(yīng)器中生物載體采用生物頁(yè)巖陶粒，由鞏義市三星水處理設(shè)備廠提供，粒徑1～3,mm，孔隙率約為60%．

圖1 試驗(yàn)裝置示意Fig.1 Testing apparatus and process schematic chart

1.2 試驗(yàn)背景

在原CANON試驗(yàn)中，本反應(yīng)器最初的接種污泥為好氧污泥和厭氧顆粒污泥，污泥沉降比SV為 38%，揮發(fā)性懸浮固體MLVSS為1.90,g/L，懸浮固體MLSS為4.43,g/L，兩者之比為0.429．通過(guò)對(duì)原始污泥的馴化，成功啟動(dòng)了CANON反應(yīng)器[5]．啟動(dòng)完成后，水力停留時(shí)間(HRT)保持為3,h，氨氮負(fù)荷達(dá)到170～220,mg/(L·d)，NH4+-N去除率達(dá)到90%～100%，總氮(TN)去除率達(dá)到75%～85%，且處理效果穩(wěn)定[5]．原試驗(yàn)結(jié)束后，不再培養(yǎng)菌體和泵入培養(yǎng)基質(zhì)，反應(yīng)器內(nèi)菌體進(jìn)入內(nèi)源呼吸消耗階段，活性降低或死亡．在原試驗(yàn)結(jié)束約1,年后進(jìn)行本試驗(yàn)，研究CANON反應(yīng)器恢復(fù)啟動(dòng)的方法．

1.3 試驗(yàn)方法

的蒸餾水中添加一定比例的無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行人工配水．培養(yǎng)基質(zhì)的成分[11]為：KHCO3500,mg/L，KH2PO4271.2,mg/L，300,mg/L，微量元素Ⅰ和Ⅱ各1,mL/L. 微量元素Ⅰ包括EDTA 5,000,mg/L和5,000,mg/L．微量元素Ⅱ包括EDTAN和的添加量根據(jù)試驗(yàn)進(jìn)程而改變．采取氮?dú)獯得摰姆绞娇刂婆囵B(yǎng)基質(zhì)中DO濃度．

1.4 檢測(cè)方法

所有檢測(cè)項(xiàng)目均在南開(kāi)大學(xué)水污染控制工程試驗(yàn)室中完成，檢測(cè)項(xiàng)目與方法為：納氏試劑分光光度法檢測(cè)N-(1-萘基)-乙二胺光度法檢測(cè)；雙波長(zhǎng)紫外分光光度法檢測(cè)便攜式溶氧分析儀WTW HQ-10檢測(cè)DO．

2 結(jié)果與討論

2.1 ANAMMOX啟動(dòng)階段

首先，分2個(gè)階段啟動(dòng)反應(yīng)器中的ANAMMOX反應(yīng)．ANAMMOX啟動(dòng)試驗(yàn)的第1階段為第1天到第33天，為HRT降低階段；第2階段從第34天到第42天，為培養(yǎng)基質(zhì)中濃度的增加階段．

圖2 ANAMMOX第1階段中TN與HRT的變化Fig.2 Changes ofand HRT during stage 1 of ANAMMOX

在第26～33天，HRT保持為0.9,h左右，穩(wěn)定ANAMMOX反應(yīng)處理效果．在第26天去除率降低到86%，去除率也小幅降低．但是隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，對(duì)的去除率逐漸穩(wěn)定在90%以上．在這一周內(nèi)生成量急劇下降，雖然在第29天含量出現(xiàn)增加，但是的生成得到控制并最終保持在2.4,mg/L左右．在這7,d的穩(wěn)定過(guò)程中，總氮去除率存在波動(dòng)，但是就整體而言，由于生成量的減少，TN去除率呈升高的趨勢(shì)，最終穩(wěn)定在約90%，厭氧氨氧化菌已經(jīng)適應(yīng)較低的HRT，且處理效果比較理想.

ANAMMOX啟動(dòng)的第2階段，即從第34天到第42天，HRT保持在1,h，逐漸增加入水基質(zhì)質(zhì)量濃度，最終控制質(zhì)量濃度在28,mg/L左右．在此階段，水體中、TN與HRT的變化情況見(jiàn)圖3．

圖3 ANAMMOX第2階段中TN與HRT的變化Fig.3 Changes o，TN and HRT during stage 2 of ANAMMOX

《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18918—2002)中對(duì)于氨氮的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求為25(30),mg/L，因此本試驗(yàn)中入水基質(zhì)質(zhì)量濃度由15,mg/L逐漸提高到28,mg/L，以適應(yīng)污水處理廠出水中氨氮的質(zhì)量濃度．從圖3可以看出，隨著入水基質(zhì)濃度的增加去除率能夠基本保持在95%左右，而去除率有所下降，但仍然能夠達(dá)到90%以上生成量有所增加，由3,mg/L增加到4.4,mg/L．TN去除率在此過(guò)程中保持在87%左右，且變化較?。纱丝闯?，在升高基質(zhì)質(zhì)量濃度的過(guò)程中，厭氧氨氧化菌對(duì)于提高容積負(fù)荷的適應(yīng)性較強(qiáng)，處理效果比較穩(wěn)定．

考慮細(xì)胞合成的條件下，厭氧氨氧化過(guò)程中3種氮化合物存在以下比例平衡關(guān)系去除量、去除量和生成量之比為1∶1.32∶0.26[12]．在本試驗(yàn)中，第1～4天由于厭氧氨氧化菌活性稍差，其他菌體對(duì)于的去除同樣發(fā)揮了作用，三者比例關(guān)系較理論值差距較大．

圖4 ANAMMOX啟動(dòng)過(guò)程中去除量和生成量之間的比例關(guān)系Fig.4Changes of the ratio ofand increasedduring ANAMMOX

隨著試驗(yàn)的繼續(xù)進(jìn)行，HRT逐步降低，厭氧氨氧化菌得到富集并且活性進(jìn)一步提高，N去除量和生成量三者的比例逐漸降低，并逐漸接近于文獻(xiàn)[12]中提到的1∶1.32∶0.26．三者比值最終保持在1∶(0.86～1.22)∶(0.16～0.26)，這說(shuō)明雖然存在其他菌體的作用，但是厭氧氨氧化反應(yīng)在脫氮過(guò)程中占據(jù)主導(dǎo)地位，是主要的脫氮反應(yīng)，厭氧氨氧化反應(yīng)恢復(fù)啟動(dòng)成功．

2.2 CANON啟動(dòng)階段

從第43天到第67天，進(jìn)行ANAMMOX到CANON的轉(zhuǎn)化過(guò)程，從而進(jìn)入CANON反應(yīng)階段，此階段中、TN與DO的變化情況見(jiàn)圖5．CANON啟動(dòng)過(guò)程劃分為3個(gè)階段：第1階段為第43天到第52天，為培養(yǎng)基質(zhì)中質(zhì)量濃度降低階段；第2階段為第53天到第62天，為DO提高階段；第3階段為第63天到第67天，為CANON反應(yīng)穩(wěn)定階段．

圖5 CANON啟動(dòng)過(guò)程中TN與DO的變化Fig.5 Changes ofTN and DO during the start-up of CANON

第2階段，HRT小幅度增加，由1,h提高到1.5,h左右；同時(shí)，逐漸增加系統(tǒng)中DO質(zhì)量濃度，由0.2,mg/L增加到0.8,mg/L，創(chuàng)造微氧反應(yīng)條件．在微氧條件下，被好氧氨氧化菌部分氧化為-N，消耗DO并創(chuàng)造厭氧環(huán)境；生成的與水體剩余的發(fā)生ANAMMOX反應(yīng)生成氮?dú)?，完成整個(gè)CANON處理[13]．在第53～60天，出水中氨氮質(zhì)量濃度逐漸降低，由13.5,mg/L減少到1,mg/L，但當(dāng)DO達(dá)到0.7,mg/L時(shí)(第61天)，出水中氨氮質(zhì)量濃度開(kāi)始增加，并于第62天達(dá)到13,mg/L；在DO增加過(guò)程中穩(wěn)步降低，并最終減少為0,mg/L；而隨著DO增加，出水中的N先增加后降低；TN去除率在此過(guò)程中基本呈增長(zhǎng)趨勢(shì)．

第3階段主要是穩(wěn)定CANON處理效果，達(dá)到各菌體對(duì)氮化合物的反應(yīng)平衡．此階段HRT穩(wěn)定在1.75,h，DO保持為0.8,mg/L．由圖5可以看出，出水中質(zhì)量濃度逐漸降低，由16,mg/L降低到7,mg/L；質(zhì)量濃度保持為0,mg/L；質(zhì)量濃度則略有上升，從3.6,mg/L升高到6.2,mg/L；TN去除率最終穩(wěn)定在55%左右．

進(jìn)、出水中的氮元素平衡存在缺失，出水TN含量明顯低于入水．由于入水基質(zhì)中不含有機(jī)碳源，所以引起TN損失的不是異養(yǎng)型菌體，即TN的去除不是依靠傳統(tǒng)的反硝化作用．在本試驗(yàn)過(guò)程中，可能存在的菌種有好氧氨氧化菌、硝化菌和厭氧氨氧化菌．由于好氧氨氧化菌和硝化菌只能將氮元素氧化為氮的氧化物，如果反應(yīng)過(guò)程中只存在這2種細(xì)菌，進(jìn)、出水不可能存在TN缺失的情況．因此，試驗(yàn)過(guò)程中厭氧氨氧化菌存在并發(fā)揮作用；同時(shí)，當(dāng)試驗(yàn)過(guò)程中培養(yǎng)基質(zhì)只含有NH4+-N時(shí)，出水中仍然存在著少量的NO2

--N，這說(shuō)明試驗(yàn)過(guò)程中厭氧氨氧化菌和好氧氨氧化菌都起重要作用，從這個(gè)角度來(lái)說(shuō)CANON工藝的啟動(dòng)取得了成功．

研究CANON反應(yīng)過(guò)程中TN去除量與NO3--N生成量之間的比例關(guān)系，見(jiàn)圖6．

圖6 CANON轉(zhuǎn)化過(guò)程中生成量與TN去除量之間的比例關(guān)系Fig.6 Changes of the ratio of increasedand TN loss during the conversion of CANON

2.3 CANON工藝啟動(dòng)前后處理效果的比較

CANON工藝反應(yīng)器啟動(dòng)完成后，保持其他反應(yīng)條件不變，調(diào)節(jié)HRT，研究HRT對(duì)處理效果的影響，確定本試驗(yàn)最適水力停留時(shí)間．此過(guò)程中，HRT與TN去除率的變化情況見(jiàn)圖7．

如圖7所示，通過(guò)調(diào)節(jié)HRT，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)HRT為4.25,h左右時(shí)，反應(yīng)器處理效果較高．繼續(xù)增大HRT，TN去除率略有下降；與此同時(shí)，HRT的增大將影響CANON工藝在實(shí)際使用中構(gòu)筑物的體積，提高處理成本．因此，本試驗(yàn)最終將HRT保持為4.25,h左右，此時(shí)氨氮負(fù)荷為140～180,mg/(L·d)，氨氮去除率為85%～96%，TN去除率為65%～75%．

在此條件下，將恢復(fù)啟動(dòng)后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)與原CANON試驗(yàn)[2]的處理效果進(jìn)行比較，結(jié)果顯示于表1．

圖7 HRT與TN去除率的關(guān)系Fig.7Change of the TN removal rate under different HRT

表1 恢復(fù)啟動(dòng)前后CANON試驗(yàn)處理效果對(duì)比Tab.1 Comparison of the results of the two CANON experiments

原CANON試驗(yàn)[2]由于啟動(dòng)完成后運(yùn)行的時(shí)間較長(zhǎng)，各運(yùn)行參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，反應(yīng)器基本處于最佳反應(yīng)狀態(tài)，對(duì)低濃度氨氮廢水的處理效果好于本試驗(yàn)．由表1可以看出，本試驗(yàn)恢復(fù)啟動(dòng)后的CANON工藝HRT稍大，約為4.25,h，此時(shí)氨氮負(fù)荷約為140～180,mg/(L·d)，略低于原CANON試驗(yàn)．在這2次試驗(yàn)中去除率基本相同，但是本試驗(yàn)中的TN去除率較原試驗(yàn)下降了約10%．可以看出，采用經(jīng)由ANAMMOX反應(yīng)的方式恢復(fù)啟動(dòng)原CANON反應(yīng)器，菌體活性及數(shù)量得到恢復(fù)，雖然處理效果稍差于之前進(jìn)行的試驗(yàn)，但是其對(duì)低濃度氨氮廢水的處理效果比較理想，CANON工藝恢復(fù)啟動(dòng)效果較好．

3 結(jié) 論

(1) 在不添加新的接種污泥條件下，采用人工配制的低濃度氨氮培養(yǎng)基質(zhì)，通過(guò)控制基質(zhì)濃度、HRT和DO等反應(yīng)條件，在較短的時(shí)間內(nèi)(67,d)，成功恢復(fù)啟動(dòng)了原CANON反應(yīng)器．

(2) 通過(guò)控制培養(yǎng)基質(zhì)、HRT和DO等反應(yīng)條件，先恢復(fù)菌體的ANAMMOX活性，繼而轉(zhuǎn)化為CANON工藝的恢復(fù)啟動(dòng)方法是合理的，能夠較好地恢復(fù)污泥活性并使自養(yǎng)型好養(yǎng)氨氧化菌和厭氧氨氧化菌成為優(yōu)勢(shì)菌，這為CANON工藝的實(shí)際應(yīng)用提供技術(shù)支持．

(3) 本文證實(shí)了CANON工藝處理低濃度氨氮廢水的技術(shù)可行性．本試驗(yàn)反應(yīng)器對(duì)NH4+-N和TN的去除率分別達(dá)到90%和70%左右．

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Re-Start-Up Technique of CANON Process in an Up-Flow Biofilter Reactor

Yue Shangchao1,2，Wang Xin2，Wang Qishan3，Wu Libo3，Zhang Yiran3，Zhang Ying3
(1. School of Environmental Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. Tianjin Municipal Engineering Design and Research Institute，Tianjin 300051，China；3. College of Environmental Science and Engineering，Nankai University，Tianjin 300071，China)

In an up-flow biofilter reactor，the re-start-up of completely autotrophic ammonium removal over nitrite(CANON)process halted for about one year was investigated in a lab-scale experiment. In this study，the sludge in the reactor was not treated and the reactor was only fed with artificial culture medium composed ofand. The CANON process was started-up via the anaerobic ammonium oxidation(ANAMMOX)process. By adjusting the hydraulic retention time(HRT)and the mass concentration ofin culture medium，ANAMMOX process was first built up. After that，CANON process was started-up by adjusting the mass concentration ofand the dissolved oxygen(DO)in the influent. The re-start-up of CANON process was successfully achieved in 67,d. After the start-up of the reactor，better performance was achieved when the HRT was 4.25,h and the nitrogen loading rate reached up to 160,mg/(L·d). Meanwhile，the removal rates ofand TN were about 90% and 70%，respectively. The ratio of TN loss to increasedwas between 1∶0.13 and 1∶0.32.

completely autotrophic ammonium removal over nitrite；re-start-up；anaerobic ammonium oxidation；ammonia-low wastewater

X703.1

A

0493-2137(2013)07-0641-07

DOI 10.11784/tdxb20130712

2012-01-07；

2012-03-07.

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(65011941)；天津市科技支撐計(jì)劃重點(diǎn)資助項(xiàng)目(10ZCGYSF02000).

岳尚超（1985— ），男，博士，ysc010@163.com.

王啟山，wangqsh@nankai.edu.cn.