蔣如東 鄭建中 榮曉燕 朱曉良

（江蘇省水文水資源勘測(cè)局無(wú)錫分局 無(wú)錫 214031）

1 引言

懸浮物是指在水中不溶解而又存在于水中不能通過(guò)孔徑為0.45μm濾膜的固體物。懸浮物的測(cè)定對(duì)于水和廢水的處理具有特定意義，而測(cè)定水中懸浮物的方法很多，目前采用《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法》（GB/T11901-1989）中的重量法,該方法原理簡(jiǎn)單，但實(shí)際操作中檢測(cè)周期長(zhǎng)、中間環(huán)節(jié)的影響因素較多、測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度不易把握。因此對(duì)水中懸浮物測(cè)定時(shí)，必須對(duì)整個(gè)測(cè)定環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格操作，本文分析了水中懸浮物測(cè)定的影響因素。

2 測(cè)定

表1 不同取樣量對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響統(tǒng)計(jì)表

表2 不同冷卻時(shí)間下各個(gè)樣品的檢測(cè)結(jié)果（g）

濾膜準(zhǔn)備好后，用容量瓶準(zhǔn)確量取充分混合均勻的水樣100mL，用抽慮裝置抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜，再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌3次，繼續(xù)吸慮以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中于103℃～105℃下烘干1h后，移入干燥器中使其冷卻至室溫，稱(chēng)其質(zhì)量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量結(jié)果的質(zhì)量差≤0.4mg為止。

3 影響因素

3.1 樣品采集

由于懸浮物通常不是均勻分布于水中，有的懸浮于水面上，有的沉積在水底，還有的凝聚在水中。為使采集到的懸浮物樣品具有代表性，要合理設(shè)計(jì)采樣位置和深度，針對(duì)不同水樣選取不同的采集方式。另外，采集懸浮物要用單獨(dú)定容采樣，避免分裝采樣和采混合樣，采樣樣品最好盡快分析測(cè)試，如需放置，應(yīng)儲(chǔ)存在4℃冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)7d。

3.2 取樣量

在國(guó)際上是取充分混合均勻的水樣100mL抽吸過(guò)濾，但濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能會(huì)含有過(guò)多的水分，這樣不僅會(huì)造成干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，而且可能會(huì)造成過(guò)濾困難；而如果濾膜上截留的懸浮物少的話，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差。以下針對(duì)不同的取樣量對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

從表1和圖2可以看出，隨著取樣量的增加，標(biāo)準(zhǔn)偏差隨之減小，但這樣會(huì)造成抽濾時(shí)間較長(zhǎng)，過(guò)濾較為困難，所以濾紙上截留的烘干懸浮物量應(yīng)在5～80mg之間。

測(cè)定清潔的地表水時(shí)，由于懸浮物含量過(guò)低，水樣中的懸浮物有可能少于5.0mg，這樣會(huì)使稱(chēng)量誤差偏大，一般取振蕩均勻的水樣200～500mL，取樣量視濁度大小而定。在測(cè)定粘度高、顆粒大的廢水時(shí)，應(yīng)盡量少取樣，在倒入廢水時(shí)，可以先倒入上清液，然后再倒入懸浮物較多部分，以免影響過(guò)濾速度。

3.3 沖洗沉淀

水樣經(jīng)過(guò)濾后，要用蒸餾水對(duì)沉淀進(jìn)行沖洗，這樣做能最大限度地減少濾膜上吸附的鹽分帶入分析結(jié)果。一般每次沖洗用水5～10mL，洗滌3～5次為宜。如果樣品中含有油脂，可用10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?/p>

3.4 烘干時(shí)間和溫度的影響

烘干的時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制在103℃～105℃，每次濾膜和水樣的烘干時(shí)間前后應(yīng)保持一致，烘干時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)造成濾膜、水樣干燥程度不同，因此恒重的重量也不同，加熱狀態(tài)下不穩(wěn)定物質(zhì)發(fā)生變化的程度也不同。由于方法本身允許結(jié)晶水和部分附著水的存在，所以只要前后兩次稱(chēng)量結(jié)果的質(zhì)量差≤0.4mg就可以了。烘干時(shí)間若太長(zhǎng)，濾膜燒焦，濾膜的原重量會(huì)發(fā)生變化，所以可以第一次烘干2h，冷卻10min稱(chēng)量，再烘1h，冷卻0.5h，再稱(chēng)重直至恒重。要避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的烘干，這樣雖然操作簡(jiǎn)單并且容易達(dá)到恒重，但是容易引起誤差。

3.5 冷卻時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)測(cè)定值的影響

根據(jù)《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法》（GB/T11901-1989）規(guī)定，稱(chēng)量瓶在烘箱中經(jīng)103℃～105℃烘干1h后，取出置干燥器冷卻至室溫，稱(chēng)其質(zhì)量。規(guī)定沒(méi)有指出冷卻的時(shí)間具體是多長(zhǎng)，所以下面就通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)比較一下冷卻時(shí)間長(zhǎng)短與檢測(cè)結(jié)果之間的關(guān)系。

以1#樣品為例，由表2和圖2可以看出，冷卻時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)檢測(cè)結(jié)果是有影響的，隨著冷卻時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品的測(cè)定值也會(huì)隨之增加。這是因?yàn)楦稍锲鲀?nèi)的干燥劑會(huì)吸收水分，而烘干后的濾膜也會(huì)吸濕，所以應(yīng)等樣品冷卻后，為了減少誤差，應(yīng)該立即稱(chēng)量，并將稱(chēng)量瓶的瓶蓋蓋嚴(yán)。

4 結(jié)論

總之，影響懸浮物測(cè)定結(jié)果的因素很多，在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)程操作，控制實(shí)驗(yàn)條件，必須注意每一個(gè)細(xì)小的環(huán)節(jié)，并盡量消除其影響，否則檢測(cè)結(jié)果有可能代表不了水中懸浮物的真實(shí)含量，從而影響對(duì)水體的正確評(píng)價(jià)■