亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定內蒙酥油風味物質

        2013-05-18 07:29:32胡志和
        食品工業(yè)科技 2013年8期
        關鍵詞:分析

        薛 璐,張 琦,胡志和

        (天津市食品生物技術重點實驗室,天津商業(yè)大學生物技術與食品科學學院,天津300134)

        酥油為中國傳統(tǒng)乳品之一,是乳發(fā)酵后提煉的乳脂肪,類似于西式的發(fā)酵奶油,用途十分廣泛。酥油獨特的香氣是評價酥其品質的重要指標之一,以往對于酥油香氣的判斷多采用感官評價方法,定性分析研究較少。固相微萃?。⊿PME)是近年發(fā)展起來的樣品前處理技術,具有操作簡便、無需溶劑、萃取速度快等特點,被廣泛用于食品分析、藥物分析和生物分析等領域中,對于低沸點的醇類、羧酸類物質能夠較好的檢出[1]。侯園園等[2]采用SPME結合GC-MS方法分析了乳脂肪中的風味物質,共檢出21種揮發(fā)性物質,其中酮醛類7種,酸類9種,內酯類4種。石燕等[3]采用GC-MS方法對西藏牦牛酥油風味物質分離鑒定,共得到34種化合物,研究表明,對于西藏酥油風味貢獻最大的為己酸和辛酸,其相對含量分別30.35%和33.22%,但是由于沒有配合使用SPEM技術,因此對西藏牦牛酥油的揮發(fā)性物質未能進行很好的分析。本文采用SPME技術與GC-MS分析相結合的方法對內蒙古產(chǎn)酥油的揮發(fā)性風味物質進行了分析和鑒定,綜合文獻[1-2,4-5],選用100μm PDMS、65μm PDMS/DVB和75μm CAR/PDMS三種萃取頭,并優(yōu)化了萃取條件,以期為酥油工業(yè)化生產(chǎn)中的風味品質研究和質量控制提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        內蒙酥油 含水量<1%,購自內蒙古鄂爾多斯市。

        TRFAME色譜柱(30m× 0.25mm P/N260M/42P)、TRACE GC ULTRA-DSQ氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(帶NIST 05 a.L質譜譜庫) 美國Thermo公司;手動固相微萃取進樣手柄(soid-phase micro-extraction,SPME) 上海安譜科學儀器有限公司;回旋式水浴恒溫振蕩器 江蘇正基儀器有限公司;萃取纖維 100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS/DVB)、75μm碳分子篩-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS) 上海安譜科學儀器有限公司。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 萃取頭老化 將不同極性的100μm PDMS(非極性)、65μm PDMS/DVB(雙極性偏非極性)、75μm CAR/PDMS(中等極性)3種固相微萃取頭在氣相色譜進樣口290℃老化40min。

        1.2.2 HS-SPME萃取條件的優(yōu)化 準確吸取1mL酥油置于5mL的頂空瓶中,旋緊帶有硅膠隔墊的瓶蓋,在萃取溫度下水浴平衡20min后,將老化好的固相微萃取針插入樣品瓶中大約1cm處,推出萃取頭,頂空吸附30min,收進萃取頭,拔出針頭后直接進樣,在290℃解吸10min??疾?00μm PDMS、65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS三種萃取頭對酥油中風味化合物萃取的效果,考察萃取溫度(50、60、70、80、90℃)對酥油風味物質萃取效果的影響。

        1.2.3 GC-MS分析條件 GC條件:進樣口溫度290℃,載氣He,流速1.5mL/min,不分流進樣;色譜柱:TRFAME(30m×0.25mm P/N260M/42P);色譜柱升溫程序:50℃保持5min,以10℃/min的速率升至280℃,保持10min,共需38min。

        MS條件:電子電離源(electron ionization,EI),電子轟擊能量70eV,離子源溫度230℃,掃描范圍30.00~650.00amu,質譜譜庫為NIST 05 a.L。

        1.2.4 定性與定量方法 化合物定性方法:實驗數(shù)據(jù)經(jīng)Xcailibur軟件系統(tǒng)處理完成,化合物經(jīng)計算機檢索,同時與NIST譜庫相匹配檢索定性。

        化合物定量方法:按峰面積歸一化方法計算化合物的相對質量分數(shù)[6]。

        2 結果與分析

        2.1 萃取頭的選擇

        萃取頭的選擇對于提取待測物質有重要的影響,萃取纖維的涂層種類和厚度是影響萃取效果的關鍵因素,根據(jù)涂層親和力的“相似相溶原理”,極性涂層對于極性化合物吸附能力較強,非極性涂層對于非極性化合物吸附能力較強[2]。本實驗采用的三種萃取頭中,100μm PDMS為非極性涂層,65μm PDMS/DVB為混合極性涂層,75μm CAR/PDMS為中等極性涂層,在相同的吸附時間(30min)、萃取溫度(60℃)和解析(290℃ 10min)條件下進行比較,考察了三種萃取頭對酥油中風味化合物萃取的吸附效果,用HS-SPME-GC/MS分析酥油中風味物質的總離子流圖如圖1~圖3所示。

        結果表明,100μm PDMS萃取頭和65μm PDMS/DVB萃取頭均檢出19種風味物質,75μm CAR/PDMS萃取頭檢出21種風味物質。PDMS萃取纖維對酸類物質的吸附能力不及PDMS/DVB萃取頭和CAR/PDMS萃取頭,與Gonzalez-Cordova[7]研究中提出的PDMS纖維不適宜吸附酸類物質的結果一致。Kalua等[4]對橄欖油風味成分的分析結果顯示,PDMS萃取頭更合適弱極性和非極性物質,而酥油的香氣成分中,極性化合物含量較多,65μm PDMS/DVB為混合極性涂層,對于酥油風味物質的總體吸附程度較好。由總離子流圖可知,65μm PDMS/DVB纖維萃取得到待測成分的峰形較好,響應更靈敏,綜合考慮,本實驗選擇65μm PDMS/DVB作為纖維萃取。

        圖1 酥油風味物質HS-SPME法的總離子流圖(100μm PDMS)Fig.1 TIC chromatogram of flavor compounds in ghee by HS-SPME(100μm PDMS fiber)

        圖2 酥油風味物質HS-SPME法的總離子流圖(65μm PDMS/DVB)Fig.2 TIC chromatogram of flavor compounds in ghee by HS-SPME(65μm PDMS/DVB fiber)

        圖3 酥油風味物質HS-SPME法的總離子流圖(75μm CAR/PDMS)Fig.3 TIC chromatogram of flavor compounds in ghee by HS-SPME(75μm CAR/PDMS fiber)

        2.2 萃取溫度的選擇

        萃取溫度對HS-SPME過程既影響萃取靈敏性,又影響萃取動力學,是一個非常重要的優(yōu)化因素[8]。在平衡20min,萃取時間30min,解析溫度290℃,解析時間10min的條件下,實驗考察了50~90℃對萃取效果的影響,結果如圖4所示。

        圖4 不同萃取溫度對酥油風味物質萃取效果的比較Fig.4 Effects of extraction temperature on extraction results of flavor compounds in ghee

        圖5 不同萃取溫度對酥油主要揮發(fā)性物質吸附性比較Fig.5 Effects of extraction temperature on extraction results of main volatile material in ghee

        酥油中主要呈味物質為酮、醛、酸、酯類物質,由圖5可知,萃取溫度為90℃時,PDMS/DVB萃取頭對醛類物質的吸附較差,醛類物質的閾值一般較低,對食品整體風味的貢獻較大,而在80℃時萃取頭對各類物質的吸附性較均勻,且吸附量較大,綜合考慮,選取80℃為萃取溫度。

        2.3 酥油風味物質

        酥油風味物質總離子流圖見圖6,檢出化合物種類及相對含量見表1。

        由表1可知,采用HS-SPME-GC/MS方法共檢出內蒙酥油含有22種揮發(fā)性物質,其中酮類5種、酸類2種、酯類5種、醛類5種及其他物質5種。2-壬酮、2-十一酮和己酸的相對含量分別為22.91%、11.42%和11.37%,對酥油的風味貢獻較大,2-壬酮具有果香、甜香和奶油的氣味,2-十一烷酮具有果香、酮香、脂肪香,并帶有奶油、乳酪的味道,己酸具有干酪、油脂腥臭[9]。將本實驗結果與石燕等對西藏酥油風味物質的分析相比,HS-SPME方法對醛類物質的靈敏度優(yōu)于水蒸汽蒸餾-萃取法。

        3 結論

        利用頂空固相微萃取技術和氣相色譜-質譜分析方法對內蒙酥油的風味物質進行研究,優(yōu)化了實驗條件,酥油的最佳分析條件為:萃取頭65μm PDMS/DVB,萃取溫度80℃,經(jīng)鑒定分析酥油中揮發(fā)性成分主要有酮類、醇類、醛類、酸類、酯類等22種物質,其中酮類、酸類為主要呈味物質。

        酥油作為天然發(fā)酵乳品,營養(yǎng)豐富[10],同時具有滑潤腸道,增強蠕動的保健功效[11]。酥油不僅在中國傳統(tǒng)乳制品中占有重要地位,在現(xiàn)代食品工業(yè)中,酥油可以代替氫化植物油、起酥油等應用到蛋糕、面包、餅干等食品加工中。其含有的特殊風味物質不僅增添了產(chǎn)品的感官享受,且富有民族特色,更有益人體健康,其市場前景必將廣闊。

        圖6 酥油風味物質HS-SPME法總離子流圖Fig.6 TIC chromatogram of flavor compounds in ghee by HS-SPME

        表1 酥油風味物檢出結果Table 1 GC/MS analysis result of aroma components of ghee

        [1]衣宇佳,田懷香,鄭小平,等.同時蒸餾萃取和固相微萃取法提取國產(chǎn)干酪中風味物質[J].食品與機械,2008,2(2):65-69.

        [2]侯園園,王興國,劉元法.固相微萃?。⊿PME)在天然乳脂風味物質分析中的應用研究[J].糧油加工,2008(3):60-71.

        [3]石燕,鄭為完,熊華,等.用GC/MS聯(lián)用技術測定西藏酥油中的風味物質[J].南昌大學學報,2008,32(2):155-169.

        [4]Kalua C M,Bedgood D R,Prenzler P D.Development of a headspacesolid phase microextraction-gaschromatography method for monitoring volatile compounds in extended timecourse experiments of olive oil[J].Analytica Chimica Acta,2006,556(2):407-414.

        [5]郭瑩瑩,趙鴻雁,乙小娟,等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定食用植物油中揮發(fā)性有機物[J].理化檢驗-化學分冊,2011,47(5):550-554.

        [6]范文來,胡光源,徐巖.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定藥香型白酒中萜烯類化合物[J].食品科學,2012,33(14):110-116.

        [7]Gonzalez-Cordova,Vallejo-Cordoba.Quantitativedetermination of short-Chain free fatty acids in milk using solid-Phase microextraction and gas chromatography[J].J Agric Food Chem,2001,49:4603-4608.

        [8]王冠男.化妝品中合成麝香分析方法研究[D].北京:北京化工大學,2012.

        [9]石燕,鄭為完,熊華,等.西藏酥油香氣成分的初步分析[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2006,32(2):90-92.

        [10]陳歷俊,薛璐.中國傳統(tǒng)乳制品加工與質量控制[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2008:71.

        [11]劉計民.內蒙古傳統(tǒng)風味民族乳食品簡介[J].中國乳品工業(yè),1993,21(5):237-240.

        [12]Wahle K W J,James W P T.Isomeric Fatty Acids and Human Health[J].Eur Clin Nutr,1993,47:828-839.

        [13]江勇.固相微萃取在食品快速分析中的應用[D].江西:南昌大學,2010.

        [14]袁建,付強,高瑀瓏,等.頂空固相微萃取-氣質聯(lián)用分析不同儲藏條件下小麥粉揮發(fā)性成分變化[J].中國糧油學報,2012,27(4):106-109.

        [15]申利群,雷福厚,賴紅芳,等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法分析莪術的揮發(fā)油成分[J].理化檢驗-化學分冊,2011,47(9):1018-1023.

        [16]王憬,崔巍偉,王莉娜,等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法分析啤酒的酒花香組分[J].分析與檢測,2007,33(8):127-131.

        [17]趙方方.油料油脂揮發(fā)物成分檢測技術研究[D].北京:中國農(nóng)業(yè)科學院,2012.

        [18]Robert D D,Pollien P,Milo C.Solid-phase microextraction method development for headspaceanalysis of volatile flavor compounds[J].Journal of Agricultural and Food Chemisty,2000,48:2430-2437.

        猜你喜歡
        分析
        禽大腸桿菌病的分析、診斷和防治
        隱蔽失效適航要求符合性驗證分析
        電力系統(tǒng)不平衡分析
        電子制作(2018年18期)2018-11-14 01:48:24
        電力系統(tǒng)及其自動化發(fā)展趨勢分析
        經(jīng)濟危機下的均衡與非均衡分析
        對計劃生育必要性以及其貫徹實施的分析
        GB/T 7714-2015 與GB/T 7714-2005對比分析
        出版與印刷(2016年3期)2016-02-02 01:20:11
        網(wǎng)購中不良現(xiàn)象分析與應對
        中西醫(yī)結合治療抑郁癥100例分析
        偽造有價證券罪立法比較分析
        亚洲av无码专区在线观看成人| 丝袜美女美腿一区二区| 午夜蜜桃视频在线观看| 国产午夜福利片在线观看| 人人狠狠综合久久亚洲| 国产男女插插一级| 日韩人妻大奶子生活片| 日韩人妻不卡一区二区三区| 性生交大片免费看淑女出招| 国产肉体XXXX裸体784大胆| 综合久久加勒比天然素人| 精品卡一卡二乱码新区| 玩弄少妇高潮ⅹxxxyw| 国内成人精品亚洲日本语音| 久久中文字幕av一区二区不卡| 无码日韩精品一区二区免费暖暖| av无码免费永久在线观看| 中文字幕久久精品波多野结百度| 亚洲国产一区二区av| 国产69精品久久久久app下载| 无码精品黑人一区二区三区| 日韩少妇无码一区二区免费视频| 久久这里都是精品99| 国产精品www夜色视频| 97欧美在线| 亚洲女同恋中文一区二区| 日产乱码一二三区别免费l| 亚洲五月天综合| 久久精品中文字幕第一页| 中文字幕一区二区三区日日骚| 妺妺窝人体色www看美女| 日本免费一区尤物| 色综合久久五十路人妻| 无套内内射视频网站| 4444亚洲人成无码网在线观看 | 久久精品国产亚洲Av无码偷窍| 色小姐在线视频中文字幕| 国自产拍偷拍精品啪啪一区二区 | 日韩av中文字幕一卡二卡 | 精品无码国产一区二区三区av| 久久精品无码一区二区乱片子|