周圣強(qiáng)

（宿州職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電工程系 安徽·宿州 234101）

一、引言

永磁材料作為磁性材料的一個重要組成部分，在電子工業(yè)、信息產(chǎn)業(yè)、摩托車、電動工具行業(yè)、汽車工業(yè)等行業(yè)都有重要的應(yīng)用，在某些應(yīng)用中，永磁鐵氧體器件的高矯頑力是必須的。比如汽車起動機(jī)電機(jī)用磁性材料，由于工作環(huán)境惡劣，要承受高溫、低溫、塵埃、鹽水的侵蝕，只有永磁鐵氧體材料完全適應(yīng)，汽車啟動電機(jī)在工作時，由于電樞反作用力較大，導(dǎo)致永磁鐵氧體會發(fā)生不可逆變化，造成電機(jī)輸出功率下降，工作性能不穩(wěn)定。因此，對于永磁鐵氧體材料來說，既要有較高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度（Br），又有盡可能搞的內(nèi)稟矯頑力（Hcj），以提高永磁鐵氧體材料的抗過載，抗老化、抗低溫、抗退磁能力［1］。

本文作者從事的研究中，采用 “二元法”La3＋、Co2＋離子二次置換工藝技術(shù)［3－7］，優(yōu)化配方和工藝技術(shù)的改進(jìn)與創(chuàng)新，研制出了高性能永磁鐵氧體磁體，產(chǎn)品經(jīng)測試磁性能可達(dá)到剩磁 （Br）385mT～390mT，材料矯頑力（Hcb）285A／m～295A／m，內(nèi)稟矯頑力（Hcj）390KA／m～405KA／m，達(dá)到日本 TDK 公司FB6E以上水平。在此研究的基礎(chǔ)上，本文總結(jié)了相關(guān)研究過程，闡述了阻礙永磁鐵氧體材料及器件的矯頑力提高的因素，并給出了我們的應(yīng)對方法。

二、阻礙永磁鐵氧體矯頑力提高的因素

（一）配方結(jié)構(gòu)

高性能永磁鐵氧體材料通常采用二步煅燒法，沒有高性能永磁鐵氧體預(yù)燒料不可能生產(chǎn)出高性能永磁鐵氧體制品。目前二次燒結(jié)工藝國內(nèi)所采用的配方多為20世紀(jì)80年代末國際流行的配方。據(jù)有關(guān)資料介紹，日本TDK等公司生產(chǎn)高性能永磁鐵氧體材料在配方理念上已有較大的突破，我們要吸收國外最新研究成果，在配方理念和配方結(jié)構(gòu)上有所改變，選擇好二次燒結(jié)工藝配方合適的添加劑和加入量。

（二）細(xì)磨設(shè)備

目前生產(chǎn)中普遍采用的細(xì)磨設(shè)備均為球磨機(jī)，與砂磨機(jī)相比，其粒度分布曲線欠佳，粒度形狀也有差異，這對高性能永磁鐵氧體材料試制及生產(chǎn)是不利的。相關(guān)資料報道，國外高性能永磁鐵氧體材料粒度為0.75μm左右，分布區(qū)域很窄，這是球磨機(jī)無論如何也做不到的。必須通過試驗(yàn)，尋找合適的細(xì)磨設(shè)備，使粒度分布曲線趨于合理，粒度形狀趨于一致，滿足試驗(yàn)和生產(chǎn)需要。

（三）分散劑和添加量

取向度是各向異性永磁鐵氧體材料性能提高的一個重要因素，影響取向度的因素有很多種，目前國內(nèi)永磁鐵氧體材料成型取向度均不高，一個重要的原因就是忽略了在長時間研磨過程中，鐵氧體顆粒產(chǎn)生的磁團(tuán)聚，必須通過試驗(yàn)，尋找一種對永磁鐵氧體生產(chǎn)過程無不利影響，而且又能對顆粉團(tuán)聚現(xiàn)象分離效果較好的分散劑及添加量，這樣既能提高研磨設(shè)備的磨礦效率，降低能耗，獲得分布曲線合理的細(xì)磨粒度；又能提高永磁鐵氧體成型過程中的取向度，這對提高永磁鐵氧體材料的磁性能將有大幫助。

（四）成型模具

要提高永磁鐵氧體材料的磁性能，在模具制造上必須有所改進(jìn)。要通過試驗(yàn)并和模具制造廠家緊密合作，選擇好模具制造材質(zhì)，合理設(shè)計成型模具結(jié)構(gòu)和磁路結(jié)構(gòu)，采用科學(xué)合理的加工方法，以確保永磁鐵氧體材料成型，提高生坯密度，提高成型時的取向度［8］。

（五）液壓成型和二次燒結(jié)工藝條件

通過試驗(yàn)，確定研發(fā)產(chǎn)品的成型壓力、壓制時間、成型磁場等液壓成型工藝參數(shù)和二次燒結(jié)溫度曲線，燒結(jié)氣氛，燒結(jié)停留時間等最佳燒結(jié)工藝參數(shù)參數(shù)。

二、研究方法、技術(shù)路線

采用的整體路線是：結(jié)構(gòu)材料表征－材料制備－器件開發(fā)－功能集成為主的研發(fā)路線。本項(xiàng)目主要是西區(qū)國外最新研究成果，在磁性理念和磁性微結(jié)構(gòu)上有所突破［9］。其技術(shù)特征如下：（a）采用離子取代和交換耦合的研究方法。用離子聯(lián)合取代，提高飽和磁化強(qiáng)度和磁晶各向異性能，結(jié)合交換耦合作用對疇壁的釘扎作用以提高內(nèi)稟矯頑力。特別是離子取代，有明顯的創(chuàng)新型和原創(chuàng)性。（b）添加分散劑控制研磨粒度。利用添加分散劑使物料的團(tuán)聚和凝結(jié)兩種作用減至最小，推遲研磨的平衡點(diǎn)，控制研磨粒度在0.80μm以下。這樣有利于粉體在磁場中取向成型，以提高永磁鐵氧體的磁性能。（c）SrOnFe2O3摩爾配比是工業(yè)化生產(chǎn)核心技術(shù)。通過試驗(yàn)研究確定了該材料的最佳摩爾比，使材料矯頑力（Hcb）和內(nèi)稟矯頑力（Hcj）均可獲得較高值。

與傳統(tǒng)工藝流程相比最大的不同在于：（a）從永磁鐵氧體預(yù)燒料開始做起，為二次燒結(jié)提供合格的基料；（b）“二元法”工藝技術(shù)，采用適量的 La3＋、Co2＋進(jìn)行離子置換；（c）在研磨過程中添加分散劑，減少單疇顆粒的團(tuán)聚；（d）在工藝過程中找出合理的工藝參數(shù)并嚴(yán)格控制；（e）在設(shè)備選擇上也有所改進(jìn)與創(chuàng)新?？傊?，提高永磁鐵氧體的磁性能是一個系統(tǒng)工程，需要綜合考慮各方面的因素，找到最佳平衡點(diǎn)及與此平衡點(diǎn)相關(guān)控制參數(shù)，才能實(shí)現(xiàn)達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。其流程圖如圖1所示：

圖1 永磁鐵氧體制備流程圖

三、本研究創(chuàng)新點(diǎn)

對永磁體的應(yīng)用來說，最大的難題是如何提高材料的整體性能。我們采用的方法如下：

（一）雖然采用先進(jìn)的離子置換試制高性能預(yù)燒料，但要想進(jìn)一步提高產(chǎn)品磁性能，難度較大。而整個試驗(yàn)過程中，基料是影響產(chǎn)品磁性能提高的重要原因之一?，F(xiàn)有國產(chǎn)牌號的永磁鍶鐵氧體預(yù)燒料很難完全適用于汽車啟動電機(jī)用永磁鐵氧體的要求，因此試制的基料必須滿足磁性能既要有較高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度（Br），又有盡可能搞的內(nèi)稟矯頑力（Hcj）的要求，就必須采用“二元法”工藝技術(shù)。

（二）制品在適當(dāng)?shù)娜∠虼艌鲋袧駢撼尚停@樣才會使單疇顆粒的易磁化方向沿著外磁場方向作整齊的取向排列，增加樣品的磁晶各向異性能，經(jīng)過燒結(jié)后坯件才可能獲得各向異性的永磁鐵氧體，但要實(shí)現(xiàn)整齊的取向排列，對成型過程中的壓力、磁場強(qiáng)度、濃度等都要有嚴(yán)格的要求。

（三）對燒結(jié)溫度的合理控制，是固相反應(yīng)完全。樣品密度增大的關(guān)鍵，也是在一定范圍內(nèi)提高產(chǎn)品的磁性能主要環(huán)節(jié)。

（四）永磁鐵氧體的矯頑力主要取決于產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu)，要求晶粒均勻、接近單疇顆粒。控制粉料力度，使顆粒尺寸接近于單疇臨界尺寸，是粉體在磁場中取向成型的關(guān)鍵，也是提高永磁鐵氧體磁性能的關(guān)鍵。

四、結(jié)論

本文闡述了阻礙永磁鐵氧體矯頑力提高的因素，并提出了相關(guān)解決方法，具有一定的理論及實(shí)踐意義。試制的樣品磁性能達(dá)到達(dá)到日本TDK公司FB6E以上水平。目前，我國的永磁鐵氧體研究距離國際水平仍有很大差距，日本在2000年推出FB9N牌號鐵氧體，最大磁能積已接近理論值。對永磁鐵氧體矯頑力及其整體性能的研究，仍有很大研究空間。

［1］何水校.La、Co代換永磁鐵氧體的高性能化與工藝技術(shù)［J］.磁性材料及器件，2004，35：5－7.

［2］王亦工等.M 型永磁鐵氧體的研究進(jìn)展［J］.礦治工程，2004，24：73－77.

［3］劉先松，徐小兵等.La－Co摻雜對鍶鐵氧體磁導(dǎo)率減落的影響［J］.磁性材料及器件，2007，38（6）：19－21.

［4］劉先松等.稀土La3＋離子取代對M型鍶鐵氧體的結(jié)構(gòu)和磁性的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2002， 31：385－388.

［5］P.Tenaud，et al.Recent improvement of hard ferrite permanent magnets based on La＋Co substitution［J］.J.Alloy.Comp.，2004，370：331－334.

［6］X.S.Liu，W.Zhong，S.Yang，Z.Yu，B.X.Gu，Y.W.Du，Influences of La3＋substitution on the structure and magnetic properties of M－type strontium ferrites，［J］.J Magn Magn Mater，2002，238，207－214.

［7］X.S.Liu，W.Zhong，et al.Influences of La3＋substitution on the structure and magnetic properties of M－type strontium ferrites ［J］.J Magn Magn Mater，2002，238：207－214.

［8］周文運(yùn).永磁鐵氧體濕壓瓦形模具用材及設(shè)計［J］.J Magn Mater Devices，2002，33：28－32.

［9］Hongya YU，Zhengyi LIU et al.Microstructure of pre－sintered permanent magnetic strontium ferrite powder［J］.Rare Metals，2006，25：572－577.