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        法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑的回收利用

        2013-05-16 08:49:02鄭可芳張紹雨
        實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2013年2期
        關(guān)鍵詞:有機(jī)溶劑毒物法醫(yī)

        鄭可芳, 張紹雨

        (福建警察學(xué)院 a.實(shí)驗(yàn)中心;b.刑事科學(xué)技術(shù)系,福建福州 350007)

        0 引言

        法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室分析各種毒物、毒品。①樣品種類繁多??赡転橹卸景讣z材,如嫌疑毒物、嫌疑被投毒的食物、飲料等;② 受害人搶救過程中采集的生物樣品。如尿液、血液等;③ 中毒死者解剖時(shí)提取的樣品。如血液、尿液、肝、胃、腦等組織、胃內(nèi)容等[1];④涉及毒品案件的樣品主要有嫌疑毒品、嫌疑吸毒人員的尿樣、血樣,吸毒中毒死者的組織等。在樣品處理和分析過程中需要大量使用各種有機(jī)溶劑。用過的溶劑如果直接排入城市排水系統(tǒng),污染環(huán)境,危害人們健康?,F(xiàn)在人們?cè)絹碓疥P(guān)注環(huán)境保護(hù)?;厥绽眠@些有機(jī)溶劑,不僅可以保護(hù)環(huán)境,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員,還可以降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本[2-9]。

        要從根本上改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法,① 使用新技術(shù)新方法,減少有機(jī)溶劑的使用,或者使用非有機(jī)溶劑處理方法。②選擇低毒、環(huán)境友好的有機(jī)溶劑,如避免大量使用苯、氯仿等毒性較大的溶劑,盡量使用己烷、乙酸乙酯、醇類、丙酮等低毒溶劑。③ 對(duì)用過的有機(jī)溶劑進(jìn)行回收再利用。實(shí)驗(yàn)室完全避免使用有機(jī)溶劑是不可能的。環(huán)境保護(hù)部門可以回收有機(jī)廢液,集中處理。發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)實(shí)驗(yàn)室有毒溶劑的管理非常嚴(yán)格,在實(shí)驗(yàn)室安裝監(jiān)控系統(tǒng),一旦排放超標(biāo),傳感器立即報(bào)警。違法、違規(guī)的實(shí)驗(yàn)室面臨整改甚至關(guān)閉的危險(xiǎn)。目前我國(guó)的實(shí)驗(yàn)室廢物處理主要依靠實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)人員的自覺性。對(duì)于有毒有害物質(zhì),可以使用必要的設(shè)備處理。法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的有機(jī)溶劑較多,利用實(shí)驗(yàn)室已有的設(shè)備就可以處理,循環(huán)利用,這樣不僅可以減少環(huán)境污染,還可以減少實(shí)驗(yàn)室購買新溶劑的費(fèi)用。

        1 毒物實(shí)驗(yàn)室廢有機(jī)溶劑產(chǎn)生的途徑

        法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生廢有機(jī)溶劑的場(chǎng)合主要有樣品處理、樣品配制、玻璃儀器清洗等。

        1.1 樣品處理

        對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)的樣品,一般要進(jìn)行各種萃取。法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室的樣品,多為復(fù)雜基質(zhì),除了可能含有分析物,還含有大量基質(zhì)。把分析物從大量基質(zhì)中提取出來,要利用相似相容原理,把分析物提取到有機(jī)溶劑中來。傳統(tǒng)的液液萃?。↙iquid-Liquid Extraction,LLE)要消耗大量的有機(jī)溶劑,在法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室仍然普遍使用。在投毒、中毒案件中,毒物的毒性大,濃度較低,為了達(dá)到儀器的檢測(cè)水平,需要處理較多的樣品。處理樣品越多,消耗的溶劑量越大。

        為了保護(hù)分析儀器,減少分析的干擾,有時(shí)對(duì)提取的毒物還要進(jìn)行凈化。常用凈化的方法有液液反萃取、固相層析(Solid-Phase Extraction,SPE)、凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatography)等。無論是采用哪種方法,都要消耗大量有機(jī)溶劑。

        目前毒物分析中特別注意采用較少有機(jī)溶劑或者不用有機(jī)溶劑的樣品處理方法,如固相萃取法(solid phase extraction)、頂空法(head space)[10-11]、熱脫附法(thermal desorption)、吹掃捕集(purge and trap)、盤片式固相萃?。╠isc solid-phase extraction)[12]和固相微萃?。⊿olid-Phase Microextraction,SPME)[13]等。

        高效液相色譜(HighPerformanceLiquid Chromatography,HPLC)分析樣品可以處理成水相,如用緩沖溶液溶解樣品。毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis,CE)分析的樣品一般也處理成緩沖溶液,一般不用有機(jī)溶劑。

        另外各國(guó)實(shí)驗(yàn)室越來越趨于使用低毒的有機(jī)溶劑,如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等,盡量避免使用毒性較高、有致癌、致畸風(fēng)險(xiǎn)的溶劑,如苯及其取代物溶劑、氯代甲烷溶劑等。

        1.2 樣品配制

        法醫(yī)毒物、毒品通常為小分子有機(jī)化合物,經(jīng)常用色譜分析,實(shí)踐中最常用的就是氣相色譜(Gas Chromatography,GC)或氣質(zhì)聯(lián)用(Gas Chromatography-Mass spectrometry,GC-MS)分析。樣品稱量后用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑溶解、定容。常用的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮等。以一個(gè)樣品消耗的有機(jī)溶劑為25 mL計(jì)算,我省每年的毒品樣品數(shù)按1.5萬計(jì)算,消耗的有機(jī)溶劑為375 L。定量分析溶劑的消耗量將增加20%,即我省每年毒品檢測(cè)消耗的有機(jī)溶劑為450 L。據(jù)此計(jì)算,全國(guó)31個(gè)?。ㄊ校┯袡C(jī)溶劑消耗可達(dá)1.4萬L,數(shù)量還是相當(dāng)大。

        1.3 儀器運(yùn)行

        毒品也可以用HPLC和液相色譜質(zhì)譜(Liquid Chromatography-MassSpectrometry,LC-MS)分 析。HPLC和LC-MS對(duì)于極性較大、相對(duì)分子質(zhì)量較高、揮發(fā)性較低的毒物、毒品分析比較方便,如可以用HPLC或者LC-MS法分析嗎啡、鴉片、可待因、苯二氮卓類毒品。液相色譜分析樣品可以用緩沖溶液配制,可以減少有機(jī)溶劑的消耗,但是液相色譜分析流動(dòng)相通常需要有機(jī)溶劑,常用的反相(reversed phase)液相色譜的流動(dòng)相為甲醇或乙腈與緩沖溶液的混合物。

        1.4 玻璃儀器清洗

        在法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室,有時(shí)要用有機(jī)溶劑清洗玻璃儀器、儀器消耗器材。如清洗自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶、插管、滴管等。為了防止刷洗不到的部位殘留的毒物、毒品,可以用適量有機(jī)溶劑浸泡超聲處理。由于日常檢測(cè)的樣品量大,這些小器件的清洗也要消耗大量的有機(jī)溶劑,清洗后的有機(jī)溶劑也要回收處理。

        2 廢有機(jī)溶劑處理方法

        2.1 溶劑收集

        要對(duì)法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室廢有機(jī)溶劑再利用,首先要對(duì)各類使用過的有機(jī)溶劑分類收集。實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用的溶劑主要為甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等。各種回收溶劑最好分別盛放在不同的瓶中?;旌先軇﹩为?dú)收集。當(dāng)收集的有機(jī)溶劑達(dá)到一定數(shù)量再進(jìn)行處理。對(duì)于沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性高的溶劑注意密封。所有回收溶劑應(yīng)放在陰涼的地方,密封,防止溶劑揮發(fā)。

        禁毒部門有時(shí)查處秘密制毒實(shí)驗(yàn)室(clandestine laboratory of drug of abuse)[14-15]。這些秘密制毒工廠常常有大量易制毒化學(xué)品,包括制毒溶劑,如丙酮、氯仿、乙醇等。案件辦理后偵查機(jī)關(guān)一般委托廢物回收公司處理這些化學(xué)品,廢物回收公司一般做焚燒或填埋處理?,F(xiàn)場(chǎng)勘查采取物證以后,繳獲的有機(jī)溶劑也可以贈(zèng)送給相關(guān)實(shí)驗(yàn)室利用。接收的實(shí)驗(yàn)室要對(duì)移交的有機(jī)溶劑妥善管理,防止重新流入非法制毒渠道。

        2.2 廢有機(jī)溶劑處理

        回收的溶劑處理后可以繼續(xù)使用。廢有機(jī)溶劑可以由環(huán)保公司集中處理,或由實(shí)驗(yàn)室自行處理[14-15]。

        2.2.1 實(shí)驗(yàn)室處理

        (1)蒸餾。對(duì)于組成比較簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑,可以用蒸餾的方法處理。典型的蒸餾裝置由蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、電熱套、收集容器等部分組裝。

        這種裝置簡(jiǎn)單,價(jià)格較低,操作方便。溫度計(jì)水銀球上緣要對(duì)準(zhǔn)鎮(zhèn)流燒瓶支管下緣,調(diào)整電熱套的加熱速度,使蒸餾的速度適中。為了防止暴沸,加熱前要向燒瓶?jī)?nèi)的有機(jī)溶劑中加入碎瓷片、沸石防止暴沸,但沸石不如碎瓷片。碎瓷片可以用損壞的瓷器敲碎,一次可以多做些,供日后使用,碎瓷片使用前不要用水洗,上面的無機(jī)雜質(zhì)蒸餾時(shí)不會(huì)進(jìn)入回收溶劑。蒸餾中途需要補(bǔ)充溶劑,要等燒瓶足夠冷卻時(shí)再加,否則熱的溶劑容易噴濺出來。收集的容器要干凈。注意冷凝管通水的方向,是從下到上的?;旌先軇┑酿s分不可能為單一組分。

        如果是回收水中的乙醇等溶劑,要注意乙醇和水形成恒沸混合物,蒸餾出來的是含乙醇95%的乙醇-水的混合物。要得到不含水的乙醇,要加入吸水劑(如無水硫酸鈉),重新蒸餾。

        (2)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)常用來快速除去萃取液中大量的有機(jī)溶劑。法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室一般有配備旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)也可以用來回收廢有機(jī)溶劑。為回收到更多的有機(jī)溶劑,使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最好帶加強(qiáng)冷凝的外套。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器比簡(jiǎn)單的蒸餾裝置貴,包括旋轉(zhuǎn)蒸電機(jī)和支架、水浴鍋和真空泵??梢愿鶕?jù)處理的廢液的多少選擇合適大小的蒸餾燒瓶。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器加熱時(shí)不用加入沸石或碎瓷片作為助沸材料,旋轉(zhuǎn)有攪拌的作用。為了防止殘留在溶劑中的毒物、毒品在較低的真空下和溶劑一起蒸餾出來,要調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臏囟群驼婵斩取?/p>

        對(duì)于溶解在廢溶劑中酸堿有機(jī)物,可以加入無機(jī)堿或酸使之形成鹽,這樣就難以隨溶劑蒸發(fā)出來,如1~5 mol/L硫酸或者1~5 mol/L氫氧化鈉。法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常分析甲基苯丙胺(amphetamine)、3,4-亞 甲 二 氧 基 甲 基 苯 丙 胺 (3,4-methylenedioxylmethamphetamine, MDMA)、氯 胺 酮(ketamine)、麻 黃 素 (ephedrine)/偽 麻 黃 素(pseudoephedrine)、甲卡西酮(methcathinone)、可卡因(cocaine)等,可以加入適量硫酸。這些化合物分子量小,沸點(diǎn)低,如果不加硫酸溶液,蒸餾后期一部分很容易隨溶劑蒸餾出來,靈敏度較高的GC-NPD、GC-MSSIM、GC-MS-MS等法,很容易檢出回收溶劑中殘留的化合物。為了簡(jiǎn)便起見,法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法回收廢有機(jī)溶劑,通常向蒸餾燒瓶中加入硫酸溶液,防止部分殘留毒物隨溶劑蒸餾到回收的溶劑中。

        為了防止其他中性分子隨有機(jī)溶劑一起蒸餾出來,只能減小真空度、降低溫度,當(dāng)然這樣會(huì)降低蒸餾速度。另外要注意旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)務(wù)必不要讓溶液蒸干。

        可以向被蒸餾的溶液中加入無機(jī)鹽,利用鹽析的原理降低有機(jī)溶劑在水中的溶解度,使有機(jī)溶劑最大限度蒸餾出來,提高溶劑的回收率。圖1是法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室回收利用廢溶劑常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

        圖1 放在通風(fēng)櫥中的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(冷凝管只顯示局部)

        (3)萃取。如果大量的有機(jī)溶劑溶解在較多的水中,要回收利用這部分有機(jī)溶劑,可以用萃取的方法。用少量沸點(diǎn)較高的溶劑萃取,如苯甲酸乙酯等。同樣也可以向待萃取的溶液中加入無機(jī)鹽,降低有機(jī)溶劑在水溶液中的溶解度,提高萃取率。萃取后再用蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法回收沸點(diǎn)較低的溶劑。高沸點(diǎn)溶劑可以反復(fù)使用。

        2.2.2 環(huán)境部門集中處理

        回收的有機(jī)溶劑一般也委托給環(huán)保公司處理。大多數(shù)情況下有機(jī)溶劑可能被焚燒或填埋處理[16-17]。這樣廢溶劑不僅得不到利用,還可能進(jìn)入土壤、水、大氣,造成環(huán)境污染。環(huán)保公司要收取一定的廢物處理費(fèi)用,目前環(huán)境保護(hù)部門對(duì)醫(yī)療垃圾監(jiān)管較嚴(yán)厲,通常定期包干。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室廢液的處理還沒有象對(duì)待醫(yī)療垃圾一樣強(qiáng)制回收,有條件的實(shí)驗(yàn)室可以自己處理使用過的有機(jī)溶劑。法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室一般具備處理?xiàng)l件,處理后回收的溶劑還可以重新利用,抵充一部分實(shí)驗(yàn)成本。

        2.2.3 回收有機(jī)溶劑利用價(jià)值的評(píng)價(jià)

        回收的溶劑未經(jīng)測(cè)試評(píng)估不能代替新購的分析純級(jí)的溶劑使用?;厥杖軇┮脝为?dú)的容器盛裝,并寫明是回收溶劑。

        回收的溶劑在使用前最好經(jīng)過GC或者GC-MS進(jìn)行組成評(píng)估。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室日常使用的溶劑種類還是比較明確的,可以用GC火焰離子化檢測(cè)(GC-FID)進(jìn)行定量分析,定量分析的目標(biāo)無非是乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、乙醚等日常實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用的溶劑。也可以用GC-MS簡(jiǎn)單考查是否含有待分析的分析物,排除使用回收溶劑時(shí)可能產(chǎn)生的干擾。評(píng)價(jià)過的回收溶劑可以在容器上注明組成,以便使用時(shí)心中有數(shù),避免不良影響。

        圖2是利用GC-MS評(píng)價(jià)回收溶劑的結(jié)果。圖2(a)是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理前溶劑的總離子圖(TIC),其中檢出了甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、O6-乙酰嗎啡、麻黃素、咖啡因等濫用藥物。圖2(b)是50℃下快速蒸餾得到的回收溶劑的TIC和m/z58提取離子色譜圖(EIC),其中檢出了少量的甲基苯丙胺,未檢出較難揮發(fā)的氯胺酮、海洛因、6-乙酰嗎啡等組分。圖2(c)是蒸餾前向廢溶劑中加入適量2 mol/L硫酸30 mL,在同樣條件下蒸餾,回收溶劑的TIC和m/z58 EIC,未檢出甲基苯丙胺。這樣的回收溶劑可以用來配制毒品樣品。

        圖2 回收溶劑及其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后的GC-MS評(píng)價(jià)結(jié)果

        3 回收溶劑的利用

        法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室回收的有機(jī)溶劑主要可以用于清洗、樣品配制和樣品處理。經(jīng)過GC-FID和GC-MS評(píng)價(jià),回收溶劑確定沒有對(duì)即將開展的分析產(chǎn)生干擾,就可以使用了。

        (1)清洗。將需要清洗的小件耗材等,放在大燒杯中,加入回收溶劑,在超聲波清洗器中清洗10~15 min,2~3次。每次使用的溶劑的量以淹沒被清洗物品為宜。

        (2)樣品配制。如果樣品的基質(zhì)簡(jiǎn)單,雜質(zhì)較少,回收溶劑的組成不影響測(cè)定,同時(shí)回收溶劑對(duì)分析物有較好的溶解性,就可以使用回收的溶劑溶解樣品。這是法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室回收溶劑重要的應(yīng)用之一。

        (3)樣品處理。如果經(jīng)過評(píng)價(jià)回收的溶劑是以某一種成分為主,且在水中溶解度低,就可以用于樣品的萃取。如果回收的是混合溶劑,用作樣品萃取會(huì)有問題,因?yàn)檩腿∪軇┑慕M成不一定滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的比例。

        4 結(jié)語

        利用法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室的條件,容易對(duì)用過的有機(jī)溶劑回收利用?;厥盏姆椒ㄖ饕泻?jiǎn)單的蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾,以后者更快,效率高?;厥盏娜軇┛梢杂糜谇逑椿驑悠放渲?。如果回收的溶劑組成相對(duì)單一且難溶于水,也可以用于樣品萃取處理。法醫(yī)毒物實(shí)驗(yàn)室利用回收溶劑,不僅可以減小溶劑對(duì)試驗(yàn)人員的損害,還可以減少環(huán)境污染,降低新溶劑的消耗,節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本。

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