寧春旭，肖樂銀，2，，林峰，2，，呂智，2王進(jìn)保，陳超，2，劉志環(huán)，2，劉心宇

（1.中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司，廣西桂林541004；2.廣西超硬材料研究開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西桂林541004；3.桂林電子科技大學(xué)，廣西桂林541004）

鍍前處理對金剛石柔性磨帶鍍點(diǎn)結(jié)合力的影響研究①

寧春旭1，肖樂銀1，2，3，林峰1，2，3，呂智1，2王進(jìn)保1，陳超1，2，劉志環(huán)1，2，劉心宇3

（1.中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司，廣西桂林541004；2.廣西超硬材料研究開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西桂林541004；3.桂林電子科技大學(xué)，廣西桂林541004）

金剛石柔性磨帶鍍點(diǎn)結(jié)合力的好壞，大多數(shù)并不是電鍍工藝本身所造成的，而是基體鍍前處理不當(dāng)?shù)慕Y(jié)果，特別是基體的表面粗糙度和氧化膜的去除更與結(jié)合力密切相關(guān)。研究結(jié)果表明：不銹鋼帶基材表面經(jīng)過粗化處理后，電鍍試樣卸下夾具沒有鍍點(diǎn)脫落現(xiàn)象，采用銼刀法測試，有部分鍍點(diǎn)連同基材開裂，鍍層結(jié)合力有很大提高；通過采用氫氟酸和硫酸混合酸進(jìn)行酸洗浸蝕，除去了基材表面的氧化膜，實(shí)現(xiàn)鍍層與基體的良好結(jié)合，采用銼刀法進(jìn)行破壞性試驗(yàn)時(shí)，幾乎所有鍍點(diǎn)連同基體開裂。

金剛石；磨帶；電鍍；結(jié)合力

電鍍金剛石柔性磨帶是指以鍍鎳金屬為結(jié)合劑，把金剛石磨粒粘附在柔性可彎曲基材上的一類超硬涂附磨具。與普通磨料砂帶相比，電鍍金剛石柔性磨帶具有超硬材料“硬”和涂附磨具“柔”的雙重特性，其工作層表面有序排布磨削小單元之間的縫隙形成較大的容屑空間，有利于散熱，提高了加工質(zhì)量、磨帶柔韌性及排屑能力，目前在工業(yè)發(fā)達(dá)國家已廣泛應(yīng)用于玻璃、石材、陶瓷、復(fù)合材料、水晶、航空航天、硅材料等硬脆材料的磨拋加工［1～4］。

電鍍層是金剛石柔性磨帶的工作層，鍍層結(jié)合力不好或鍍層脫落，將引起金剛石柔性磨帶的失效，其它性能再好也是毫無意義的。電鍍生產(chǎn)中所發(fā)生的鍍層結(jié)合力差的質(zhì)量事故，大多數(shù)并不是電鍍工藝本身所造成的，而是基體（通常采用不銹鋼帶）鍍前處理不當(dāng)?shù)慕Y(jié)果，特別是基體的表面粗糙度和氧化膜的去除更與結(jié)合力密切相關(guān)［5～6］。

1 實(shí)驗(yàn)方法及過程

1.1 實(shí)驗(yàn)工藝流程

本實(shí)驗(yàn)采用的工藝流程如下：

不銹鋼帶表面粗化處理→有機(jī)溶劑除油→熱水洗→干燥→絕緣處理→安裝夾具→化學(xué)除油→熱水洗→冷水洗→酸洗（除氧化皮）→冷水沖洗→浸弱堿→冷水洗→浸弱酸→水洗→預(yù)鍍→加料→卸料→增厚→出槽→卸夾具→干燥

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用普通鍍鎳溶液，陽極為99.9%電解鎳板，基材采用0.05mm厚的不銹鋼帶，鍍點(diǎn)直徑為1.6mm，電鍍過程中電流強(qiáng)度為1～5A／dm2，通電時(shí)間為3.5h。分別測試表面粗化處理和酸洗除氧化皮工序?qū)﹀凕c(diǎn)結(jié)合力的影響，從而確定最佳的鍍前處理工藝。

1.3 鍍層結(jié)合力檢測方法

測量鍍層結(jié)合力大小的方法有很多，如：畫線畫格法、彎曲法、拉伸剝離法、銼刀法、熱震法、聲像法、激光法、超聲波法、全息攝影法等，但是定量測量結(jié)合力很困難，多數(shù)方法是定性測量，當(dāng)然，這作為工藝的比較或者檢查產(chǎn)品質(zhì)量還是可行的［7～8］。本次實(shí)驗(yàn)采用畫線畫格法、熱震法和銼刀法等三種方法來綜合評定金剛石柔性磨帶鍍點(diǎn)結(jié)合力的好壞。

畫線畫格法一般采用一刃口磨到30度銳角的硬質(zhì)鋼劃刀，在鍍件表面上畫一個或多個長為1mm的方格，觀察在此區(qū)域內(nèi)的金屬鍍層是否有起皮、脫落現(xiàn)象。而金剛石柔性磨帶鍍點(diǎn)直徑通常為0.9mm～1.6mm，因此，電鍍完畢后卸下夾具，觀察鍍點(diǎn)是否有脫落即可初步判定鍍層結(jié)合力的好壞。

當(dāng)采用熱震法時(shí)，對基體上的鍍鎳層，一般加溫至300℃±10℃，并保溫1h，然后在空氣中或室溫的水中驟冷，鍍點(diǎn)不出現(xiàn)與基體分離等脫落現(xiàn)象，即說明鍍層結(jié)合力良好。由于金剛石柔性磨帶鍍點(diǎn)厚度較厚，也可采用銼刀法，用一帶有銳角的銼刀，銼起鍍點(diǎn)的邊緣，力圖銼起鍍層，如果鍍點(diǎn)與基體發(fā)生剝離，說明鍍層結(jié)合力較差；如果連同基體開裂，說明鍍層結(jié)合力滿足要求，銼刀法測定鍍層結(jié)合力方法如圖1所示。

圖1 銼刀法測定鍍層結(jié)合力Fig.1 Rasp method tests the binding force of plating layer

2 結(jié)果與討論

2.1 表面粗化處理對鍍層結(jié)合力的影響

新購的不銹鋼帶表面一般比較平整光滑，粘結(jié)力較差。為了使基材表面具有一定的粗糙度，使鎳鍍層牢固地附著在粗糙的不銹鋼基體上，通常需對基體表面進(jìn)行粗化處理，常用的處理方法有噴砂、機(jī)械打磨、化學(xué)刻蝕等［9］。噴砂加工是借助高速砂子流沖擊工件表面使其產(chǎn)生凹凸不平，常選用粒度為0.5mm～1mm的石英砂，壓縮空氣壓力為0.15MPa～0.25MPa，但不銹鋼帶較薄，采用噴砂方法容易造成基材開裂且均勻性較差，而經(jīng)化學(xué)刻蝕處理過的基體表面雖非常均勻，但其粗糙度達(dá)不到要求。因此，我們通常采用機(jī)械打磨方法對其表面進(jìn)行粗化處理，并在專用設(shè)備上完成，如圖2所示。經(jīng)過打磨粗化處理后的不銹鋼表面形貌如圖3所示。

將表面未經(jīng)粗化處理的試樣（1號）與經(jīng)過粗化處理的試樣（2號），按照上述工藝流程進(jìn)行電鍍實(shí)驗(yàn)（不包括除氧化皮工序），電鍍完畢后采用格子法、熱震法和銼刀法等三種方法測試其鍍層結(jié)合力，結(jié)果如表1所示：

圖2 粗化處理機(jī)Fig.2 Roughening processor

圖3 粗化處理后不銹鋼表面形貌Fig.3 Stainless steel surface morphology after roughening treatment

表1 粗化處理對鍍層結(jié)合力的影響Table 1 Effect of roughening treatment for the bonding force of plating layer

通過表1可知，經(jīng)過粗化處理后，不銹鋼基材表面粗糙度平均值由0.2μm提高到1.4μm，電鍍完畢后，2號試樣卸下夾具沒有鍍點(diǎn)脫落；同時(shí)采用銼刀法銼起鍍點(diǎn)的邊緣，2號試樣有部分鍍點(diǎn)連同基材開裂，說明經(jīng)過粗化處理后，增大了鍍層與基材之間的接觸面積并形成交錯咬合，有部分鍍點(diǎn)的結(jié)合強(qiáng)度高于不銹鋼基體強(qiáng)度，鍍層結(jié)合力有很大提高。

2.2 酸洗（除氧化皮）工藝對鍍層結(jié)合力的影響

不銹鋼由于含鎳、鉻量高，在其表面形成一層致密的氧化膜，主要成分為NiO、CrO、Cr2O3等，這無疑對鍍層的沉積形成了妨礙，影響鎳鍍層與不銹鋼基體之間的結(jié)合力。因此，經(jīng)過化學(xué)除油之后一般要進(jìn)行酸洗處理，其主要目的是除去基體表層氧化皮和不良組織，露出正常的金相組織。酸洗工藝規(guī)范如表2所示。

表2 酸洗工序配方和工藝Table 2 The formulations and process for pickling process

氫氟酸雖然是一種弱酸，但是由于其具有良好的絡(luò)合性能，具有清理不銹鋼表面氧化膜的作用［10］?；w表面的氧化物與氫氟酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理：

通過處理使不銹鋼表面的氧化皮松動，經(jīng)過自來水沖洗后發(fā)生剝離而使表面得到清理，便于鍍層的沉積。按照上述工藝流程進(jìn)行電鍍實(shí)驗(yàn)，對比酸洗（除氧化皮）工序?qū)﹀儗咏Y(jié)合力的影響，其結(jié)果如表3所示。

表3 酸洗工序?qū)﹀儗咏Y(jié)合力的影響Tabel 3 Effect of pickling process for the bonding force of plating layer

由表3可知，通過采用氫氟酸和硫酸混合酸進(jìn)行浸蝕，既加速了氫氟酸對致密氧化膜的化學(xué)溶解作用，又發(fā)揮了硫酸中氫的撕裂作用，強(qiáng)化了浸蝕過程，使3號試樣在電鍍之前露出晶格，電沉積金屬鎳原子與基材之間形成了強(qiáng)烈的金屬鍵結(jié)合，鍍層與基體之間表現(xiàn)出非常好的結(jié)合強(qiáng)度，因此，當(dāng)采用銼刀法進(jìn)行破壞性試驗(yàn)時(shí)，幾乎所有鍍點(diǎn)連同基體開裂。熱震試驗(yàn)后鍍點(diǎn)脫落情況如圖4和圖5所示。

圖4 2號試樣熱震試驗(yàn)后表面情況Fig.4 Surface conditions for sample No.2 after thermal shock test

圖5 3號試樣熱震試驗(yàn)后表面情況Fig.5 Surface conditions for sample No.3 after thermal shock test

要想獲得良好的鍍層結(jié)合力，表面粗化處理和酸洗（除氧化皮）工序當(dāng)然必不可少，但也不容忽視后面的浸弱堿和弱酸工序。其中，弱堿的主要成分為碳酸鈉的水溶液，主要是為了抑制金屬基材在酸洗后的吸氫能力，增加磨帶的柔韌性；弱酸也是采用硫酸與鹽酸的稀溶液，侵蝕時(shí)間為1min左右，主要目的是在電鍍處理前除去基體表面極薄的一層氧化膜，實(shí)現(xiàn)鍍層與基體的牢固結(jié)合。同時(shí)，在砂帶電鍍前處理的過程中，應(yīng)保證工序的連貫性，避免自然氧化膜的重新生成而影響結(jié)合力。

3 結(jié)論

（1）不銹鋼帶表面經(jīng)過粗化處理后，表面粗糙度平均值由0.2μm提高到1.4μm，電鍍完畢，2號試樣卸下夾具沒有鍍點(diǎn)脫落；同時(shí)采用銼刀法銼起鍍點(diǎn)的邊緣，2號試樣有部分鍍點(diǎn)連同基材開裂，說明經(jīng)過粗化處理后，增大了鍍層與基材之間的接觸面積并形成交錯咬合，鍍層結(jié)合力有很大提高。

（2）通過采用氫氟酸（HF）和硫酸（H2SO4）混合酸進(jìn)行酸洗浸蝕，強(qiáng)化了浸蝕過程，使3號試樣在電鍍之前露出晶格，電沉積金屬鎳原子與基材之間形成了強(qiáng)烈的金屬鍵結(jié)合，當(dāng)采用銼刀法進(jìn)行破壞性試驗(yàn)時(shí)，幾乎所有鍍點(diǎn)連同基體開裂，鍍層與基體之間表現(xiàn)出非常好的結(jié)合強(qiáng)度。

（3）要想獲得良好鍍層結(jié)合力，浸弱堿和弱酸工序也不容忽視，同時(shí)，應(yīng)保證各工序的連貫性，避免自然氧化膜的重新生成。

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Influences of pre-treatment on the bonding force of plated point of flexible diamond belts

NING Chun－xu1，XIAO Le－yin1，2，3，LIN Feng1，2，3，LV Zhi1，2，WANG Jin-bao1，CHEN Chao1，2，LIU Zhi-huan1，2，LIU Xin-yu3
（1.China Nonferrous Metal（Guilin）Geology and Mining Co.，Ltd.，Guilin541004，Guangxi；2.Guangxi Key Laboratory of Superhard Material Research and Development，Guilin541004，Guangxi；3.Guilin University of Electronic Science and Technology，Guilin541004，Guangxi）

The bonding force of plated points of flexible diamond belts，which was not caused by plating process in most cases，but was caused by inappropriate pre-treatment of substrate material，in particular，the substrate surface roughness and the removal of the oxide film were closely related to the bonding force.The results showed that：after roughening treatment，plating sample did not appear shedding phenomenon of plated point，by using rasp method，some plated points were cracking together with the substrate，the binding force had great exaltation；by using a mixed acid of hydrofluoric acid and sulfuric acid，the oxide film of the surface of the substrate was removed，to achieve a good combination of the coating and the substrate，almost all plated points were cracking together with the matrix by destructive testing.

diamond；abrasive belts；plating；bonding force

TQ164

A

1673－1433（2013）02－0012－04

2013－04－10

寧春旭（1974－），女，工程師，研究領(lǐng)域：超硬材料。E－mail：kdy－kjc＠163.net

廣西科技開發(fā)項(xiàng)目（桂科攻12118020－2－2－3）；廣西超硬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)