江 山 康廣生

（河南工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，河南 鄭州 450001）

涂層材料通常需要采用擴(kuò)散退火的方法在涂層與基體界面上形成一定厚度的擴(kuò)散過(guò)渡層，以此獲得牢固的冶金結(jié)合。有很多國(guó)外研究報(bào)道了電沉積納米晶鎳在加熱情況下鍍層內(nèi)部晶界擴(kuò)散情況，而對(duì)于鍍層與基體界面的擴(kuò)散情況卻少有報(bào)道。本工作在較低溫度范圍（500℃以下）對(duì)電沉積納米晶鎳鍍層與基體進(jìn)行擴(kuò)散退火，研究了涂層與基體界面的擴(kuò)散及過(guò)渡層的形成情況。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

采用脈沖噴射電沉積方法在低碳鋼基體上電沉積納米晶鎳鍍層。涂層厚度約16μm，平均晶粒尺寸約為 15.6nm，（111）織構(gòu)。對(duì)樣品（涂層連同基體）進(jìn)行低溫退火熱處理，退火溫度和時(shí)間為:150℃（10h），200℃（6h），250℃（5h），300℃（3h），400℃（3h），500℃（3h）。對(duì)退火后的樣品進(jìn)行取樣、鑲嵌、磨光、拋光，制成截面觀察試樣，用掃描電子顯微鏡（SEM）的背散射電子像（BSE）觀察樣品界面的相結(jié)構(gòu)變化，用能量色散譜（EDS）探測(cè)涂層與基體界面上原子擴(kuò)散情況。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

圖1 不同溫度退火后樣品的截面背散射電子（BSE）像（a） 250℃；（b）400℃；（c）500℃

對(duì)不同溫度下退火樣品的界面做掃描電鏡（SEM）觀察和電子探針?lè)治?，結(jié)果表明在200℃及以下溫度較長(zhǎng)時(shí)間退火后，鎳鐵界面上都沒(méi)有明顯原子擴(kuò)散發(fā)生，亦無(wú)明顯的過(guò)渡層形成。250℃、400℃和500℃退火樣品的截面背散射電子像（BSE）見(jiàn)圖1。從圖1中可以看到，400℃和500℃退火后的樣品中涂層與基體界面上形成了較明顯的過(guò)渡層，且在過(guò)渡層中形成了新的相結(jié)構(gòu)，它們?cè)贐SE照片中顯示為暗色的條帶。暗色條帶的寬度不均勻，說(shuō)明界面上不同位置原子擴(kuò)散進(jìn)行的程度不同。圖2給出了250℃退火樣品的界面上3個(gè)不同位置（已標(biāo)記在圖1（a）中）的能量色散譜（EDS），圖中數(shù)據(jù)是 Fe、Ni的原子百分比。數(shù)據(jù)表明，界面上已有較顯著的Fe、Ni原子的互擴(kuò)散發(fā)生。

圖1還表明，500℃退火樣品中的條帶寬度明顯大于4000℃退火樣品，表明過(guò)渡層的寬度隨退火溫度的增加而增大。界面擴(kuò)散過(guò)程可以視為是一個(gè)受原子擴(kuò)散控制的固態(tài)相變過(guò)程。退火溫度越高，原子擴(kuò)散就越快越顯著，因而過(guò)渡層越厚。

圖2 250℃退火樣品界面上3個(gè)不同位置處的EDS譜

結(jié)語(yǔ)

在不同溫度下對(duì)電沉積納米晶鎳鍍層與低碳鋼基體進(jìn)行低溫?cái)U(kuò)散退火。250℃及以上溫度下的擴(kuò)散退火能有效促使涂層與基體界面上原子的擴(kuò)散，在界面上形成了新的相結(jié)構(gòu)和擴(kuò)散過(guò)渡層。溫度越高擴(kuò)散越顯著，過(guò)渡層越寬。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，低溫?cái)U(kuò)散退火為納米晶涂層材料界面熱處理提供了一條可行途徑。

[1]林化春，蘭德喜，等.鎳基合金-碳化鉻復(fù)合涂層材料的界面擴(kuò)散系數(shù)[J].鋼鐵研究學(xué)報(bào)，1999，11（4）:30-34.

[2]KOLOBOV YR and GRABOVETSKAYA GP.Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel[J].Scripa Mater，2001，44:873-878.

[3]MARTE C and KIRCHHEIM R.Hydrogen diffusion in nanocrystalline nickel indicating a structural change within the grain boundaries after annealing[J].Scripa Mater，1997，37:1171-1175.

[4]江山，潘勇，唐甜，等.用脈沖噴射電沉積法制備納米晶鎳鍍層 [J].材料保護(hù)，2007，40（3）:49-51.