陳曉科

（云南黃金礦業(yè)集團股份有限公司,云南 昆明 650215）

1 試劑部份

1.1 主要試劑和儀器

（1）碳酸鈉（無水，工業(yè)純）;

（2）硼砂（工業(yè)純）;

（3）淀粉或面粉;

（4）二氧化硅或者玻璃粉;

（5）硝酸鉀（AR）;

（6）氧化鉛PbO（黃丹，工業(yè)純，粉末狀，含金≤0.020μg/mL，銀≤0.020μg/mL）;

（7）氯化鈉NaCl（分析純）;

（8）鹽酸（GR）;

（9）硝酸（GR）;

（10）覆蓋劑（碳酸鈉：硼砂=2：1），粉狀;

（11）金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金（金質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL王水，水浴上加熱溶解完全，并蒸至5mL左右，加入0.1g到0.2gNaCl于水浴上蒸至近干，加3mL鹽酸蒸至近干，重復(fù)2-3次，加入30mLHCl，微熱溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中，加50mLHCl，稀釋至刻度。此溶液為0.1mg/ml;

（12）銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g金屬銀（銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%）于250mL燒杯中，加入20mLHNO3，低溫加熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mg/ml，存放于避光處;

（13）鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g鉑（鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%）于150mL燒杯中，加入15mL王水，水浴上加熱溶解完全，并蒸至3-5mL，加入0.1g-0.2gNaCl于水浴上蒸至近干，加10mL鹽酸蒸至近干，重復(fù)2-3次，加入10mL鹽酸，20mL水，微熱溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中，用（1+3）鹽酸稀釋至刻度。此溶液為0.1mg/ml;

（14）鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬鈀（鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%）于250mL燒杯中，加入10mL王水，水浴上加熱溶解完全，并蒸至2-3mL，加入0.1g氯化鈉于水浴上蒸至近干，加5mL鹽酸蒸至近干，重復(fù)2-3次，用（1+4）鹽酸微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，并用（1+4）鹽酸稀釋至刻度。此溶液每毫升含鈀0.1mg;

（15）混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：按逐級稀釋的方法，配制金、銀、鉑、鈀工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)液濃度分別為：Au0μg/ml、1μg/mL、3μg/mL、10μg/mL、30μg/mL;Ag0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL;Pt 0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、10μg/mL;Pd0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、10μg/mL （其 中 含PbO 0.20mg/mL，含硫脲10 mg/mL）。試劑；

（16）硝酸（1+1）硝酸（1+19）濃鹽酸鹽酸（1+1）鹽酸（1+49）；

（17）箱式電爐（試金爐）最高使用溫度1350℃；

（18）鎂砂灰皿；

（19）粘土坩堝：材質(zhì)為耐火粘土。高130mm，底部外徑50mm，容積約為400mL;

（20）鎂砂灰皿：頂部內(nèi)徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約18mm;（21）分金試管：25mL比色管;（22）ICP-AES型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（IRIS Intropid II XSP），純氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.999%）。

2 試驗方法

2.1 熔煉：稱取20克試樣于方瓷舟內(nèi)，放入馬弗爐中從低溫升到700℃灼燒2小時，取出冷卻后，轉(zhuǎn)入500ml廣口瓶中加配料120克，與配料充分混合搖勻后，到入試金坩堝中，加入硼砂覆蓋劑50克，放入預(yù)先升溫到900～1100℃試金電爐中升溫，45～60分鐘升溫到1200℃，保溫30分鐘，取出坩堝，并輕輕搖動，倒入預(yù)熱過的鐵摸中，冷卻后除去玻璃渣，取出鉛扣，鍛成方形鉛扣。

2.2 灰吹：

（1）將灰皿放入950℃的灰吹爐中預(yù)熱半小時；

（2）將鉛扣放入950℃預(yù)熱半小時的灰皿中，先保溫10分鐘左右，待鉛扣完全熔化好后，打開爐門進行灰吹，直到出現(xiàn)閃亮點后即灰吹結(jié)束后，取出銀合粒。

2.3 化學(xué)處理

（1）將銀合粒放入25ml的小燒杯中，加（1+1）硝酸1.5ml，在水浴或低溫電爐上加熱；

（2）待合粒溶解完全后，加入（1+1）鹽酸1ml；

（3）溶解鹽類后，蒸干，加濃鹽酸或8mol/L的鹽酸0.5ml趕硝酸2次；

（4）加（1+1）鹽酸 1ml稍熱取下，用 2%的HCl（1+49體積比）將燒杯中的溶液沖入25ml比色管中，水浴加熱待溶液澄清后取出，冷卻到室溫，定容10ml，用定性濾紙（中速）進行干過濾，ICP-AES測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品的還原力

表1 精密度和樣品加標(biāo)回收率

準(zhǔn)確稱取5g試樣，加入10g無水碳酸鈉、60g氧化鉛、8g硼砂、5g二氧化硅于粘土坩堝中，攪勻后覆蓋10mm厚的覆蓋劑。放入已升溫至850～1000℃的箱式電阻爐中，以下按試驗方法“熔融”操作進行，稱量所得鉛扣的質(zhì)量，計算試樣的還原力。

F=M÷M0

式中F為樣品的還原力；M為鉛扣得質(zhì)量 g；M0為樣品的質(zhì)量 g。

3.2 配料方法

根據(jù)試樣的化學(xué)組成，按下列方法計算各試劑加入量：

無水碳酸鈉：50g。

氧化鉛：100g。

二氧化硅：15g。

硼砂：10g。

硝酸鉀或淀粉：按下式計算。

M1=（M0×F-30）÷4

M2=（30-M0×F）÷12

式中F為樣品的還原力；M1為硝酸鉀加入量/g；M2為淀粉加入量/g；M0為樣品的質(zhì)量/g。

3.3 分析譜線選擇

從譜線庫中，查看各待測元素的分析譜線，譜線干擾和譜線強度信息，用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在各元素的分析，表明銀對金、鉑無譜線干擾，但鈀的部分線譜受銀的高背景干擾。

3.4 元素的檢出限和測定下限

用建立工作曲線，測定空白溶液10次，以測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作檢出限，檢出限的10倍為該方法的測定下限。

3.5 方法精密度與回收率

選擇熔劑金礦樣品，分別加入金銀鉑鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)火試金富集、酸溶解后按所選最佳工作條件進行測定，考察其精密度和平均回收率，分析結(jié)果列于表1。

[1]金秉慧.巖礦分析與經(jīng)典法綜述[J].巖礦測試，2002，21（1）.