顧盛挺，鮑雨梅，柴國(guó)鐘，吳化平

（浙江工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，浙江杭州310032）

顆粒表面粗糙度對(duì)納米壓痕特性影響研究

顧盛挺，鮑雨梅，柴國(guó)鐘，吳化平

（浙江工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，浙江杭州310032）

對(duì)復(fù)合涂層的顆粒進(jìn)行納米壓痕過(guò)程中，從最大壓入深度計(jì)算出的接觸面積受到顆粒表面的最高處以及最低處的影響.建立顆粒與基體的納米壓痕有限元模型，計(jì)算分析顆粒表面形貌對(duì)壓痕結(jié)果的影響.結(jié)果顯示：利用顆粒壓痕載荷深度曲線計(jì)算出的彈性模量與硬度誤差隨著顆粒曲率的增大而加大.采用一種簡(jiǎn)單的模型對(duì)接觸深度的公式進(jìn)行了相應(yīng)的修正，最后與有限元分析得到的結(jié)果進(jìn)行比較，所得彈性模量和硬度的誤差相對(duì)降低，驗(yàn)證了該模型的可行性.

復(fù)合涂層；納米壓痕；有限元；彈性模量與硬度

復(fù)合涂層材料的力學(xué)性能取決于材料細(xì)觀結(jié)構(gòu)例如：顆粒與基體的性能、顆粒的體積分?jǐn)?shù)、分布等.然而由于復(fù)合涂層各相的微觀特性，使用常規(guī)的測(cè)量方式已經(jīng)不能滿(mǎn)足要求.納米壓痕技術(shù)正逐漸成為微/納米尺度力學(xué)測(cè)量的主要工作方式，尤其結(jié)合原子力顯微鏡（AFM），不僅可以測(cè)量樣品表面的粗糙度，而且還可以準(zhǔn)確地提供樣品感興趣的測(cè)試區(qū)域［1］.相比于傳統(tǒng)的力學(xué)性能測(cè)試方法，納米壓痕的主要優(yōu)勢(shì)是通過(guò)高精度的測(cè)量和記錄連續(xù)的載荷、位移曲線來(lái)推得試樣的硬度與彈性模量，以及其他相關(guān)性能，例如材料塑性、斷裂性能等［2-3］，且樣品材料并沒(méi)有破壞，可以重復(fù)使用.

在納米壓痕儀使用過(guò)程中，樣品表面的粗糙度被認(rèn)為是影響納米壓痕精度的關(guān)鍵參數(shù)之一，尤其當(dāng)壓痕壓入深度較淺的時(shí)候［4-6］.樣品表面越粗糙，硬度和模量的測(cè)試數(shù)據(jù)也就越分散.主要原因是在納米壓痕測(cè)量過(guò)程中，接觸面積不是直接從壓痕實(shí)測(cè)得到，而是根據(jù)接觸深度以及壓針的形狀，利用經(jīng)驗(yàn)公式求得.而接觸深度跟最大壓入深度有關(guān)，受到樣品表面的最高處以及最低處的影響.通過(guò)有限元模擬，分析顆粒表面曲率對(duì)壓痕結(jié)果的影響.最后，采用一種簡(jiǎn)單的模型來(lái)修正其顆粒表面形貌的影響.

1 顆粒壓痕

1.1 納米壓痕測(cè)試原理

納米壓痕測(cè)試的主要目的就是要從整個(gè)加載與卸載過(guò)程中，通過(guò)測(cè)量和記錄連續(xù)的載荷-深度曲線設(shè)法得到樣品的硬度與彈性模量.其測(cè)試原理由Olive和Pharr［7］于1992年提出，具體為

接觸深度跟最大壓入深度有關(guān)，定義為

式中：hd為彈性恢復(fù)深度；ε為壓頭幾何形狀參數(shù)；Pmax為最大壓入載荷.

硬度是最大壓入載荷與接觸面積的比值，即

1.2 顆粒壓痕幾何模型

圖1為復(fù)合涂層中顆粒壓痕的幾何構(gòu)型圖，假設(shè)顆粒的形狀為橢球，鑲嵌在基體上，壓針落在橢球顆粒的最高處，橢球的高度與埋藏深度不相同，分別用r與R來(lái)表示，D為顆粒的截面寬度，hmax與h′max分別為實(shí)測(cè)最大壓入深度與真實(shí)的最大壓入深度.從圖1可以看出：壓針壓入表面時(shí)，由于顆粒表面具有一定的曲率，導(dǎo)致真實(shí)最大壓入深度h′max小于實(shí)測(cè)壓入深度hmax，因此式（2）的接觸深度hc被過(guò)高地估算，導(dǎo)致壓痕結(jié)果有一定的誤差.

圖1 顆粒壓痕的幾何構(gòu)型Fig.1 Particle indentation configuration

2 顆粒壓痕有限元

2.1 有限元模型建立

假設(shè)不考慮摩擦情況下，壓頭壓入各向同性，半無(wú)限大復(fù)合顆粒-基體體系，納米壓針落在顆粒形貌最高處.顆粒的寬度D為1.5μm，取埋藏深度R= D，為了保證壓痕結(jié)果的精確性，壓頭最大壓入深度為150 nm.假設(shè)在納米壓痕過(guò)程中，認(rèn)為顆粒水平方向上無(wú)限大即不考慮顆粒的水平邊界條件效應(yīng)，顆粒與基體可以看成薄膜與基材的復(fù)合材料系統(tǒng)，壓入深度剛好為埋藏深度的十分之一，因此可以認(rèn)為基體對(duì)顆粒納米壓痕的影響忽略不計(jì).Lin等［8］指出，對(duì)于鈍性壓頭如球形壓頭，在有限元模擬分析中，陶瓷材料可以認(rèn)為只發(fā)生彈性變形，但是對(duì)于尖的壓頭如玻氏壓頭，在很小的載荷下也會(huì)發(fā)生塑性變形.以H13-TiC復(fù)合材料為例，假設(shè)TiC顆粒為理想彈塑性，H13基體為各向同性彈塑性硬化材料，都符合J2塑性流動(dòng)理論.基體的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系由指數(shù)形式來(lái)描述為

式中：σ0為初始屈服應(yīng)力；h（εP）n為硬化部分.材料參數(shù)［9］如下：H13基體彈性模量200 GPa，泊松比為0.3.基體初始屈服應(yīng)力為610 MPa，設(shè)指數(shù)硬化率h（εP）n=Kεnp，這里K=3.74 GPa，n=0.6.TiC顆粒彈性模量460 GPa，泊松比0.17，屈服應(yīng)力約為12 GPa.

圖2顯示了二維彈塑性軸對(duì)稱(chēng)顆粒納米壓痕的有限元模型圖，壓頭等效半錐角為70.3度，模擬在ABAQUS軟件上進(jìn)行.邊界條件已在許多研究中探討過(guò)［10-11］，壓頭上表面施加位移條件，復(fù)合材料底面為Z方向的位移約束，壓軸為徑向位移約束以及施加軸對(duì)稱(chēng)條件，外表面自由.

圖2 顆粒納米壓痕有限元模型Fig.2 FE model of the nanoindentation on particle

2.2 有限元結(jié)果

筆者進(jìn)行了一系列不同2r/D下的顆粒壓痕有限元模擬，壓痕壓入深度為150 nm.圖3為2r/D= 0.0，2r/D=0.4以及2r/D=1.0時(shí)，典型的顆粒壓痕載荷深度曲線.當(dāng)2r/D=0.0即顆粒形貌為水平面時(shí)，壓入深度為150 nm時(shí)的最大載荷約為7 500 μN(yùn)，殘余深度約為102 nm，這與文獻(xiàn)［9］所觀察到的現(xiàn)象基本吻合.隨著2r/D不斷增加，在相同壓入深度下，最大載荷相對(duì)降低.顆粒納米壓痕過(guò)程中，由于顆粒表面曲率的加大，實(shí)際接觸深度降低，導(dǎo)致壓痕接觸面積減小，在相同的單位接觸面積載荷力下，接觸力相對(duì)降低.圖4（a，b）是根據(jù)式（1-3）計(jì)算得到的不同2r/D下的顆粒彈性模量與硬度變化情況.由圖4可知：當(dāng)顆粒形貌為水平面時(shí)，由有限元計(jì)算得到彈性模量和硬度與理論值不吻合，說(shuō)明有限元計(jì)算存在一定的誤差.隨著2r/D不斷增加，顆粒的彈性模量和硬度都相應(yīng)降低，誤差不斷加大，彈性模量的最大誤差約為8.5%，硬度的最大誤差約為27.8%.從式（1，3）中可以看出：彈性模量跟接觸深度成線性關(guān)系，而硬度與接觸深度成二次關(guān)系，因此由顆粒形貌造成硬度的誤差相對(duì)于彈性模量更大.

圖3 顆粒壓痕載荷深度曲線Fig.3 Load-displacement curves of particle nanoindentation

圖4 不2r/D下的顆粒的力學(xué)性能Fig.4 Mechanical properties of particle for different 2r/D

3 簡(jiǎn)單的修正模型

式中Ψ為等效半錐角角度.

根據(jù)式（5），可以計(jì)算出真實(shí)最大壓入深度h′max.對(duì)于計(jì)算接觸深度hc，Kim等［5］通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，提出了一個(gè)簡(jiǎn)單的模型來(lái)修改式（2），具體形式為

式中：hpile為被測(cè)樣品凸起或凹陷變形帶來(lái)的影響部分，這里不予考慮；Rroughness為粗糙度影響部分，對(duì)于顆粒納米壓痕，其顆粒形貌的影響部分等效為（hmax-h′max）.因此，式（2）可以修改為

由圖1可以看出：顆粒表面形貌對(duì)壓痕結(jié)果的影響只跟顆粒的上表球有關(guān)，即跟寬度D與顆粒表面高度r有關(guān)，幾何形狀可以表示為

dd深度h′max下的接觸剛度S以及最大載荷Pmax的計(jì)算，是根據(jù)實(shí)測(cè)壓入深度hmax來(lái)求得，Kim等通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后認(rèn)為是可取的.

利用式（7）修正顆粒形貌對(duì)顆粒壓痕結(jié)果帶來(lái)的影響，圖5為修正后的彈性模量和硬度與2r/D的關(guān)系.由圖5可知：利用簡(jiǎn)單模型修正的結(jié)果更加接近理論值，且趨勢(shì)平穩(wěn)，該模型能夠很好地解決由顆粒形貌帶來(lái)的納米壓痕計(jì)算誤差問(wèn)題.

圖5 修正后的力學(xué)性能的與2r/D的關(guān)系Fig.5 Modified mechanical properties vs.2r/D

4 結(jié) 論

顆粒壓痕過(guò)程中，由于顆粒表面曲率的存在，導(dǎo)致最大壓入深度以及接觸深度受到顆粒表面形貌的影響.通過(guò)有限元軟件對(duì)其顆粒壓痕過(guò)程進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示：顆粒表面曲率的加大，導(dǎo)致接觸深度降低，彈性模量和硬度誤差不斷加大，彈性模量的最大誤差約為8.5%，硬度的最大誤差約為27.8%.利用簡(jiǎn)單的模型修正顆粒表面形貌對(duì)壓痕結(jié)果的影響，通過(guò)與有限元結(jié)果比較，模型能夠很好地解決由顆粒形貌帶來(lái)的納米壓痕計(jì)算誤差問(wèn)題.

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（責(zé)任編輯：劉 巖）

Research of influence of particle surface roughness on nanoindentation results

GU Sheng-ting，BAO Yu-mei，CHAI Guo-zhong，WU Hua-ping

（College of Mechanical Engineering，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310032，China）

In the process of particle nanoindentation in composite coatings，the contact area calculated from the maximum indentation depth is always influenced by the top of peak and the bottom of valley of the particle.A finite element（FE）model of particle-matrix nanoindentation was developed and the particle morphology effect on nanoindentation results had been studied. The results showed that the errors of elastic modulus and hardness calculated from loaddisplacement for particle indentation raised with increase of curve of particle surface.A simple model was developed to modified the calculation of contact depth and the results，compared with FE results，showed that the errors of elastic modulus and hardness were decreased，revealing the feasibility of the model.

composite coatings；nanoindentation；finite element；elastic modulus and hardness

TH140.7

A

1006-4303（2013）02-0214-04

2012-03-22

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50975259，51105339，11002126）；浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（Y6100425）

顧盛挺（1984-），男，浙江舟山人，博士研究生，主要從事激光熔覆復(fù)合涂層的強(qiáng)度分析，E-mail：gust1984@126.com.通信作者：柴國(guó)鐘教授，E-mail：Chaigz@zjut.edu.cn.