吳 霞徐 彬劉國英

1.吉林石化公司丙烯腈廠 （吉林 吉林 132021）

2.吉林石化公司染料廠 （吉林 吉林 132022）

顧客期望所購買的產(chǎn)品達到或超過預期的壽命并且是安全的，產(chǎn)品的功能性、可靠性和安全性尤為重要。提高石化產(chǎn)品質量的可靠性，滿足顧客期望必然是石化產(chǎn)品質量管理者的核心任務。

現(xiàn)僅從石化產(chǎn)品的過程控制、產(chǎn)品標準的確立、消除產(chǎn)品隱含的缺陷等幾個方面，談一點提高產(chǎn)品質量可靠性的看法。

1 生產(chǎn)工藝控制過程

在正常工況下，利用誤差的正態(tài)分布規(guī)律，進行關鍵質量控制點工藝指標偏離程度的分析和工藝指標的確定。有限測定次數(shù)時標準偏差的表達式如下：

實際溫度控制值均落在 26±8.6（即 μ±2σ）的置信區(qū)間內，在認可±2σ這個公差時，此關鍵質量控制點的溫度控制是可靠的，能夠滿足生產(chǎn)需要，此時就可確定該點溫度控制范圍為17.5～34.5℃。

雖然過程產(chǎn)品質量特性值 （關鍵質量控制點的溫度）容許而且也必然存在差異，但差異本身卻顯示出一定的規(guī)律，經(jīng)常起作用的因素產(chǎn)生的正常波動界限是可以計算的，表示質量特征的點如果波動正常，每個點就會落在期望的界限范圍內，如果波動異常，則會超出界限范圍。把計算的界限（x=μ±1σ，x=μ±2σ或x=μ±3σ）畫在圖上，中間再加上一條中線（均值或理想值x=μ），就成為一張控制圖。

為得到穩(wěn)定的生產(chǎn)過程，有必要通過控制圖早期發(fā)現(xiàn)異常，并運用現(xiàn)有的經(jīng)驗和固有的技術排除這些異常，把產(chǎn)品質量特性值的均值或其他統(tǒng)計量控制在理想的狀態(tài)?？刂平缦奘桥袛嗌a(chǎn)過程是否穩(wěn)定（即工藝指標是否超標）的界限。公差是判斷產(chǎn)品是否合格的界限。

生產(chǎn)過程在正常情況下，產(chǎn)品質量特性值落在±3σ之外的機會是0.27%。通常選用μ±3σ作為偶然原因與系統(tǒng)原因的判別界限，落在區(qū)間以內的測定值就看作偶然原因引起的，而在區(qū)間之外的測定值則屬于系統(tǒng)原因引起的。此時控制圖對生產(chǎn)過程的質量起到了控制界限判別準則的作用。

控制圖的應用：從控制圖上點子的上下波動來判斷過程是正常與異常?？刂茍D本質上是樣本分布的表現(xiàn)?？梢愿鶕?jù)樣本分布的知識，抓住控制圖上正常和異常點子波動的性質來觀察控制圖。點子落在控制界限外面，就是有不可忽視的原因，必須查明由來，找出措施；連續(xù)7點一排落在中心線的一邊，這時尋找原因，往往可以得到對技術上有用的知識；如果連續(xù)3點當中有2點落在3σ線與2σ線之間，則應加以注意；點子具有連續(xù)上升或下降趨勢，且具有周期性時，應分析其原因。

只有當25點當中沒有，35點中只有1點，100點中有2點出界，可以認為是穩(wěn)定狀態(tài)。

在生產(chǎn)過程中，只存在正常原因，則質量特征形成的波動是正常的，此時的生產(chǎn)過程是穩(wěn)定的。經(jīng)常作用的偶然原因所造成產(chǎn)品質量上的差別可以由適當規(guī)定的公差規(guī)格去解決。

當生產(chǎn)過程出現(xiàn)了異常原因，過程質量特征形成的波動就不正常了，此時按過程質量控制事件處理，采取適當措施，保證生產(chǎn)過程正常的進行。系統(tǒng)原因的及時發(fā)現(xiàn)和控制則要靠工序控制的控制對象工藝參數(shù)（工藝指標或關鍵質量控制點的操作）消除質量波動不正常產(chǎn)生的原因，提高質量過程控制的可靠性[1]。

2 產(chǎn)品質量指標的確定，檢測方法的對比驗證

制定產(chǎn)品標準時，為使制定的標準既先進可靠又滿足同行業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)況，編制質量數(shù)據(jù)收集方案，根據(jù)可靠的分析方法進行質量數(shù)據(jù)積累，利用誤差的正態(tài)分布規(guī)律對連續(xù)正常生產(chǎn)產(chǎn)品質量數(shù)據(jù)進行了統(tǒng)計和分析。

在標準審查會上，各專家會對收集統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)認真加以推敲，結合市場需求的產(chǎn)品定位和各廠家實際能力，確定質量指標范圍；在數(shù)據(jù)分析的基礎上，可確保制定產(chǎn)品的質量指標既不過剩，又保持先進可靠。

同時，為了確保制定標準的分析方法具有適用性，隨機抽取現(xiàn)場實際樣品進行方法對比實驗，以氣相色譜法分析乙腈中有機雜質——內、外標對比為例，比對數(shù)據(jù)詳見下表1氣相色譜法分析乙腈中有機雜質——內、外標對比數(shù)據(jù)[2]。

在同一臺色譜上，同一人進行內、外標對比分析，數(shù)據(jù)整理發(fā)現(xiàn)：相對標準偏差均小于1.5%，回收率97%以上。同時可觀察到：丙腈標準偏差相對較大，所以抽取實際樣品（主要是丙腈）4個做內外標對比實驗，實驗對比數(shù)據(jù)整理成仲裁法驗證（表2）。

結論：實驗證實內標法為仲裁法是可靠的，其相對標準偏差小于1.5%,通過實驗可知外標法分析時，進樣量1.0μL比進樣量2.0μL時偏差更低一些，內標法分析時進樣量2.0μL偏差較小，分離效果較好。所以在標準中《丙酮、丙烯腈、丙腈等及乙腈含量的測定》的內標法進樣量為2.0μL，外標法為1.0μL；仲裁法為內標法。

表1 氣相色譜法分析乙腈中有機雜質——內、外標對比數(shù)據(jù) 單位：mg/kg

總之，通過實驗數(shù)據(jù)和生產(chǎn)運行質量數(shù)據(jù)分析，科學合理地制定產(chǎn)品標準，采用先進合理的產(chǎn)品標準指導生產(chǎn)，用可靠的分析方法驗證產(chǎn)品質量，是提高產(chǎn)品可靠性有效途徑。

3 結束語

產(chǎn)品的形成過程不盡相同，產(chǎn)品質量可靠性的影響因素由其生產(chǎn)過程、轉序及使用等全生命周期中具體過程決定的。這里僅探討石化裝置的液體化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程的質量可靠性控制的一點常規(guī)性做法。在實際的工作中還應針對不同的產(chǎn)品流程，通過各種方法收集詳盡的質量基礎數(shù)據(jù)和信息等，利用統(tǒng)計分析技術手段獲得最佳生產(chǎn)經(jīng)營條件或質量控制的最優(yōu)參數(shù)組合，最終達到提高產(chǎn)品質量可靠性的目的。

表2 仲裁法驗證（內標法） 單位：mg/kg

[1]茆詩松，湯銀才，王玲玲.現(xiàn)代數(shù)學基礎7：可靠性統(tǒng)計[M].北京：高等教育出版社，2008.

[2]HG/T 2305-1992工業(yè)甲基丙烯酸甲酯[S].