亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中的鋅、銅、砷、鉛、鎘含量

        2013-04-29 22:22:25趙晶晶
        現(xiàn)代儀器與醫(yī)療 2013年6期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)方法

        趙晶晶

        摘 要 本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中的鋅、銅、砷、鉛、鎘含量。樣品經(jīng)溶解后,引入ICP-AES,同時(shí)測定鋅、銅、砷、鉛、鎘含量。該方法與現(xiàn)行方法相比,分析周期短,適用于大宗鋅精礦商品進(jìn)出口檢驗(yàn)的要求。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,方法的相對(duì)偏差較低,精密度好,準(zhǔn)確可靠。

        關(guān)鍵詞 鋅精礦 鋅礦石 鉛鋅混合礦 鋅 銅 砷 鉛 鎘 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

        1 前 言

        隨著鋅冶煉產(chǎn)能增加,我國鋅原料的進(jìn)口數(shù)量越來越大,鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦的品質(zhì)直接關(guān)系冶煉企業(yè)利潤空間。此外,鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中含有如銅、砷、鉛、鎘等有害金屬元素,在加工冶煉過程中,這些有害元素不但影響產(chǎn)品質(zhì)量,降低冶煉價(jià)值,而且會(huì)從相對(duì)封閉的環(huán)境進(jìn)入開放的環(huán)境,對(duì)包括空氣、水、土壤在內(nèi)的自然環(huán)境產(chǎn)生污染效應(yīng)。國家對(duì)礦石中允許存在的有害元素含量標(biāo)準(zhǔn)也日趨降低,GB 20424-2006則直接規(guī)定進(jìn)口鋅精礦中砷不得高于0.60%、鎘不得高于0.30%[1]。對(duì)進(jìn)口鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中鋅含量及各種有害雜質(zhì)元素的檢測非常重要。并且對(duì)快速檢測的需求日益突出?,F(xiàn)有的對(duì)鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中鋅、銅、鋅、銅、砷、鉛、鎘含量的檢測方法,多采用對(duì)不同元素逐一樣品前處理,再測定,而且測定方法較為復(fù)雜,不利于口岸的快速通關(guān)。例如現(xiàn)行國標(biāo)方法GB/T 8151.1-2000采用容量法測定鋅含量,方法1需沉淀分離雜質(zhì),操作復(fù)雜繁瑣,方法2使用有機(jī)試劑萃取,對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重[2];YS/T 461.1-2003[3]測定鉛鋅混合礦中的鉛、鋅含量,操作繁瑣;以上方法均需對(duì)鎘含量進(jìn)行校正,檢測流程長。GB/T8151.6-2000[4]和GB/T 8151.8-2000[5]分別采用原子吸收測定銅和鎘;GB/T 8151.7-2000采用原子熒光測定砷[6];YS/T 461.4-2003采用碘滴定法對(duì)鉛鋅混合礦的砷含量進(jìn)行測定[7],YS/T 461.7-2003采用原子吸收測定鎘[8]。

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高,干擾少、線性范圍寬并能連續(xù)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)[9]。本方法旨在采用樣品一次前處理,引入ICP-AES儀器,通過對(duì)高含量的鋅采用次靈敏線,實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中鋅、銅、砷、鉛、鎘含量,精密度和準(zhǔn)確度均滿足國標(biāo)要求,方法快速,準(zhǔn)確,容易操作,尤其適合口岸大批檢驗(yàn)的要求。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 儀器及分析條件

        ICAP6300 型光譜儀(美國熱電),發(fā)生器功率1150w;輔助器流量1.0L/min;霧化器流量0.5L/min;分析泵速50r/m;觀測高度17mm;短波積分時(shí)間15s,長波積分時(shí)間10s;進(jìn)樣清洗時(shí)間30s。波長范圍及背景扣除見表1。

        2.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)曲線

        鹽酸,優(yōu)級(jí)純;硝酸,優(yōu)級(jí)純;氫氟酸,優(yōu)級(jí)純;硝酸(1+1);鹽酸(1+1)。水為蒸餾水。

        鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000g純鋅標(biāo)樣(含量99.99%),溶解于30mL硝酸(1+1)中,定容至1000 mL容量瓶,搖勻,此溶液鋅濃度為1mg/mL;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,濃度1mg/mL,GBS04-1714-2004,國家有色金屬及電子材料分析測試中心生產(chǎn);鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,濃度1mg/mL,GBS04-1721-2004,國家有色金屬及電子材料分析測試中心生產(chǎn);銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000g純銅標(biāo)樣(含量99.99%),加熱溶解于30 mL硝酸(1+1)中,定容至1000 mL容量瓶中搖勻,此溶液的銅濃度為1mg/mL;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000g純鉛標(biāo)樣(含量99.99%),加熱溶解于30 mL硝酸(1+1)中,定容至1000 mL容量瓶中搖勻,此溶液的鉛濃度為1mg/mL;標(biāo)準(zhǔn)曲線的7個(gè)點(diǎn)分別由以上各單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)分取、混合,加6 mL鹽酸(1+1)稀釋至100 mL后得到,具體濃度見表2所示。

        2.3 樣品選擇

        本實(shí)驗(yàn)選擇6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品與鋅精礦樣品、鉛鋅混合礦樣品各一。標(biāo)樣分別為:BY0110-1(鋅精礦,云南錫業(yè)集團(tuán)有限公司研究設(shè)計(jì)院);GBW07168(GSO-7)(鋅精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),地球物理地球化學(xué)勘查研究所);YSS030-2006(鋅精礦,葫蘆島永勝有色金屬經(jīng)貿(mào)有限公司); GBW07286(銅鉛鋅礦石,地質(zhì)礦產(chǎn)部武漢綜合巖礦測試中心 );GBW07287(鉛鋅礦石,地質(zhì)礦產(chǎn)部武漢綜合巖礦測試中心);GBW(E)070080(西安綜合巖礦測試中心);鋅精礦和鉛鋅混合礦均為未知樣品。

        2.4 樣品制備

        準(zhǔn)確稱取于100℃烘至恒重的樣品0.1000g,于250mL聚四氟乙烯燒杯中,用少量蒸餾水潤濕, 加入5mL鹽酸,加熱溶解30min,加入10mL鹽酸, 5mL硝酸, 5mL氫氟酸,冷浸30min后,置于電熱板上100℃左右加熱2h至樣品大部分溶解后,將溫度升至150℃完全蒸干后,再加入15mL硝酸(1+1),利用電熱板余溫加熱提取,轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯,使杯壁上待測元素完全溶解后(大約15min即可),完全轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水定容至刻度,該溶液為待測液。

        2.5 結(jié)果計(jì)算

        各待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按公式(1)計(jì)算:

        3 結(jié)果與討論

        3.1 分析譜線選擇

        分析譜線的選擇需考慮以下幾個(gè)因素[9]:高濃度元素、有自吸收現(xiàn)象以及發(fā)射強(qiáng)度較高的元素選擇次靈敏線;低濃度和發(fā)射強(qiáng)度較低的元素選擇靈敏線;選擇無干擾或干擾最小的譜線。

        3.2 最佳光譜化條件選擇

        為獲得最佳光譜化測試條件,設(shè)計(jì)一組正交試驗(yàn),其中分析泵速范圍為25~100r/min,發(fā)生器功率范圍為950~1250W,霧化器氣體流量范圍為0.5~1.25L/min,垂直觀測高度范圍為15~19mm,改變以上4個(gè)參數(shù)中的任何一個(gè)參數(shù)值,測各分析線的信背比[10~12],確定各條分析線的信背比都較高時(shí)的儀器條件為最終測試條件。

        3.3 方法的檢出限和相關(guān)性

        平行測定空白11次,以3倍測定標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限,空白的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出下限[13],結(jié)果見表3。

        3.4 準(zhǔn)確度

        用標(biāo)準(zhǔn)樣品做參考標(biāo)樣,5種元素測定結(jié)果均在現(xiàn)行方法允許誤差范圍內(nèi),準(zhǔn)確度的測定數(shù)據(jù)見表4。

        3.5 回收率

        分別稱取0.1000g標(biāo)樣,再稱取0.1000g樣品,用試樣溶解方法進(jìn)行溶解,測定并計(jì)算回收率(n=9),結(jié)果見表5和表6。

        3.6 精密度

        對(duì)同一樣品進(jìn)行9次測量,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表7。

        4 小結(jié)

        不同含量的鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦均可采用此方法溶樣,用ICP-AES法同時(shí)測定鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中鋅、銅、砷、鉛、鎘含量。該方法檢測范圍較寬,檢出限低,準(zhǔn)確度和精密度均能滿足國標(biāo)和其他現(xiàn)行方法要求,同時(shí)還具有簡單快速、容易操作的優(yōu)點(diǎn),可滿足大批檢驗(yàn)的要求。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB 20424-2006 重金屬精礦類產(chǎn)品中有害元素的限量規(guī)范[s].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

        [2] 國家有色金屬工業(yè)局.GB/T 8151.1-2000 鋅精礦化學(xué)分析方法 鋅量的測定[s].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.

        [3] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). YS/T 461.1-2003 混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鉛量與鋅量的測定 沉淀分離Na2EDTA滴定法[s]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

        [4] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 8151.6-2000鋅精礦化學(xué)分析方法銅量的測定[s]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

        [5] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 8151.8-2000鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定[s]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

        [6] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 8151.7-2000鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測定[s]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

        [7] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). YS/T 461.4-2003 混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測定 碘滴定法[s]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

        [8] 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). YS/T 461.7-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定 火焰原子吸收光譜法[s]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

        [9] 辛仁軒,宋崇立,王建晨,等.離子發(fā)射光譜[M],北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:3.

        [10] 鄧勃,寧永成,劉密新.儀器分析[M].北京:清華大學(xué)出版社,1991:111-159.

        [11] 嚴(yán)鳳霞,王筱敏.現(xiàn)代光學(xué)儀器分析選論[M].上海:華東師范大學(xué)出版社,1992:33-71.

        [12] 湯普森 M,沃爾什 J N.ICP光譜分析指南[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1991:33-34.

        [13] 冉敬,杜谷,楊樂山,等.關(guān)于檢出限的定義及分類的探討[J].巖礦測試,2008,27(2):155-157.

        猜你喜歡
        標(biāo)準(zhǔn)方法
        2022 年3 月實(shí)施的工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)
        學(xué)習(xí)方法
        忠誠的標(biāo)準(zhǔn)
        美還是丑?
        你可能還在被不靠譜的對(duì)比度標(biāo)準(zhǔn)忽悠
        可能是方法不對(duì)
        用對(duì)方法才能瘦
        Coco薇(2016年2期)2016-03-22 02:42:52
        一家之言:新標(biāo)準(zhǔn)將解決快遞業(yè)“成長中的煩惱”
        專用汽車(2016年4期)2016-03-01 04:13:43
        2015年9月新到標(biāo)準(zhǔn)清單
        四大方法 教你不再“坐以待病”!
        Coco薇(2015年1期)2015-08-13 02:47:34
        精品久久久无码人妻中文字幕豆芽| 一区二区三区精彩视频在线观看| 日本不卡不二三区在线看| 4455永久免费视频| 欧美野外疯狂做受xxxx高潮 | 国内精品久久久久国产盗摄| 精品无码一区二区三区亚洲桃色 | 久久国产精品国产精品久久| 中文字日产幕码三区的做法步| 亚洲精品久久久久中文字幕| 最新国产日韩AV线| 日本成人免费一区二区三区| 日本视频在线观看二区| 最新系列国产专区|亚洲国产| 久草视频福利| 性视频毛茸茸女性一区二区| 丰满少妇按摩被扣逼高潮| 亚洲欧美一区二区三区在线| 国产精品高清视亚洲乱码有限公司 | 亚洲人成电影在线观看天堂色| 91精品国产免费久久久久久青草| 精品亚洲av一区二区| 厨房人妻hd中文字幕| 装睡被陌生人摸出水好爽| 国产自产拍精品视频免费看| 日韩一区二区三区人妻免费观看| 久久精品欧美日韩精品| 国产欧美久久久另类精品| 精品黄色一区二区三区| 精品卡一卡二卡3卡高清乱码| 久久精品人妻一区二区三区| 亚洲日产国无码| 国产日韩精品中文字幕| 国产亚洲午夜高清国产拍精品 | 污污内射在线观看一区二区少妇 | 国产日韩久久久精品影院首页| 牛仔裤人妻痴汉电车中文字幕| 久久99精品久久久久婷婷| 久久久久久久女国产乱让韩| 久久国产高潮流白浆免费观看| 国产在线一区二区三精品乱码|