金天云 李嬌嬌等

摘 要：甲基橙是化學(xué)實驗中常用的酸堿指示劑，其制備實驗是大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實驗中一種重要的合成實驗，本文主要探討甲基橙制備實驗的微型化改革和甲基橙產(chǎn)率最大時的反應(yīng)物比例關(guān)系。

關(guān)鍵詞：甲基橙制備 微量 綠色化

中圖分類號：TQ421 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）03（b）-0210-02

甲基橙是大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實驗中最常用的化學(xué)試劑，被廣大師生了解和熟悉，在無機化學(xué)測定溶液的酸堿性實驗，有機化學(xué)甲基橙的合成實驗，分析化學(xué)酸堿滴定等實驗中，學(xué)生對甲基橙的性質(zhì)和用法有了深刻的認識。其中甲基橙制備實驗是基礎(chǔ)化學(xué)實驗Ⅱ中重要的一組化學(xué)實驗，實驗中涉及到兩類經(jīng)典的胺類化合物特有的反應(yīng)—— 重氮化反應(yīng)和偶聯(lián)反應(yīng)，通過實驗，學(xué)生能夠很好地學(xué)習(xí)和掌握實驗原理及胺類化合物的性質(zhì)。甲基橙制備實驗所需實驗儀器和設(shè)備普通，實驗步驟和操作相對簡單，實驗效果明顯，實驗原理重要，具有代表性。多數(shù)高?；瘜W(xué)實驗課都會涉及該實驗。

1 甲基橙實驗室制備方法的改進

1.1 甲基橙制備實驗改進的必要性

我們知道，傳統(tǒng)的教學(xué)方法很難起到一個完美的實驗效果。一些教師僅僅是為了教實驗而“教”，學(xué)生僅僅是為了做實驗而“做”，完全按照實驗教科書上的內(nèi)容去做[1]，忽略了實驗本身的價值和意義，沒有認識到實驗特有的性質(zhì)。因此對實驗適當(dāng)?shù)母倪M是必要的。

1.2 甲基橙制備實驗的改進方向

近年來，毒奶粉，毒饅頭，瘦肉精，假膠囊，地溝油等惡性事件直接威脅到人類自身的生存和發(fā)展，十八大以來，國家將生態(tài)文明建設(shè)推到了又一新的高度，“努力建設(shè)美麗中國”并不是一個空口號，對我們化學(xué)工作者來說，如何能達到理想的實驗效果，實現(xiàn)實驗的綠色化，低碳化，節(jié)約化，這是一個值得我們深入探討和研究的課題。

綠色化學(xué)是一門新興的學(xué)科，是當(dāng)今國際化學(xué)研究的前沿[2]，綠色化學(xué)是以最經(jīng)濟，最清潔，最安全的方法生產(chǎn)綠色化產(chǎn)品[3]，符合化學(xué)實驗的“12項”原則，要求我們進行對環(huán)境影響盡可能小的化學(xué)實驗，做到原子經(jīng)濟性實驗。綠色化學(xué)能帶來很多的益處，高校化學(xué)實驗項目“綠色化”既符合形勢需求，也具有迫切的現(xiàn)實意義[4]。每一個化學(xué)實驗都能做到綠色化，每一個化學(xué)實驗都值得我們?nèi)ジ倪M。

微型化學(xué)實驗也是近年來具有重要意義的研究課題[1，5～6]，微型化學(xué)實驗就是改用微型的實驗儀器和實驗裝置，用一般實驗用量的1%～10%進行化學(xué)實驗。微型實驗由美國May和Pike等人提出并運用，1989年，周寧懷教授赴美回國，介紹了微型化學(xué)實驗在美國教育中的應(yīng)用及研究情況[6]。微型化學(xué)實驗有一些限制，比如需要精細的操作，實驗結(jié)果不明顯，容易打消學(xué)生的積極性[5]，但微型化學(xué)實驗具有更多的優(yōu)點和益處，提高學(xué)生動手能力，增強學(xué)生環(huán)保意識。對于試劑有揮發(fā)性，毒性的實驗更應(yīng)該采取微型化學(xué)實驗。這也符合綠色化學(xué)的理念，符合從源頭上扭轉(zhuǎn)生態(tài)惡化趨勢的理念。

1.3 甲基橙制備實驗微型化的探討

甲基橙制備實驗是多數(shù)高?；A(chǔ)化學(xué)實驗課上都要做的，值得我們?nèi)ヌ骄吭搶嶒灥木G色化和微型化，查閱一些相關(guān)的基礎(chǔ)化學(xué)實驗教材，試劑的一般用量如表1。

上述實驗試劑中，對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N，N-二甲基苯胺是一類對環(huán)境造成危害較大，工業(yè)生產(chǎn)的污染較大的化學(xué)試劑，且由之產(chǎn)生的實驗室“三廢”極難被環(huán)境消除，對其進行人工凈化的代價很大。對氨基苯磺酸，N，N-二甲基苯胺具有揮發(fā)性和毒性，不利于實驗操作人員的健康，進行微量實驗是必要的，也是我們所追求的，我們可以將實驗試劑的用量縮減為原來量的，將原來的電子秤改為分析天枰，原來的吸量管換成具有更精確刻度的，選擇和使用微型的實驗儀器。實驗用量的減少，操作過程中試劑的損失，甲基橙的產(chǎn)率大大降低，這對教師的“教”與學(xué)生的“學(xué)”是一個巨大的挑戰(zhàn)，刺激教師改變傳統(tǒng)的教學(xué)方法，學(xué)生改變傳統(tǒng)的學(xué)習(xí)方法。無形中，這就提高了學(xué)生動手能力，創(chuàng)新能力，也是對環(huán)保理念的實踐。

2 甲基橙制備微型化實驗及討論

2.1 實驗部分

2.1.1 儀器與試劑

燒杯（25 ml），玻璃棒，分析天平，抽濾瓶，移液管（1 ml），熱水槽，布氏漏斗，對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N，N-二甲基苯胺，95%乙醇，10%NaOH溶液。

2.1.2 對氨基苯磺酸重氮鹽的制備

用分析天平精確稱量氨基苯磺酸和亞硝酸鈉，5 ml蒸餾水放入容量為25 ml的燒杯，攪拌約5 min，使其溶解，溶液由黃色變成橙紅色，即對氨基苯磺酸重氮鹽溶液。

2.1.3 偶聯(lián)反應(yīng)制備甲基橙

取0.08 ml新蒸餾過的N，N-二甲基苯胺加入上述溶液，劇烈攪拌約15 min，加入2 ml10%NaOH溶液，均勻攪拌，生成物為橙黃色漿狀物，在沸水中進行陳化，冷卻，抽濾。

2.1.4 重結(jié)晶

將粗產(chǎn)品加入到煮沸的0.4%NaOH溶液中，溶解后，放置冷卻，抽濾，95%乙醇洗滌，烘干，稱量，計算產(chǎn)率。

2.1.5 實驗數(shù)據(jù)如表2

2.2 微型化結(jié)果與討論

由上述實驗數(shù)據(jù)甲基橙產(chǎn)率在15%～30%之間，相對于常量實驗產(chǎn)率80%～90%有所下降。導(dǎo)致低產(chǎn)率部分原因是所用實驗用量少，部分試劑吸附到容器壁上，不能參加反應(yīng)。實驗中三種反應(yīng)物的物質(zhì)的量接近1∶1∶1，考慮到化學(xué)平衡移動原理，三種反應(yīng)物存在最佳的比例，N，N-二甲基苯胺為液體，所用量很小，約0.08ml，極易吸附在容器器壁上，學(xué)生實驗不易操作，因此，我們就對氨基苯磺酸與亞硝酸鈉的比例進行了探討。分別以不同的比例進行實驗，結(jié)果如表3和圖1。

表3中B/A表示亞硝酸鈉（B）與對氨基苯磺酸（A）物質(zhì)的量之比。

2.3 結(jié)果及分析

由圖1可知，兩種反應(yīng)物任何一種適當(dāng)過量均會明顯提高實驗產(chǎn)率，由原來20%左右提高50%左右?？紤]到綠色化學(xué)的理念，可加入過量的亞硝酸鈉，使對氨基苯磺酸能夠反應(yīng)充分，同時達到提高實驗產(chǎn)率的目的。此時，兩者合適的比例約為1.2∶1。由于該實驗過程中涉及的兩步化學(xué)反應(yīng)存在反應(yīng)平衡，對氨基苯磺酸是兩性化合物，呈現(xiàn)酸性，不易溶于水，加入過量的亞硝酸鈉有利于苯磺酸溶解，同時使得反應(yīng)向生成重氮鹽的方向移動，甲基橙的產(chǎn)率增大。

3 結(jié)語

甲基橙制備實驗是學(xué)生基礎(chǔ)化學(xué)實驗常做的實驗，通過微型化的改革，該實驗實現(xiàn)了少消耗，少污染，少廢棄的目的，符合我國高校化學(xué)實驗改革“綠色化”的發(fā)展趨勢。對甲基橙產(chǎn)率最大化的探討有利于實現(xiàn)試劑的充分利用。

參考文獻

[1] 陳紅杰.微型化學(xué)實驗與學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)的培養(yǎng)[J].實驗平臺，2012：194-195.

[2] 劉艷菊，楊懷霞，王霞.醫(yī)藥類專業(yè)無機化學(xué)實驗綠色化教學(xué)探索[J].中國校外教育，2010（10）：99.

[3] 張澤志，盧培浩，高霞.化學(xué)實驗中綠色化教學(xué)探索[J].河南教育學(xué)院學(xué)報：自然科學(xué)版，2012（9）：71-72.

[4] 王亮，姜艷，何明陽，等.化學(xué)實驗“綠色化”理念的培養(yǎng)及實踐探討.2012（9）：165-167.

[5] 朱少萍，王麗華，郝林祥，等.微型有機化學(xué)實驗的可行性研究[J].高師理科學(xué)刊，2012（1）：88-90.

[6] 馬春紅，朱團.微型化學(xué)實驗在創(chuàng)新教育中的應(yīng)用[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報，2012，18.