許元明　張貞發(fā)

摘要：建立了一種快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的檢測(cè)木薯（Manihot esculenta）中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法。應(yīng)用超聲波輔助萃取-氫火焰離子化氣相色譜法（GC/FID）檢測(cè)木薯中甲拌磷、特丁硫磷兩種農(nóng)藥的殘留量。甲拌磷與特丁硫磷的濃度為0.0～5.0 μg/mL時(shí)的峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為81.86%～84.32%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.51%～5.85%。該方法操作簡(jiǎn)便，能滿足木薯中甲拌磷和特丁硫磷農(nóng)藥殘留量的分析要求。

關(guān)鍵詞：氫火焰離子化氣相色譜法；甲拌磷；特丁硫磷；木薯（Manihot esculenta）

中圖分類號(hào)：O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）09-2146-03

木薯（Manihot esculenta）是三大薯類作物之一，也是一種非糧生物質(zhì)能源作物，主要分布在廣西、廣東、海南和云南等地。種植木薯既不占用良田，還能緩解國(guó)家能源短缺[1]。木薯除了可以用作加工成木薯淀粉，再制成粉絲和變性淀粉外，還可以深加工成木薯乙醇[2]。一些農(nóng)戶為了防治農(nóng)作物病蟲害會(huì)使用甲拌磷、特丁硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥。有機(jī)磷農(nóng)藥毒性大，在食品中殘留會(huì)危害人類的健康。為了檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留，通?？刹捎霉滔噍腿?、超聲波萃取等提取手段。超聲波輔助提取技術(shù)借助超聲波對(duì)基質(zhì)產(chǎn)生獨(dú)特的空化作用，可以加速待測(cè)物在提取液中的溶解，提高萃取效率[3]。檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的方法有傳感器法[4，5]、液相質(zhì)譜聯(lián)用法[6]、試劑盒法[7]、光學(xué)檢測(cè)法[8]、氣相色譜法[9-11]等。不同的檢測(cè)方法有各自的特點(diǎn)，在實(shí)踐過程中希望檢測(cè)方法盡可能速度快、操作簡(jiǎn)單、儀器常見、準(zhǔn)確度符合要求。

為了建立一種簡(jiǎn)便、快速的檢測(cè)木薯中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法，本研究以丙酮為提取劑，超聲波輔助提取，用GC/FID檢測(cè)木薯中甲拌磷、特丁硫磷的殘留量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

木薯（產(chǎn)自廣西崇左）；丙酮、乙腈、無水硫酸鈉均為分析純；活性炭；甲拌磷、特丁硫磷對(duì)照品（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所）。

1.2 儀器

GC-2014氣相色譜儀（日本島津公司）；SG300-B2多功能食物攪拌器（廣東容桂家成電器廠）；KQ5200E超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；RE-3000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化設(shè)備儀器有限公司）；微量移液器（美國(guó)Thermo公司）；微量注射器（上海高鴿工貿(mào)有限公司）。

1.3 色譜條件

1.4 樣品預(yù)處理

1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件的選擇

2.2 提取液的凈化

由于木薯的丙酮提取液中含有水分、多糖及色素等成分會(huì)影響測(cè)定，因此需要經(jīng)過凈化步驟。將活性炭用去離子水洗滌后過濾，再用熱的去離子水洗滌，過濾后在120 ℃下干燥4 h，冷卻后備用。在木薯的丙酮提取液中加入5.0～8.0 g無水硫酸鈉以去除水分，再加入0.5～1.0 g處理后的活性碳，以去除色素的影響。經(jīng)過無水硫酸鈉和活性碳凈化處理后，提取液中的水分和色素明顯減少。

2.3 提取劑用量的選擇

采取兩步提取法，即完成一次提取后，再用等體積的提取劑提取濾渣一次，然后合并兩次提取液，凈化后進(jìn)行檢測(cè)。為了選擇合適量的提取劑，兩步提取分別各用10、20、30、40、50 mL的提取劑。結(jié)果表明，隨著提取劑用量的增多，提取量增大，但是當(dāng)兩次各用30、40、50 mL時(shí)，提取量增加不明顯。因此，選擇提取劑的用量為每次20 mL。

2.4 提取時(shí)間的選擇

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.6 準(zhǔn)確度和精密度

2.7 樣品的檢測(cè)

應(yīng)用該方法測(cè)定廣西崇左種植的新鮮木薯樣品中甲拌磷和特丁硫磷兩種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留情況。結(jié)果表明，甲拌磷和特丁硫磷兩種有機(jī)磷農(nóng)藥在崇左種植的新鮮木薯樣品中均未檢出。主要是由于目前天然木薯和人工種植木薯病蟲害相對(duì)較少，很少噴灑農(nóng)藥，而其本身對(duì)于甲拌磷和特丁硫磷也沒有富集作用，因此不含或含量很低，該方法沒有檢出。

3 小結(jié)與討論

采用超聲波輔助提取，氫火焰離子化氣相色譜法對(duì)木薯中的甲拌磷和特丁硫磷兩種農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行了檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)便，能滿足甲拌磷和特丁硫磷兩種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的分析要求。

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