全文高 陳炳耀 胡小康 彭小琴 張勝芳 張熠

摘要：對一步混成法和二步法2種生產工藝對中性硅酮密封膠性能的影響進行研究對比。結果表明，用二步法制備的硅酮密封膠的施工性、力學性能和貯存穩(wěn)定性都要優(yōu)于一步混成法。

關鍵字：中性；硅酮密封膠；一步法；二步法

中圖分類號：TQ436+.6 文獻標識碼：A 文章編號：1001-5922（2013）10-0072-03

中性硅酮密封膠按硫化種類可分為脫醇型、脫酮肟型，由于它在硫化過程中釋放醇類、酮肟類等中性小分子物質，具有無刺激性氣味[1]、粘接性強、耐候性好、不會腐蝕金屬材料等優(yōu)點，而應用廣泛。

目前中低檔的硅酮密封膠由于具有較高的性價比，在市場上占有相當大的比例。硅酮密封膠的生產工藝分為一步法和二步法（也稱基料法）。一步法具有生產周期短、生產設備簡單等特點，因此傳統(tǒng)生產工藝主要采用一步法。但由于硅酮密封膠中添加了大量增塑劑和填充料，一步法工藝生產的產品性能波動大，貯存穩(wěn)定性不佳，采用二步法可以改善這些不足。本文對2種生產工藝所制備硅酮密封膠性能進行研究對比。

1 實驗部分

1.1 主要原材料及制備配方（見表1）

1.2 實驗設備

實驗型強力分散機，QF-5，佛山市金銀河機械設備有限公司；實驗型壓料機，YLJ-5，佛山市金銀河機械設備有限公司；高速分散釜，NX-5，廣東省佛山市諾星機械設備有限公司；雙柱拉力材料試驗機，ZL-1009A，東莞市正藍精密儀器有限公司。

1.3 測試內容及方法

外觀：目測；

擠出性：按GB/T 13447.3—2003試驗。采用聚乙烯擠膠筒，膠筒長度為179 mm，內徑為40.1 mm，擠出孔直徑為14 mm，裝填容量為177 mL，不安裝擠膠嘴，氣壓為0.340 MPa，測定將全部樣品擠出的時間，精確到0.1 s，擠出時間越長表明擠出性越差。

表干時間：按GB/T 13477.5—2003試驗；

固化深度：使用固化深度板檢測樣品在標準條件下24 h固化深度；

邵氏硬度：在PE膜上平放內框尺寸為150 mm×80 mm×（0.5～1.5）mm的金屬?？?，將試驗樣品擠注在?？騼龋纹胶蟪ツ？蛟跇藴蕳l件下放置21 d，然后揭去PE膜制得試樣，按GB/T 531—1999采用邵爾A型硬度計試驗；

伸長率、拉伸強度：按標準試樣使用拉力試驗機測試；

彈性恢復率：按GB/T 13477.17—2002試驗；

貯存穩(wěn)定性：利用熱貯前后擠出性的變化表征貯存穩(wěn)定性。

1.4 生產工藝

一步法：將室溫硫化型硅橡膠與經(jīng)高溫烘干脫水的填充料以及其他助劑一起加入強力分散機中，高速分散反應，一次混合為成品膠料。

二步法：先把室溫硫化型硅橡膠與填充料、白礦油等混合，在高速分散釜中真空攪拌，并加熱脫除揮發(fā)分制成基料；第2步，把制好的基料與其他助劑等材料在強力分散機中攪拌混合即為成品膠。

2 結果與討論

2.1 施工性能對比（見表2）

由表2可以看出，一步法和二步法產品的外觀和下垂度沒有差別；擠出性，一步法所制備的膠漿要優(yōu)于二步法，但2者相差不大，對施工性能影響不大；表干時間和固化深度，二步法要明顯優(yōu)于一步法。這是因為未經(jīng)特殊工藝處理的填充料中一般含有結晶水，結晶水會影響膠漿的表干時間和固化深度[2]。二步法制備的基料經(jīng)過了真空、高溫脫水，大大減少了其水分對表干時間和深層固化的影響。

2.2 力學性能對比（見表3）

從表3可見，除了伸長率2者相近之外，硬度、拉伸強度和彈性恢復率，二步法均優(yōu)于一步法。

這是因為一步法只采用普通的高速分散機，填充料在攪拌過程中容易產生團聚，從而導致膠漿中出現(xiàn)較多空穴，膠料固化時產生較大的內應力，且應力不能有效轉移，甚至出現(xiàn)裂紋[3]，導致密封膠的力學性能下降；而二步法在制備過程中采用真空和加熱攪拌，因此填充料的混合更均勻，團聚現(xiàn)象很少產生，因此力學性能明顯改善。

2.3 貯存穩(wěn)定性對比

圖1是2種樣品的熱貯時間和擠出性關系曲線。將樣品放在80 ℃的電熱鼓風干燥箱中，每24 h取樣進行擠出性測試，共7次。從圖1看出，初始擠出性能（熱貯前）一步法要優(yōu)于二步法。隨著熱貯時間的增加，一步法的樣品擠出性能下降幅度很大，而二步法雖有下降，但整體趨勢平穩(wěn)。

這主要是因為結晶水的含量是影響硅酮膠貯存性能的主要因素。二步法經(jīng)真空加熱，脫水較徹底，故貯存穩(wěn)定性更好。

3 結語

中低檔的中性硅酮密封膠，采用二步法生產，雖然生產過程相對復雜，前期的設備投入較大，但制備的硅酮密封膠無論是施工性、力學性能還是貯存穩(wěn)定性都要優(yōu)于一步法，其優(yōu)勢是很明顯的。

參考文獻

[1]來國橋，等.有機硅化學與工藝[M].北京：化學工業(yè)出版社，2011.238.

The study of different production technology effect on neutral silicone sealant performance

QUAN Wen-gao1，CHEN Bing-yao1，HU Xiao-kang1，PENG Xiao-qin2，ZHANG Sheng-fang2，ZHANG Yi2

（1.Guangdong Sanvochemical Industry Technology Co.，Ltd.，Zhongshan，Guangdong 528429，China；2.Guangdong Fuvochemical Industry Co.，Ltd.，Zhongshan，Guangdong 528434，China）

Abstract：The effect of the one-step process and two-stage process （base stock method） on the performance of the neutral silicone sealant was compared and studied.The results show that the constructability，mechanical properties and storage stability of the silicone sealant prepared by the two-stage process are superior to that for the one-step process.