馮躍華

(化工部長沙設(shè)計研究院，湖南 長沙 410016)

0 引 言

隨著新能源、新材料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，鋰這種在高能電池、航空航天、核聚變發(fā)電等領(lǐng)域[1-2]都具有重要作用的資源越來越受到世界各國的重視，鋰及鋰鹽的戰(zhàn)略資源地位得到逐步提升.目前世界碳酸鋰的年需求在10萬t左右，而產(chǎn)量僅為8.44萬t，存在較大的缺口[3].自然界，鋰資源主要賦存于固體礦石和液體鹵水中.過去，我國對鹽湖鹵水提鋰不夠重視、技術(shù)投入太少，多年來，我國的鋰鹽生產(chǎn)仍以鋰輝石、鋰云母等含鋰礦石為主.由于鹽湖鹵水提鋰具有資源量大、成本低、工藝流程短等優(yōu)點，且隨著固體鋰礦資源日益枯竭，鹽湖鹵水已逐漸成為鋰資源的主要來源，國外從鋰礦石提鋰工業(yè)已逐步被淘汰[4].據(jù)統(tǒng)計，2007年我國鹵水提鋰僅占全部鋰生產(chǎn)的25%，而國外2003年這一比例已經(jīng)占達(dá)到91.2%[5].我國是鋰資源儲量較豐富的國家之一，已探明的鋰資源儲量居世界第二位，其中液態(tài)鋰礦資源占總資源的79%[6].為了加快鹽湖碳酸鋰產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，開發(fā)利用我國鹽湖鋰資源，我國科技工作者以及工程建設(shè)人員進(jìn)行了卓有成效的努力，已獲得工程化成果，但相比國外先進(jìn)經(jīng)驗還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠.本文從工程化的角度出發(fā)，通過論述我國鹽湖鋰資源分布特點，分析總結(jié)我國鹽湖提鋰技術(shù)現(xiàn)狀，介紹國內(nèi)外工程化裝置，希望能為行業(yè)同仁進(jìn)行相關(guān)開發(fā)建設(shè)工作提供借鑒.

1 我國鹽湖鋰資源分布特點

我國鹽湖鹵水鋰工業(yè)儲量約為320萬t，大部分蘊(yùn)藏于西北青藏高原的鹽湖里[7].含鋰鹵水按陰離子分可分為碳酸鹽型、鹵化物型和硫酸鹽型三種，目前三種鹽湖鹵水提鋰的工程化程度均處于不同程度的進(jìn)展中，比較有代表性的是西藏扎布耶鹽湖與青海的柴達(dá)木盆地.扎布耶鹽湖是世界上鋰資源儲量超百萬噸的超大型鹽湖之一，柴達(dá)木盆地鹽湖鋰鹽也極其豐富.柴達(dá)木盆地大型鹵水礦主要有東臺吉乃爾和西臺吉乃爾、一里坪鹽湖.這些鹽湖鋰鹽儲量及其含量見表1[8].

2 我國鹽湖鹵水提鋰技術(shù)現(xiàn)狀

鹽湖鹵水提取分離鋰的方法在許多文獻(xiàn)資料中都有詳細(xì)綜述[9-11].概括起來主要有蒸發(fā)結(jié)晶法、沉淀法、溶劑萃取法、離子交換吸附法，還有煅燒鹽析法、浸取法、“許氏”法等方法.其中，沉淀法、吸附法、溶劑萃取法是當(dāng)前鹽湖鹵水提鋰的較成熟方法，已應(yīng)用于鋰鹽的工業(yè)生產(chǎn).此外，離子交換法能從鋰的稀溶液中選擇性的提取鋰，關(guān)鍵是找到一種對鋰有特殊選擇性的吸附劑.針對低品位含鋰鹵水，由于離子交換法具有富集效率高、分離因數(shù)大、可重復(fù)利用、能源消耗小等多項優(yōu)點，因而近年來該法有了較大的進(jìn)展[12-13].

表1 我國主要鹽湖鋰資源儲量及含量Table 1 Lithium resources and content of main salt lake in china

雖然有如此多的研究成果，但真正能夠在我國鹽湖鹵水提鋰領(lǐng)域走向工業(yè)化的技術(shù)屈指可數(shù).我國的鹽湖鹵水提鋰，根據(jù)當(dāng)?shù)佧}湖資源狀況和地理氣候條件采用不同的工藝路線，除了西藏扎布耶、青海東、西臺吉乃爾鹽湖與察爾汗鹽湖有工業(yè)化生產(chǎn)裝置外，其它各地都還處于開發(fā)、試驗或示范研究階段.

3 鹽湖提鋰工程化現(xiàn)狀與工業(yè)化進(jìn)程

3.1 國外鹽湖提鋰資源開發(fā)現(xiàn)狀與工業(yè)化進(jìn)程

目前，世界上碳酸鋰的產(chǎn)能主要集中在智利SQM公司、德國Chemetall公司和美國FMC公司這三家公司手中，三家約占全部產(chǎn)量的73%，他們的碳酸鋰產(chǎn)品全部來自于鹽湖.其中，SQM公司與Chemetall公司資源來源于智利的阿塔卡瑪鹽湖，阿塔卡瑪鹽湖是世界鋰鹽產(chǎn)品第一大生產(chǎn)基地.

SQM公司是世界上最大的鹽湖鹵水鋰開發(fā)公司，上世紀(jì)90年代該公司在智利安托法加斯塔市建成一座碳酸鋰廠，后經(jīng)擴(kuò)產(chǎn)生產(chǎn)能力達(dá)到4萬t/a，占世界市場的30%[14].其生產(chǎn)采用沉淀法工藝[15]，其基本工藝流程為：將析鉀后含鋰1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)左右的鹽田鹵水繼續(xù)濃縮至鋰含量6%(LiCl 38%)左右，采用萃取法除去硼，再分兩步除鎂，富鋰鹵水經(jīng)凈化后用Na2CO3為碳源沉淀制得碳酸鋰.

德國Chemetall公司從1923年便開展鋰產(chǎn)品的生產(chǎn)，是鋰系列產(chǎn)品最早的生產(chǎn)企業(yè).公司通過收購智利鋰業(yè)(SCL)公司和美國CyprusFoote礦物公司，擁有鋰資源.公司碳酸鋰生產(chǎn)能力約2.7萬t/a，所用的工藝主要為[16]：含鋰鹵水通過天然蒸發(fā)使母液中的鋰離子濃縮20倍，其鋰濃度為0.6%，加入Na2CO3沉淀出碳酸鋰，該工藝還可聯(lián)產(chǎn)硼和鉀.

美國FMC公司采用具有獨立自主知識產(chǎn)權(quán)的選擇性凈化吸附法開發(fā)阿根廷翁布雷穆埃爾托鹽湖，其碳酸鋰生產(chǎn)能力為1萬t/a.，氯化鋰生產(chǎn)能力為1萬 t/a.碳酸鋰采用的基本流程為：采用選擇性吸附樹脂從平均含量0.065%的鹵水中提取鋰，再經(jīng)脫附、沉淀、過濾、干燥等工藝過程制得碳酸鋰[10].

3.2 國內(nèi)鹽湖提鋰資源開發(fā)現(xiàn)狀與工業(yè)化進(jìn)程

相比國外能夠利用經(jīng)典的沉淀法從鹵水中大規(guī)模開采鋰，我國鹽湖鹵水，除扎布耶外其他鹽湖鎂鋰比都較高，提鋰技術(shù)難度大，成本高.迄今為止，我國已投資建設(shè)成功了部分鹽湖提鋰工業(yè)化生產(chǎn)裝置，主要集中在西藏扎布耶鹽湖和青海東、西臺吉乃爾湖與察爾汗鹽湖.

西藏扎布耶鹽湖鹵水為碳酸鹽型，鋰以天然碳酸鋰形態(tài)存在，鎂離子含量極低，資源類型獨特，在國內(nèi)外尚屬首例.但鹵水中的碳酸鋰難以富集，且受當(dāng)?shù)赝獠拷ㄔO(shè)條件不足的制約.

西藏扎布耶鹽湖開發(fā)工藝路線采用鄭綿平院士課題組提出的、具有獨立知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)——太陽池技術(shù)[17-18],由西藏扎布耶鋰業(yè)高科技有限公司獨家開發(fā)，具體工藝如下：鹽湖地表鹵水析鹽至鉀鹽飽和后清除部分泡堿和芒硝，再繼續(xù)蒸發(fā)至Li2CO3接近飽和.利用太陽池原理升溫加熱接近飽和的Li2CO3鹵水，使鋰結(jié)晶析出，制得品位為65%碳酸鋰粗產(chǎn)品.鋰粗產(chǎn)品被送往精制鋰廠精加工，制得合格產(chǎn)品.其工藝流程如圖1如示.

圖1 太陽能結(jié)晶池法從鹽湖鹵水中提取碳酸鋰 生產(chǎn)工藝流程簡圖Fig.1 Flow chart of extracting lithium carbonate from salt lake brine by solar pond method

扎布耶鹽湖鋰資源項目于2003年動工，受當(dāng)?shù)氐乩須夂驐l件和交通條件限制，項目建設(shè)地分西藏仲巴縣扎布耶湖區(qū)和甘肅白銀市兩處.湖區(qū)負(fù)責(zé)生產(chǎn)碳酸鋰粗產(chǎn)品，白銀鋰廠負(fù)責(zé)精加工生產(chǎn)工業(yè)級碳酸鋰或一水氫氧化鋰，生產(chǎn)規(guī)模為年產(chǎn)5 000 t[19].2004年項目建成投產(chǎn)，產(chǎn)出了600 t碳酸鋰精礦[15].2012年，公司開始進(jìn)行二期工程建設(shè)，新增精礦生產(chǎn)能力1.8萬t/a(以Li2CO365%計)，年產(chǎn)鋰精礦1.62萬t.這是在世界上首次采用太陽池技術(shù)生產(chǎn)碳酸鋰，其工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好.

西藏扎布耶碳酸鋰生產(chǎn)線的成功建成標(biāo)志著我國鹽湖提鋰工藝取得了階段性突破，但由于其資源具有獨特性，限制了該技術(shù)在其他鹽湖應(yīng)用中的推廣.

另一產(chǎn)業(yè)化基地在青海東、西臺吉乃爾鹽湖，該湖鋰離子含量較高，但是其鎂鋰比高達(dá)50，在高鎂鋰比的鹵水中分離制備碳酸鋰是世界難題，也是東、西臺吉乃爾鹽湖提鋰工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié).

西臺吉乃爾鹽湖由中信國安集團(tuán)公司開發(fā)，采用了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的“煅燒法”來分離鋰、鎂[20].主要工藝為：以提鉀、提硼后的含鋰和氯化鎂的飽和鹵水為原料，采用噴霧干燥、煅燒、加水浸取、洗滌、沉淀的工藝流程，從高鎂鋰比鹽湖鹵水中分離鎂鋰，獲得了優(yōu)質(zhì)的碳酸鋰、高純氧化鎂及副產(chǎn)品工業(yè)鹽酸.該工藝的主要優(yōu)點是能夠分離高鎂鋰比的鹵水成分，一套工藝，可同時分離出鋰、硼、鎂產(chǎn)品.存在的問題是副產(chǎn)大量稀鹽酸，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生酸霧污染，煅燒產(chǎn)生的鎂資源利用還需要進(jìn)一步研究.其工藝流程示意圖如圖2所示.

圖2 煅燒法從鹽湖鹵水中提取碳酸鋰生產(chǎn)工藝流程圖Fig.2 Flow chart of extracting lithium carbonate from salt lake brine by calcinations method

青海中信國安科技發(fā)展有限公司西臺吉乃爾鹽湖碳酸鋰項目于2006年開工建設(shè)，2007年其碳酸鋰車間建成投產(chǎn)，生產(chǎn)出合格的碳酸鋰產(chǎn)品.2011年，硼酸車間建成投產(chǎn)，生產(chǎn)出合格的硼酸產(chǎn)品.計劃2013～2014年建成粗氧化鎂車間.用3～5年時間建成年產(chǎn)工業(yè)碳酸鋰1萬t/a、精硼酸1萬t/a、粗氧化鎂2萬t/a生產(chǎn)規(guī)模的綜合加工廠.目前，由于項目開發(fā)難度大，生產(chǎn)環(huán)節(jié)不太穩(wěn)定，鹽湖資源綜合開發(fā)進(jìn)度總體低于預(yù)期.

東臺吉乃爾也是一個高鎂鋰比鹽湖，提鋰工藝復(fù)雜.青海中信國安科技發(fā)展有限公司在該鹽湖鉀、鋰、硼綜合資源開發(fā)過程中，根據(jù)鹽湖特點，采用了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的硼、鎂共沉淀反循環(huán)工藝[21].并于2004年開始建設(shè)年產(chǎn)500 t碳酸鋰試驗裝置，2005年進(jìn)入試生產(chǎn)階段，2006年由青海省科技廳組織了成果鑒定，成果鑒定結(jié)論為成果整體技術(shù)達(dá)到國際先進(jìn)水平.

中信國安在東臺吉乃爾和西臺吉乃爾的各1萬t/a的碳酸鋰裝置經(jīng)過兩年的技術(shù)改造，已于2010年達(dá)產(chǎn)，但由于裝置生產(chǎn)過程中需用天然氣作為煅燒能源，而近幾年能源的漲價導(dǎo)致成本比設(shè)計階段大幅度增加.

針對東臺吉乃爾鹽湖鹵水特點，中國科學(xué)院青海鹽湖研究所和西北大學(xué)對此也進(jìn)行了深入研究[10，22-23].青海鋰業(yè)有限公司采用中國科學(xué)院鹽湖研究所的多級膜分離專利技術(shù)[24]，在東臺吉乃爾建設(shè)年生產(chǎn)規(guī)模為工業(yè)碳酸鋰3 000 t生產(chǎn)裝置.其采用的技術(shù)路線是：首先鹵水中鎂鋰比通過采用膜分離技術(shù)被大大提高，然后加入碳酸鈉沉淀鋰制備得碳酸鋰.2010年，公司將碳酸鋰產(chǎn)能擴(kuò)大到1萬t.該方法實現(xiàn)了無高溫和高腐蝕、無廢氣、無廢渣排放的規(guī)?；鍧嵣a(chǎn)，但膜設(shè)備的選型限制了生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，尚有優(yōu)化的必要.

青海察爾汗鹽湖每年提鉀后排放的老鹵中鋰鹽儲量約為30萬t，但含量低、分布較分散.為綜合利用鹵水資源，青海鹽湖集團(tuán)公司采用了與核工業(yè)北京冶金化工研究院共同研發(fā)的吸附法鹵水提鋰工藝技術(shù)[25-26]，以察爾汗鹽湖鹵水提鉀后的老鹵為原料生產(chǎn)工業(yè)碳酸鋰.其工藝包括樹脂吸附、洗脫、提取液濃縮、Li2CO3的制備等過程，采用的吸附劑系自主研發(fā).年產(chǎn)1萬t碳酸鋰工程于2007年6月在察爾汗鹽湖開工建設(shè)[25].與其他鹵水提鋰技術(shù)相比，該技術(shù)具有工藝創(chuàng)新，環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和鋰回收率高等特點.但由于鹵水處理量大，且生產(chǎn)過程中需用大量淡水洗脫，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中水耗、樹脂消耗和動力消耗大.由于青海察爾汗鹽湖淡水量少，且晝夜溫差大的特點，自主開發(fā)的樹脂對溫度大幅度變化的適應(yīng)性不夠，樹脂易破碎.2010年，該公司與佛山照明上市公司合作，采用俄羅斯樹脂技術(shù)，目前裝置正在調(diào)試中，受樹脂產(chǎn)量生產(chǎn)的限制，現(xiàn)已裝填了16個吸附塔，目前產(chǎn)量達(dá)到月產(chǎn)100 t.預(yù)計達(dá)產(chǎn)后其生產(chǎn)成本與SQM公司基本接近.其工藝流程示意圖如圖3所示.

化工部長沙設(shè)計研究院長期以來一直從事我國鹽湖提鋰工程化裝置設(shè)計與研究工作，青海中信國安東、西臺吉乃爾鹽湖碳酸鋰工業(yè)試驗裝置及1萬t/a煅燒法碳酸鋰裝置、青海鹽湖集團(tuán)1萬t/a吸附法碳酸鋰裝置均由化工部長沙設(shè)計研究院進(jìn)行工程化研究和工程設(shè)計，工藝設(shè)計軟件包均由該院開發(fā).東臺吉乃爾鹽湖碳酸鋰裝置工業(yè)試驗裝置規(guī)模為500 t，放大倍數(shù)為500，生產(chǎn)裝置規(guī)模為1萬t，放大倍數(shù)為20.鹽湖集團(tuán)1萬t/a吸附法碳酸鋰裝置生產(chǎn)裝置規(guī)模為1萬t，放大倍數(shù)為50.

圖3 吸附法從鹽湖鹵水中提取碳酸鋰生產(chǎn)工藝流程圖Fig.3 Flow chart of extracting lithium carbonate from salt lake brine by adsorption method

青海中信國安東、西臺吉乃爾鹽湖1萬t/a煅燒法碳酸鋰裝置已于2010年達(dá)標(biāo)達(dá)產(chǎn)，青海鹽湖集團(tuán)1萬t/a吸附法碳酸鋰裝置由于吸附樹脂生產(chǎn)周期較長，目前原設(shè)計吸附塔裝填量尚不夠10%，因而設(shè)備處于調(diào)試和安裝階段.另外，長沙院正在進(jìn)行西藏扎布耶、扎倉茶卡、結(jié)則茶卡、查波錯等鹽湖的鋰資源的工程化研究與設(shè)計.

目前，化工部長沙設(shè)計研究院將鋰鹽浮選技術(shù)與傳統(tǒng)鹽湖化工工藝結(jié)合，研發(fā)出新型專有技術(shù)，并成功應(yīng)用于鹽湖鹵水碳酸鋰、硫酸鋰的提取中，此法大大提高了資源利用率，降低了開發(fā)成本.該法最大的特點是非常適合于基礎(chǔ)條件與原材料不足的青藏高原腹地鹽湖鋰資源開發(fā).技術(shù)現(xiàn)處于中試階段，有望在近兩年內(nèi)實現(xiàn)大的突破.

4 我國鹽湖提鋰產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程中存在的問題

迄今，雖然我國鹽湖鋰資源豐富，具有很好的開發(fā)利用前景，但開發(fā)進(jìn)程未能滿足日益增長的市場需求，加快國內(nèi)鹽湖提鋰研究和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程,擺脫國外壟斷集團(tuán)對鋰產(chǎn)品價格的控制,將我國由鋰鹽進(jìn)口國變成出口國,盡快參與國際鋰鹽的競爭,成為我國鹽湖科技工作者當(dāng)前的重要課題.近年來，我國科技工作者在鹽湖提鋰技術(shù)研發(fā)方面已取得很大進(jìn)步，但工業(yè)化成果卻屈指可數(shù)，即使產(chǎn)業(yè)化的裝置也多因為生產(chǎn)技術(shù)原因產(chǎn)量達(dá)不到設(shè)計產(chǎn)能或是成本過高.因此，努力完善工業(yè)化實驗技術(shù)成果、建成適應(yīng)當(dāng)?shù)刈匀画h(huán)境條件的鹽湖鹵水提鋰大規(guī)模生產(chǎn)工藝裝置、擴(kuò)大工業(yè)化成果是當(dāng)前我國利用鹽湖資源提鋰的主要內(nèi)容.

西藏扎布耶鹽湖具有很好的資源優(yōu)勢，但是受惡劣的地理氣候和交通條件的制約，目前只生產(chǎn)鋰產(chǎn)品，鹽湖鹵水中鉀、硼等有開發(fā)價值的資源未得到利用，資源的綜合利用率低，也造成環(huán)境影響.

煅燒法能讓高鎂鋰比的鹽湖鹵水實現(xiàn)鎂鋰的分離.不足之處是生產(chǎn)過程中產(chǎn)生氯化氫氣體容易腐蝕設(shè)備，而且蒸發(fā)水量較大，能耗高.后續(xù)還需對節(jié)能減排、環(huán)境保護(hù)和降低生產(chǎn)成本等方向進(jìn)行考慮.

膜技術(shù)目前主要出現(xiàn)的問題是，在反滲透濃縮過程中，膜易出現(xiàn)堵塞或損壞現(xiàn)象，且使用膜的成本較高.在今后使用中，需要優(yōu)化操作條件，穩(wěn)定生產(chǎn)流程.

離子吸附法適用于離子濃度低的鹽湖鹵水直接提鋰，但由于處理鹵水量大，其水耗、樹脂消耗、動力消耗相應(yīng)增大，特別是在淡水資源比較貧乏的地區(qū)受到一定程度的限制，同時在生產(chǎn)過程中導(dǎo)致樹脂中毒和破碎等問題還需解決.因此，優(yōu)良性能的吸附劑的研究是該工藝突破的關(guān)鍵.

5 結(jié) 語

我國探明的鋰資源總儲量居世界第二位，但鋰產(chǎn)量只占全球總產(chǎn)量的5%左右，是鋰產(chǎn)品的凈進(jìn)口國，因此還需要我國科研工作者與工程建設(shè)者的共同努力.國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)報道了很多鹽湖提鋰的方法，并且已經(jīng)應(yīng)用于提鋰實驗中，加強(qiáng)鹽湖學(xué)基礎(chǔ)研究的同時更要加快提鋰技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程研究，如何將研究成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力同樣值得廣大科技工作者重視.

致謝

寧晚云高級工程師、謝超高級工程師為本文提供修改意見，化工部長沙設(shè)計研究院為本課題提供資金支持，在此一并致謝.

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