周 游 楊珊珊

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州 貴陽 550002）

0 前言

GB/T 8573—2010[1]《復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》中，檢測原理是利用水和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復(fù)混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。在GB/T 8573—2010標(biāo)準(zhǔn)中稱樣時要求將試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中，再加入EDTA進行有效磷的提取。筆者日常實驗過程中發(fā)現(xiàn)在測定低濃度復(fù)混肥料中有效磷含量時，由于稱樣量較大，試樣中成分較復(fù)雜，振蕩保溫定容后過濾時速度較慢。為解決過濾慢的問題，筆者取消了GB/T 8573—2010[1]《復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》中稱樣時用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中的方法，采用小漏斗放置于250mL容量瓶上，直接稱取樣品置于小漏斗中，用EDTA溶液將試樣直接洗入容量瓶中的方法對有效磷含量進行檢測。并采用精密度和準(zhǔn)確度實驗對該方法進行了驗證。

1 試驗部分

1.1 方法一（GB/T8571—2010，濾紙包裹）

1.1.1 試劑

（1）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/L；

（2）喹鉬檸酮試劑；

（3）硝酸溶液，1+1。

1.1.2 儀器

（1）電熱恒溫干燥箱，溫度能維持在180±2℃；

（2）恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60±2℃的往復(fù)式振蕩器；

（3）玻璃坩堝式過濾器，4號，容積30mL。

1.1.3 分析步驟

稱取已制備好的復(fù)混肥料試樣2.5g（有效磷標(biāo)明值為8%）置于試紙上，精確至0.0002g，用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液（1.1.1（1）），塞緊瓶塞，搖動量瓶使濾紙破碎、試樣分散于溶液中，置于60±2℃的恒溫水浴振蕩器（1.1.1（2））中，保溫振蕩1小時（振蕩頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可）。然后取出量瓶，冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分試液。用單標(biāo)線吸管吸取濾液25.0mL于500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1.1.1（3）），用水稀釋至100mL，在電爐上加熱至沸，到下，加入35mL喹鉬檸酮試劑（1.1.2（2）），蓋上表面皿，在電熱板上微沸1分鐘或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。

用預(yù)先在180±2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器（1.1.2（3））過濾，先將上層濾液濾完，然后再用傾瀉法洗滌沉淀 1-2次，每次用25mL水，將沉淀轉(zhuǎn)入濾器中，再用水洗滌，所用水共125mL-150mL，將沉淀連同濾器置于180±2℃干燥箱內(nèi)，待溫度達到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。同時做空白試驗。

有效磷含量按式（1）進行計算:

式中:

m0——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m1——磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2——空白試驗所得的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

0.03207 ——磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。

1.2 方法二（直接稱量法）

取消用濾紙包裹試樣步驟，改為在容量瓶上加小漏斗，將試樣直接稱在小漏斗內(nèi)，用150mLEDTA溶液將試樣洗入容量瓶內(nèi)，其余同方法一。

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 精密度試驗

用方法二對同一復(fù)混肥料樣品進行有效磷含量測定，做5個平行樣品，測定數(shù)據(jù)見表1。

表1 精密度試驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)分析

表2

從5個平行樣試驗來看，其極差為0.12%，小于GB/T 8573—20101中規(guī)定平行試驗之差不大于0.20%的要求，因此，其精密度是可靠的。

2.2 準(zhǔn)確度試驗

用方法二與方法一（GB/T 8573—2010[1]）對10個有效磷含量不同的復(fù)混肥料樣品進行有效磷含量測定相比，測定數(shù)據(jù)見表2。

從對照實驗來看，10個不同濃度的復(fù)混肥料用兩種方法測定，檢測結(jié)果平均值的絕對差值均小于0.20%，滿足GB/T 8573—2010[1]中規(guī)定兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差不大于0.20%的要求，說明了方法二在測定不同濃度的復(fù)混肥料有效磷時其準(zhǔn)確度能滿足要求。

3 結(jié)論

3.1 在測定復(fù)混肥料有效磷含量時采用樣品直接稱量（方法二）進行測定，并對其精密度、準(zhǔn)確度進行分析，測定結(jié)果完全滿足GB/T 8573—2010[1]的要求。

3.2 采用方法二測定復(fù)混肥料中有效磷含量時，省略了濾紙包裹環(huán)節(jié)，避免了濾紙破碎后對試液過濾時間的影響，加快了過濾速度，節(jié)約了檢測時間。

［1］GB/T 8573—2010復(fù)混肥料中有效磷含量的測定.