摘要：以含離子液體基團(tuán)的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷為前體，通過(guò)溶膠凝膠法制備了一種含鍵合離子液體和苯基雙功能基的SPME涂層，該涂層的使用溫度可達(dá)340 ℃。優(yōu)化了萃取溫度和時(shí)間、鹽效應(yīng)以及解析溫度和時(shí)間，確定NaCl為4 g、80 ℃平衡50 min、 300 ℃解吸5 min為最優(yōu)條件，并在該條件下采用頂空固相微萃取結(jié)合GC/FID的方法測(cè)定水樣中5種多環(huán)芳烴的檢出限為0.002～0.083 μg/L，其線性相關(guān)系數(shù)的平方均大于0.9973。東湖水樣中5種痕量的PAHs的回收率介于71.4%～107.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD， n=5）為1.5%～5.3%。

關(guān)鍵詞：固相微萃??； 離子液體； 二苯基二甲氧基硅烷； 多環(huán)芳烴

1引言

多環(huán)芳烴是環(huán)境中廣泛存在的內(nèi)分泌干擾物，因其毒性和強(qiáng)致癌性，被美國(guó)環(huán)境保護(hù)局列為重點(diǎn)污染物[1]。環(huán)境中多環(huán)芳烴的含量低，且存在大量干擾物質(zhì)，傳統(tǒng)色譜法對(duì)其直接測(cè)定很困難，因此在測(cè)定前要進(jìn)行樣品預(yù)處理[2，3]。鑒于固相微萃?。⊿PME）技術(shù)具有對(duì)復(fù)雜體系中低含量組分的高效選擇性和富集能力[4～7]。近年來(lái)， 已有一些采用SPME技術(shù)對(duì)環(huán)境中的低含量組分進(jìn)行分離、測(cè)定的報(bào)道，與商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取涂層相比， Liu等[6]利用杯芳烴功能基對(duì)涂層進(jìn)行改性，其線性范圍及檢出限等取得了明顯進(jìn)步。近年來(lái)，室溫離子液體（RTILs）以其區(qū)別于傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的獨(dú)特?zé)岱€(wěn)定性和溶解性，雖然已成為分離分析材料研究中的一個(gè)熱點(diǎn)，但是，用于SPME涂層的研究非常有限。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

HPGC6890N氣相色譜儀，配有FID檢測(cè)器（美國(guó)Agilent公司）；HITACHIX650掃描電子顯微鏡（SEM）；光纖 （140 μm.O.D.， 武漢郵電科學(xué)院）；固相微萃取手柄（Supelco公司）。

甲醇（分析純，中國(guó)醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑公司）；已干燥處理的1甲基3三乙氧基硅基丙基咪唑二（三氟甲基磺酸酰）亞胺鹽離子液體[TPMIM][NTf2]；四乙氧基硅烷（TEOS）、二苯基二甲氧基硅烷（DDS）、含氫硅油（PMHS），購(gòu)于武漢大學(xué)有機(jī)硅新材料股份有限公司，使用前均未做任何處理；三氟乙酸（TFA，中國(guó)醫(yī)藥上海化學(xué)試劑公司，配成95%（V/V）的水溶液）；多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品：萘、聯(lián)苯、芴、菲、熒蒽（中國(guó)醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑公司）。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別取5種PAHs標(biāo)樣溶于甲醇中，配制成10 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于冰箱中儲(chǔ)存，使用時(shí)用甲醇稀釋至所需濃度；用甲醇配制3， 30， 300和1000 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，于冰箱中儲(chǔ)存。