摘要:在中分辨模式(m/Δm = 4000)下, 利用扇形磁場(chǎng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(SFICPMS)建立了精確測(cè)定硫同位素組成的方法,對(duì)ICP離子源、光學(xué)透鏡系統(tǒng)、數(shù)據(jù)獲取參數(shù)(掃描時(shí)間、掃描次數(shù)、積分窗口等)以及濃度效應(yīng)進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化和評(píng)估,并用“標(biāo)準(zhǔn)樣品”交叉法校正儀器自身的質(zhì)量歧視。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體質(zhì)譜法; 硫; 同位素組成; 天然水樣
1引言
硫(S)在自然界中共有4種穩(wěn)定同位素32S、33S、34S和36S,通常研究34S和32S,并以δ34S表示不同物質(zhì)中S同位素組成。硫的化學(xué)性質(zhì)比較活潑,在自然界中以多種價(jià)態(tài)和形式存在,受生物或非生物的影響,易發(fā)生氧化還原,從而導(dǎo)致硫同位素分餾,δ34S變化幅度高達(dá)185‰,被認(rèn)為是自然界中同位素分餾最為明顯的元素之一[1]。因此,硫同位素組成作為重要的示蹤劑,被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)[2]、地球化學(xué)[3]、生物[4]和環(huán)境污染[5]等研究領(lǐng)域。
樣品包括河水、雨水和瓶裝飲用水。所取天然水樣基體相對(duì)簡單,對(duì)同位素組成分析結(jié)果沒有影響,僅做簡單處理:即河水用0.45 μm聚碳酸酯(Polycarbonate, PC)膜過濾,雨水經(jīng)24 h靜置澄清后取上清液,瓶裝飲用水未經(jīng)處理。進(jìn)行同位素組成測(cè)定時(shí)用0.25 mol/L HNO3將樣品中硫稀釋至約450 μg/L。
標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液制備均在Class 100潔凈工作臺(tái)內(nèi)完成。