摘要：采用非對(duì)稱(chēng)場(chǎng)流分離技術(shù)（Asymmetrical flow fieldflow fractionation， AF4）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯顆粒粒徑進(jìn)行表征。利用非對(duì)稱(chēng)場(chǎng)流分離儀以0.1% SDS（十二烷基磺酸鈉）和0.02% NaN3的水溶液為流動(dòng)相，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的聚苯乙烯納米顆粒在流體流場(chǎng)作用下通過(guò)分離腔室的保留時(shí)間，以確定納米顆粒的平均粒徑。優(yōu)化了聚焦時(shí)間、橫向流速、進(jìn)樣量、主體流速等實(shí)驗(yàn)條件，建立了利用AF4準(zhǔn)確表征納米顆粒的方法，并與掃描電鏡（Scanning electron microscope， SEM）的表征結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果表明，AF4的表征結(jié)果比SEM更接近于聚苯乙烯顆粒的標(biāo)準(zhǔn)粒徑，具有更高的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。本方法可作為納米粒徑表征的一種準(zhǔn)確方法。

關(guān)鍵詞：非對(duì)稱(chēng)場(chǎng)流分離；掃描電鏡；納米顆粒；表征

1引言

納米科技在材料與制造、納米電子器件及裝置、環(huán)境保護(hù)與能源、醫(yī)藥及健康、生物技術(shù)與農(nóng)業(yè)發(fā)展和航空航天技術(shù)等領(lǐng)域起著舉足輕重的作用[1]。在工業(yè)中，顆粒粒徑及其分布可以用來(lái)控制和優(yōu)化產(chǎn)品的制作過(guò)程，評(píng)價(jià)產(chǎn)品的質(zhì)量。在環(huán)境科學(xué)中，顆粒粒徑及其分布可以用于評(píng)估環(huán)境的污染程度。在生命科學(xué)中，生物顆粒材料粒徑可用于查明病因，從而找到治療方法[2]。另外，顆粒大小對(duì)其材料的物理穩(wěn)定性、溶解度、化學(xué)反應(yīng)性及強(qiáng)度都有影響[3]。因此納米顆粒粒徑及其分布的準(zhǔn)確表征是納米科技發(fā)展不可或缺的技術(shù)支撐。

傳統(tǒng)納米顆粒尺寸表征的手段主要有：掃描電鏡和動(dòng)態(tài)光散射（DLS）等。對(duì)于SEM，樣品在拍攝前需脫水干燥和導(dǎo)電性處理，拍攝時(shí)也必須在高真空干燥環(huán)境內(nèi)進(jìn)行，都對(duì)樣品顆粒有一定的損傷，并且操作時(shí)間長(zhǎng)、成本高；DLS是通過(guò)散射光在不同的時(shí)間下顆粒布朗運(yùn)動(dòng)所引起的變化進(jìn)行粒徑表征，由于大顆粒布朗運(yùn)動(dòng)較為緩慢，散射光斑的強(qiáng)度也會(huì)緩慢波動(dòng)，對(duì)于大顆粒的表征存在的較大誤差；傳統(tǒng)方法對(duì)于粒徑的表征都存在一定的局限性。因此，需要開(kāi)發(fā)一種條件溫和、對(duì)樣品無(wú)損傷、表征范圍廣的粒徑表征方法。

本研究建立了非對(duì)稱(chēng)場(chǎng)流分離技術(shù)用于納米顆粒的表征方法，并與掃描電鏡的方法進(jìn)行比較，證實(shí)了非對(duì)稱(chēng)場(chǎng)流分離技術(shù)在納米顆粒粒徑表征的可靠性和準(zhǔn)確性。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1試劑與耗材