摘要：采用親水作用色譜高分辨電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（HILICHRESI/MS）結(jié)合麻痹性貝毒素（PSP）精確質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)庫(kù)，建立快速篩查、定性識(shí)別赤潮藻中各種常見(jiàn)PSP的方法。產(chǎn)毒藻細(xì)胞破碎后經(jīng)0.1 mol/L 乙酸溶液提取，通過(guò)HILICHRESI/MS正負(fù)離子模式全掃描分析，得到產(chǎn)毒藻粗提物中PSP化合物準(zhǔn)分子離子及主要碎片離子精確質(zhì)量數(shù)，結(jié)合PSP數(shù)據(jù)庫(kù)篩查并輔以商品化軟件數(shù)據(jù)分析，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)毒藻所含PSP的快速定性識(shí)別。所建數(shù)據(jù)庫(kù)包含25種常見(jiàn)PSP化合物精確分子質(zhì)量及碎片離子信息，所發(fā)展的HILICHRESI/MS方法分離度高、靈敏度好，所考察的10種常見(jiàn)PSP化合物檢測(cè)限在10～80 nmol/L范圍內(nèi)，能滿足產(chǎn)毒藻實(shí)際樣品的分析要求。3種產(chǎn)毒藻實(shí)際樣品篩查、分析結(jié)果良好，說(shuō)明本方法是赤潮藻中麻痹性貝毒素快速篩選、定性識(shí)別的有效方法。

1引言

近年來(lái)，隨著海洋環(huán)境污染日益加重，赤潮發(fā)生頻率日趨增大，由赤潮毒素致人類中毒和死亡事件屢見(jiàn)不鮮[1]。根據(jù)中毒癥狀及毒素傳遞媒介的類型，赤潮毒素分為麻痹性貝毒（PSP）、腹瀉性貝毒（DSP）、神經(jīng)性貝毒（NSP）、記憶缺失性貝毒（ASP）和西加魚(yú)毒（CFP）等[2]。由于赤潮毒素種類多，且每一類毒素包含幾十種甚至上百種毒素單體（不同單體之間毒性差異很大），因此，赤潮發(fā)生以后，海洋環(huán)境管理部門快速確定是否是產(chǎn)毒赤潮，產(chǎn)生何種毒素，就成為赤潮災(zāi)害應(yīng)急管理的首要任務(wù)。目前，主要采用形態(tài)學(xué)方法[3]，通過(guò)鑒別赤潮藻的種類來(lái)判斷赤潮的產(chǎn)毒性質(zhì)，然而，產(chǎn)毒赤潮藻種類繁多，即使是同一類產(chǎn)毒藻，在不同海域、不同生長(zhǎng)條件下產(chǎn)毒量和產(chǎn)毒種類也會(huì)發(fā)生巨大變化，因此，急需發(fā)展赤潮藻中毒素快速篩選和鑒別的高效方法。