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        連續(xù)法制備羥基化碳納米管/氧化鐵復(fù)合粒子研究*

        2013-04-08 04:57:48李勇波馬傳國(guó)李欣欣萬(wàn)華妹
        無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2013年8期
        關(guān)鍵詞:氧化鐵碳納米管復(fù)合物

        李勇波,馬傳國(guó),李欣欣,萬(wàn)華妹

        (桂林電子科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣西 桂林 541004)

        研究與開(kāi)發(fā)

        連續(xù)法制備羥基化碳納米管/氧化鐵復(fù)合粒子研究*

        李勇波,馬傳國(guó),李欣欣,萬(wàn)華妹

        (桂林電子科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣西 桂林 541004)

        摘 要首先采用Fenton試劑對(duì)碳納米管(CNTs)進(jìn)行羥基化處理,再分別用氨水、碳酸鈉和尿素作沉淀劑直接將處理得到的母液中的Fe3+轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸F(Fe2O3)的前驅(qū)體,經(jīng)350℃煅燒后得到了不同的羥基化CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子。利用SEM、TG-DSC以及XRD對(duì)不同復(fù)合粒子的形貌、熱分解機(jī)理以及物相進(jìn)行表征,并比較了它們的導(dǎo)電性。結(jié)果發(fā)現(xiàn),3種沉淀劑沉淀得到的復(fù)合粒子中Fe2O3的純度高、晶型完整,其中氨水法制得了晶粒尺寸為36.9 nm的α-Fe2O3,有一定程度的團(tuán)聚現(xiàn)象,體積電阻率為4.8×105Ω·cm;碳酸鈉法制得了晶粒尺寸為28 nm的γ-Fe2O3,團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重,體積電阻率為5.1×105Ω·cm;尿素法制得了晶粒尺寸為50.3 nm的α-Fe2O3,粒子分散均勻,體積電阻率為100 Ω·cm。

        關(guān)鍵詞:碳納米管;羥基化;氧化鐵;復(fù)合物

        碳納米管(CNTs)具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能,在未來(lái)高科技領(lǐng)域中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值[1-2]。由于CNTs具有能夠吸附和填充顆粒的特點(diǎn),金屬氧化物粒子在最初形成的時(shí)候就被CNTs吸附,使金屬氧化物粒子的尺寸均一且細(xì)微,從而可以提高所負(fù)載金屬氧化物納米粒子的性能、催化活性以及本身的性質(zhì)等[3-5]。氧化鐵(Fe2O3)作為一種半導(dǎo)體材料,具有特殊的超順磁性和優(yōu)異的氣敏特性,因而在磁性材料和磁記錄材料、催化劑、氣敏傳感器等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。此外,納米氧化鐵在顏料和涂料等行業(yè)中也有著廣泛的應(yīng)用[6]。利用CNTs負(fù)載Fe2O3,可細(xì)化Fe2O3的顆粒,最大限度提高其比表面積,進(jìn)而優(yōu)化Fe2O3的應(yīng)用效果。但CNTs化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,無(wú)法被水和一般的有機(jī)溶劑溶解,因此需對(duì)CNTs進(jìn)行改性以增強(qiáng)其在水溶液中的分散性。在CNTs表面引入親水性基團(tuán)(如羧基、羥基等)可增強(qiáng)其在水溶液中的分散性,CNTs羥基化的方法主要有混酸(如硝酸/硫酸)法[7]、羧基還原法[8]、氫氧化鈉水熱法[9]以及Fenton試劑法[10-11]等。為了更合理地利用資源,減少環(huán)境污染,也為了避免CNTs/氧化鐵復(fù)合顆粒的間歇法制備中CNTs出現(xiàn)二次團(tuán)聚,筆者在課題組前期研究Fenton試劑法表面處理CNTs[12-13]的基礎(chǔ)上,對(duì)處理后的CNTs母液中的Fe3+進(jìn)行沉淀,采用不同沉淀劑以連續(xù)法制備了羥基化CNTs負(fù)載Fe2O3復(fù)合物粒子,從而保證良好的分散效果和復(fù)合效果,此外還考察了不同沉淀劑得到的復(fù)合粒子的形貌、物相特征和熱分解機(jī)理,同時(shí)分析其導(dǎo)電性差別。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料、試劑與儀器

        原料與試劑:多壁碳納米管,直徑為40~60 nm,長(zhǎng)度為1~2 μm,純度≥95%,深圳納米港科技有限公司;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水,成都科龍化工試劑廠;FeCl2·4H2O、無(wú)水碳酸鈉(純堿)、尿素、氨水,西隴化工股份有限公司,均為分析純。

        儀器:1006型超聲波清洗儀、JB-200型功率攪拌機(jī)、H01-3型磁力攪拌機(jī)、SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵、101-1-BS型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

        1.2 羥基化CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子的制備

        首先,取一定量CNTs和200 mL去離子水裝入燒杯中,用稀鹽酸調(diào)節(jié)至pH=3,超聲處理的同時(shí)機(jī)械攪拌,以一定的速率向燒杯內(nèi)滴加物質(zhì)的量比為10∶1的雙氧水與氯化亞鐵溶液。處理完畢后,將混合溶液按質(zhì)量平均分成3份并標(biāo)記為A、B、C,置于磁力攪拌器上攪拌。A組緩慢滴加適量的氨水溶液;B組緩慢滴加適量的碳酸鈉溶液,當(dāng)體系pH為9時(shí)停止滴加;C組加入一定量的尿素后,置于95℃下攪拌反應(yīng)4 h。將每種反應(yīng)后的混合液抽濾得到濾餅并進(jìn)一步用去離子水洗至中性,再將濾餅置于干燥箱,80℃下干燥10 h后研磨成粉得到前驅(qū)體,最后在馬弗爐中350℃下煅燒2 h,得到不同類型的羥基化CNTs負(fù)載氧化鐵復(fù)合粒子。

        1.3 性能測(cè)試

        將不同沉淀劑制得的羥基化CNTs/氧化鐵煅燒前后的復(fù)合粒子充分干燥后,采用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡觀測(cè)復(fù)合粉體的微觀形貌;采用D8-2-Advance型X射線衍射儀對(duì)煅燒前后的復(fù)合粒子進(jìn)行物相分析[掃描速度為5(°)/min,步長(zhǎng)為0.02,掃描角度為20~70°];采用STA449 F3型差熱分析儀對(duì)樣品的前驅(qū)體進(jìn)行綜合分析(常壓、Ar,升溫速度為20℃/min,升溫范圍為30~900℃);使用圖1自制的實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量不同復(fù)合粒子的體積電阻率,所測(cè)定的復(fù)合物粉體質(zhì)量均取0.7 g,固定壓力為p=4.831 N,絕緣材料內(nèi)徑為1.22 cm,從而得到粉體所受壓強(qiáng)為4.13×104Pa,并采用EST121型高阻計(jì)測(cè)量粉體體積電阻率。

        圖1 測(cè)試粉體體積電阻的裝置圖

        2 結(jié)果與討論

        2.1 掃描電鏡分析

        圖2 不同沉淀方法制備的CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子煅燒前后的SEM照片

        圖2為不同沉淀劑得到的CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子煅燒前后的SEM照片。從圖2可見(jiàn),氨水法(圖2a~b)得到的復(fù)合粒子呈較松散的團(tuán)聚狀態(tài),CNTs在一定程度上被氧化鐵粒子較好地隔離,其中氧化鐵在煅燒前后大部分呈類球狀結(jié)構(gòu),煅燒后粒徑有一定程度的增長(zhǎng),與CNTs直徑相當(dāng)且分布均勻,另外也有少量大塊的氧化鐵團(tuán)聚體存在。相比之下,碳酸鈉法(圖2c~d)得到的復(fù)合粒子呈較致密的團(tuán)聚狀態(tài),還發(fā)現(xiàn)有較多的CNTs并沒(méi)有和氧化鐵粒子復(fù)合在一起而發(fā)生單獨(dú)團(tuán)聚的現(xiàn)象,氧化鐵粒徑較CNTs還小,也因而發(fā)生了嚴(yán)重的團(tuán)聚。尿素法(圖2e~f)得到的復(fù)合粒子呈疏松的結(jié)構(gòu),沒(méi)有發(fā)生明顯的團(tuán)聚,CNTs被氧化鐵粒子很好地隔離而無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象,氧化鐵粒子呈菱形晶型結(jié)構(gòu)、分散良好且具有較窄的粒徑分布,尺寸較碳納米管直徑大許多,約為3~5 μm。不同沉淀劑對(duì)應(yīng)的復(fù)合粒子的形貌差異取決于它們反應(yīng)原理的不同。氨水法和碳酸鈉法屬于普通的液相沉淀法,工藝簡(jiǎn)單,但在普通的攪拌條件下,當(dāng)氨水和碳酸鈉溶液直接加入母液時(shí)不可避免地造成它們局部的不均勻性,從而導(dǎo)致產(chǎn)物易團(tuán)聚、粒徑分布寬等現(xiàn)象。尿素法屬于均勻沉淀法,尿素在溶液中會(huì)緩慢均勻地釋放出NH4OH,能夠保證溶液中的沉淀處于平衡狀態(tài),從而使氧化鐵前驅(qū)體均勻而相對(duì)緩慢地析出,能確保充分地將CNTs隔離開(kāi),有部分甚至可以在CNTs表面成核生長(zhǎng)。

        2.2 XRD分析

        圖3為不同沉淀方法制備的CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子煅燒前后的XRD譜圖。從圖3可見(jiàn),氨水法對(duì)應(yīng)的前驅(qū)體為四方晶系的β-FeOOH,煅燒后生成純度高、晶型完整的菱形晶系的α-Fe2O3,與文獻(xiàn)報(bào)道一致。反應(yīng)機(jī)理清楚,先發(fā)生沉淀反應(yīng)(3NH3·H2O+ Fe3+→FeOOH↓+3NH4++H2O),再發(fā)生分解反應(yīng)(2FeOOH→Fe2O3+H2O)。碳酸鈉法對(duì)應(yīng)的前驅(qū)體為立方晶系的γ-Fe2O3,反應(yīng)按照2Na2CO3+2Fe3++H2O→Fe2O3↓+2CO2↑+4Na++2H+進(jìn)行,煅燒后大部分仍為立方晶系的γ-Fe2O3,有極少部分轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄档摩?Fe2O3;尿素法對(duì)應(yīng)的前驅(qū)體主要為菱形晶系的α-Fe2O3,還夾雜有少量斜方晶系的α-FeOOH,即先發(fā)生尿素的熱分解反應(yīng)[CO(NH2)2+3H2O=2NH4OH+ CO2↑],再發(fā)生沉淀反應(yīng)(3NH4OH+Fe3+→FeOOH↓+ 3NH4++H2O或3NH4OH+2Fe3+→Fe2O3↓+3NH4++ 3H+),煅燒后得到了純度高、晶型完整的菱形晶系α-Fe2O3。由于所取樣品中CNTs的含量較少,或者可以從圖2照片中看出Fe2O3對(duì)其包覆得較好,CNTs在26.2°左右的衍射峰不明顯。應(yīng)用Jade 5.0分析軟件對(duì)3種沉淀劑所得最終產(chǎn)物Fe2O3衍射峰進(jìn)行分析,得出對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸。其中,氨水法制得的α-Fe2O3的(110)晶面的晶粒尺寸為36.9 nm,碳酸鈉法制得的γ-Fe2O3(119)晶面的晶粒尺寸約為28 nm。尿素法由于沉淀反應(yīng)緩慢有利于晶粒長(zhǎng)大,所得的α-Fe2O3的(110)晶面的晶粒尺寸為50.3 nm。

        圖3 不同沉淀方法得到的CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子的前驅(qū)體(a)及煅燒后(b)的XRD譜圖

        2.3 TG-DSC分析

        圖4為采用不同沉淀劑制得的前驅(qū)體粉末的TG-DSC曲線。由圖4a可見(jiàn),在100~200℃處有一個(gè)顯著的失重和吸熱峰,對(duì)應(yīng)著前驅(qū)體的吸附水的失水過(guò)程。此后隨著溫度升高,表現(xiàn)為一個(gè)持續(xù)的失重過(guò)程。在250~400℃時(shí),前驅(qū)體中鐵氧化物發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變,結(jié)合XRD譜圖可知,是前驅(qū)體中的β-FeOOH轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Fe2O3;在700℃左右有一個(gè)顯著失重和吸熱峰,對(duì)應(yīng)著復(fù)合物中CNTs的分解過(guò)程,可能的機(jī)理是Fe2O3被還原為Fe3O4而CNTs被氧化為CO2,故表現(xiàn)為失重;在800~900℃處又出現(xiàn)顯著的失重和吸熱峰,可能的機(jī)理應(yīng)該是Fe3O4被還原為FeO甚至Fe單質(zhì),CNTs仍被氧化為CO2而表現(xiàn)為失重,最后復(fù)合物的殘留質(zhì)量為83%。由圖4b可見(jiàn),樣品在較低溫度時(shí)的熱行為和失重行為和氨水法的類似。在700℃左右也出現(xiàn)了一個(gè)顯著失重和吸熱峰,同樣可以理解為對(duì)應(yīng)復(fù)合物中CNTs的分解過(guò)程,此過(guò)程Fe2O3被還原為Fe3O4而CNTs被氧化為CO2,表現(xiàn)為失重。但是值得注意的是,該樣品在800~900℃處沒(méi)有出現(xiàn)與氨水法類似的熱失重行為。且最終的復(fù)合物殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.91%,說(shuō)明CNTs沒(méi)有進(jìn)一步分解,這可能是由于碳酸鈉法所得樣品中CNTs團(tuán)聚嚴(yán)重,氧化鐵與CNTs分離現(xiàn)象明顯,不利于CNTs的氧化。由圖4c可見(jiàn),樣品的熱失重行為與氨水法制得樣品的基本相同。值得注意的是,在800~900℃處的失重吸熱現(xiàn)象再次出現(xiàn),這是因?yàn)樵摌悠分械腃NTs和Fe2O3分布均勻,有利于二者之間氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行,進(jìn)一步印證了對(duì)此現(xiàn)象的推測(cè)。

        圖4 不同沉淀方法得到的CNTs/氧化鐵前驅(qū)體粉末的TG-DSC曲線

        2.4 導(dǎo)電性分析

        表1為不同沉淀方法得到的CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子前驅(qū)體和煅燒后的體積電阻率。從表1可見(jiàn),3種方法制得的復(fù)合粉體的體積電阻率依次為:尿素法<氨水法<碳酸鈉法。結(jié)合SEM照片分析可知,氨水法制得的復(fù)合粒子為結(jié)構(gòu)較疏松的二次團(tuán)聚結(jié)構(gòu),但Fe2O3粒子與CNTs結(jié)合較緊密,阻礙了CNTs之間形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),這種現(xiàn)象在煅燒后更加明顯,同時(shí)也有部分Fe2O3粒子為大塊結(jié)構(gòu)團(tuán)聚體,對(duì)CNTs阻隔嚴(yán)重,不利于CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的形成,從而造成了該復(fù)合粒子導(dǎo)電性不高。同樣,碳酸鈉法制得的復(fù)合粒子結(jié)構(gòu)更加致密,F(xiàn)e2O3粒子與CNTs結(jié)合更加緊密,再加上有部分CNTs自身團(tuán)聚嚴(yán)重,極不利于CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的形成,所以其導(dǎo)電性最差。而尿素法制得的復(fù)合粒子結(jié)構(gòu)疏松,分散均勻無(wú)團(tuán)聚,而且由于Fe2O3粒徑較大,形成的自由空間也大,有利于CNTs之間貫穿而形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),故其體積電阻率最小。

        表1 不同沉淀方法得到的CNTs/氧化鐵復(fù)合粒子前驅(qū)體和煅燒后的體積電阻率Ω·cm

        3 結(jié)論

        采用連續(xù)法制備了羥基化碳納米管(CNTs)/氧化鐵(Fe2O3)復(fù)合粒子,比較了3種不同沉淀劑對(duì)產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、熱分解行為以及導(dǎo)電性的影響:

        1)采用氨水作沉淀劑,所得復(fù)合粒子為結(jié)構(gòu)較疏松的二次團(tuán)聚結(jié)構(gòu),F(xiàn)e2O3粒子與CNTs結(jié)合較緊密,體積電阻率較高,為4.8×105Ω·cm。Fe2O3粒子為純度較高、晶型完整的菱形晶系α-Fe2O3,其(110)晶面的晶粒尺寸為36.9 nm。2)采用碳酸鈉作沉淀劑,所得復(fù)合粒子為結(jié)構(gòu)致密的二次團(tuán)聚結(jié)構(gòu),團(tuán)聚較嚴(yán)重,部分CNTs與Fe2O3粒子發(fā)生分離,其體積電阻率為5.1×105Ω·cm,F(xiàn)e2O3粒子為純度較高、晶型完整的立方晶系γ-Fe2O3,其(109)晶面的晶粒尺寸為28 nm。3)采用尿素作沉淀劑,所得復(fù)合粒子為疏松結(jié)構(gòu),分散均勻且無(wú)二次團(tuán)聚現(xiàn)象,其體積電阻率僅為100 Ω·cm,F(xiàn)e2O3粒子為純度較高、晶型完整的菱形晶系α-Fe2O3,其(110)晶面的晶粒尺寸為50.3 nm。4)從復(fù)合粒子的形貌、結(jié)構(gòu)特征以及導(dǎo)電性綜合比較,3種沉淀劑中尿素為最佳沉淀劑。

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        聯(lián)系人:馬傳國(guó)

        聯(lián)系方式:machuanguo@guet.edu.cn

        中圖分類號(hào):TQ138.11

        文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

        文章編號(hào):1006-4990(2013)08-0008-04

        收稿日期:2013-02-15

        作者簡(jiǎn)介:李勇波(1986—),男,碩士,主要研究方向?yàn)榧{米功能材料與聚合物基復(fù)合材料。

        *基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)青年基金(50903022)。

        Preparation of hydroxylated carbon nanotubes/ferric oxide compound particles by continious process

        Li Yongbo,Ma Chuanguo,Li Xinxin,Wan Huamei
        (School of Material Science and Engineering,Guilin University of Electronic Technology,Guilin 541004,China)

        Abstract:Carbon nanotubes(CNTs)were firstly hydroxylated with Fenton reagent.Then the Fe3+in the obtained mother liquor was directly converted into the precursor of ferric oxide(Fe2O3)with ammonia,sodium carbonate,and urea as precipitants,respectively.Different hydroxylated CNTs/Fe2O3compound particles were finally obtained after calcined at 350℃.The morphology,thermal decomposition mechanism,and phase structure of the compound particles were characterized by SEM,TG-DSC,and XRD,respectively.In addition,their electrical conductivities were also investigated.Results showed that Fe2O3in those compound particles had high purity and integrated crystalline structure;for ammonia precipitant,the α-Fe2O3particles with crystallite size of 36.9 nm were obtained,and the compound particles were agglomerated to some certain extent with volume resistivity of 4.8×105Ω·cm;for sodium carbonate precipitant,γ-Fe2O3particles with crystallite size of 28 nm were obtained,and the compound particles were drastically agglomerated with volume resistivity of 5.1×105Ω·cm;for urea precipitant,α-Fe2O3with crystallite size of 50.3 nm was obtained,and the compound particles were homogeneous with volume resistivity of 100 Ω·cm.

        Key words:carbon nanotube;hydroxylation;ferric oxide;compound particles

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