北京市石景山區(qū)藥品檢驗所（100043）曾秋華 劉文京 袁秀麗

藥品檢驗是藥品監(jiān)管的一個重要方面，對保證藥品質(zhì)量和人們用藥安全有效具有重要作用。藥品檢驗通常是按法定的藥品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗，但在檢驗過程中仍會遇到許多特殊的情況，如不加以分析，則易造成檢驗結(jié)果偏差。

1 過濾

1.1 過濾過程中溶劑揮發(fā)的問題 解決方法：①想辦法減少溶劑揮發(fā)；②采用過濾后定量轉(zhuǎn)移再稀釋的方法，即將溶劑全部過濾至容量瓶中，用溶劑洗滌殘渣，定容，精密量取××mL至××mL容量瓶中，加溶劑稀釋至刻度。如筆者曾做過平消片的【含量測定】項，重復(fù)做了幾次均發(fā)現(xiàn)結(jié)果不平行，認(rèn)真查找原因后認(rèn)為可能是過濾時三氯甲烷揮發(fā)太快，兩份樣品過濾時溶劑揮發(fā)量不同導(dǎo)致溶液濃度不一致，導(dǎo)致檢驗結(jié)果不平行。為了減少溶劑揮發(fā)，筆者搖勻后，過濾前靜置一段時間，讓上層液盡量澄清，加快過濾速度，過濾時在外面罩了一個大燒杯防止溶劑揮發(fā)，結(jié)果兩份檢品非常接近。

1.2 過濾困難 某些含粘液質(zhì)多或較粘稠的液體，用玻璃漏斗過濾困難，建議采用抽濾或在離心后過濾和吸取上清液的方法。如檢品健骨蠲痹膠囊，在做薄層色譜項時，過濾很困難，初檢時采用玻璃漏斗過濾，TLC結(jié)果斑點模糊，判為不合格，復(fù)檢時采用先離心后過濾，過濾迅速，TLC結(jié)果斑點清晰，判為合格。

2 萃取

萃取過程中易出現(xiàn)的問題是乳化和萃取不完全，而這兩者又相互影響。采用“S”型方式搖晃分液漏斗可以使上下層液體充分接觸，易于萃取，又因不是劇烈震蕩而不易發(fā)生乳化。如咳特靈膠囊中馬來酸氯苯那敏限度檢查，初檢時不符合要求，含量偏低，但復(fù)檢得出的結(jié)果比初檢時高出許多，為符合要求。分析原因發(fā)現(xiàn)初檢時因擔(dān)心乳化，只輕輕晃動分液漏斗導(dǎo)致萃取不完全，從而得出不符合結(jié)論。

3 提取

3.1 要注意提取時間、溫度的控制，超聲提取時還要注意超聲功率的大小。我所曾做過一批金銀花的綠原酸的含量測定，多次檢測含量均偏低，但薄層色譜圖中樣品斑點很清楚，提示樣品含量不低。分析原因，可能是因超聲波清洗器功率偏小造成的，待應(yīng)用功率符合要求的新超聲波清洗器，重新檢驗后，所得結(jié)論為綠原酸含量符合要求。

3.2 如樣品在溶劑中易粘結(jié)成團(tuán)或粘壁，在超聲前或超聲過程中應(yīng)輕輕搖晃使樣品在溶劑中分散開，以免提取不完全。如我所曾做過一藥品的黃芩苷含量測定，按照標(biāo)準(zhǔn)操作做過幾次，含量均偏低，且初檢和復(fù)檢數(shù)據(jù)有偏差，經(jīng)咨詢得知，這批藥品的輔料略有變動，超聲時不僅要將溫度控制在50℃，還要時不時振搖。我所按照廠家提供的檢驗方法復(fù)檢，所得檢驗結(jié)果數(shù)據(jù)平行，結(jié)論為符合規(guī)定。

4 溶散時限或崩解時限

崩解儀的溫度要在規(guī)定范圍內(nèi)，且溶媒要準(zhǔn)確，特別是腸溶衣片、腸溶膠囊和軟膠囊，還要注意溶媒的規(guī)格。我所曾做過藿香祛暑軟膠囊的崩解時限，但因《中國藥典》對人工胃液的胃蛋白酶規(guī)格未有明確規(guī)定[1]，我所配制人工胃液的胃蛋白酶為常用品即規(guī)格為酶活力（μ/g）≥1200.0，所得結(jié)論不符合規(guī)定。后廠家要求復(fù)檢，并提供了一套技術(shù)資料。我所檢驗人員認(rèn)真查閱檢索有關(guān)文獻(xiàn)，得知胃蛋白酶的活力對崩解時限確實具有很大的影響，故我所根據(jù)廠家提供的技術(shù)資料用規(guī)格為1∶30000的胃蛋白酶配制人工胃液對留樣進(jìn)行了復(fù)驗，結(jié)論為符合規(guī)定。

5 水分

注意事項：①樣品開封后應(yīng)立即稱量，以避免吸潮影響檢驗結(jié)果，特別是夏天。②干燥箱顯示的溫度須準(zhǔn)確無誤。筆者曾見一顆粒劑檢品，105℃干燥失重為6.1%（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過6.0%），做了2次均不合格，結(jié)果基本一致，精密度良好。但換另一臺儀器復(fù)做干燥失重卻為5.6%，結(jié)果合格。查找原因是因為烘箱顯示的溫度不能反映箱內(nèi)的實際溫度。烘箱顯示的溫度為105℃，但實際溫度已達(dá)110℃，兩者不符，造成誤差。

6 裝量差異

裝量差異操作簡單，一般不會出錯。但膠囊劑的稱重需要注意兩點：①膠囊殼應(yīng)清潔或涮洗干凈，特別是軟膠囊劑；②稱重時膠囊殼應(yīng)保持完整，若有碎裂，應(yīng)予以重做或?qū)⑺闅と渴占Q量。

7 其他

藥品檢驗操作中會遇到許多看似簡單實際上頗為復(fù)雜的問題，稍有不慎，就有可能得出錯誤結(jié)論，因此，在檢驗操作中注意細(xì)節(jié)，以保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確無誤。