孫世清

(河北科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，石家莊050018)

隨著世界工業(yè)的發(fā)展，對(duì)工具材料不斷提出新的要求。粉末冶金技術(shù)逐漸成為獲取大型高質(zhì)量工具制品的重要方法[1?4]，該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是可以細(xì)化和均勻組織[5?8]，使材料具有各向同性的高性能[9?12]。粉末冶金高速鋼的生產(chǎn)過(guò)程涉及采用氮?dú)忪F化制粉、封裝、高溫?zé)岬褥o壓和燒結(jié)等過(guò)程。第三代粉末冶金高速鋼P(yáng)M HSS以生產(chǎn)廠家伯樂(Boehler)鋼廠的Microclean PM HSS為代表。Boehler鋼廠采用全世界最先進(jìn)的粉末冶金設(shè)備及新工藝于2002年推出了以“MICROCLEAN”為商標(biāo)的第三代PM HSS[13]。其鋼粉顆粒更細(xì)，非金屬夾雜物含量更少，而且韌性和強(qiáng)度比第二代PM HSS提高約20%。磁性分析是研究鋼中相變的重要方法[14?15]，可以分析其中非鐵磁性相(殘余奧氏體、合金碳化物)與鐵磁相(馬氏體)之間的相變過(guò)程，可為優(yōu)化鋼的處理工藝和組織結(jié)構(gòu)提供理論依據(jù)。綜合物理測(cè)試系統(tǒng)的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)選件(PPMS-VSM)不僅可以測(cè)試鋼的室溫磁性，還可以實(shí)現(xiàn)高溫變化時(shí)的磁性同步測(cè)試。目前，對(duì)粉末冶金高速鋼進(jìn)行回火處理的同時(shí)進(jìn)行變溫磁性分析的研究還未見報(bào)道。本文對(duì)淬火后的粉末高速鋼進(jìn)行回火處理，同時(shí)對(duì)其進(jìn)行磁性分析，以期為優(yōu)化粉末高速鋼的熱處理工藝和組織結(jié)構(gòu)提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)用鋼的原始組織為退火態(tài)，化學(xué)成分如表1所列。淬火用試樣尺寸為：12 mm×14 mm×16 mm。試樣鹽浴淬火工藝為：600℃/4 min一次預(yù)熱→850℃/8 min二次預(yù)熱→1 205℃/4 min淬火加熱→600℃/4 min分級(jí)淬火→空冷。然后采用線切割方法由淬火試樣切取直徑3 mm、高3 mm的樣品用于磁性分析，樣品質(zhì)量在精度為0.1 mg光電天平上稱取。選用德國(guó)蔡司Axio Vert.A1型金相試樣的顯微鏡觀察顯微組織，用Axio Image軟件做組織定量分析。

表1 粉末高速鋼的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of PM HSS

在美國(guó)Quantum Design公司的Model6000型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)選件(VSM)上對(duì)淬火態(tài)樣品進(jìn)行823 K/1 h的3次回火處理，對(duì)退火態(tài)樣品進(jìn)行823 K/1 h的參照回火處理，同時(shí)進(jìn)行磁性分析，包括M-H曲線和M-T曲線的測(cè)試?；鼗鹛幚頃r(shí)，升降溫速率均為15 K/min，真空度為10?3Pa。所選用的最大磁場(chǎng)強(qiáng)度(H)為30 000×79.6 A·m?1。

2 結(jié)果與分析

圖1所示為粉末冶金高速鋼不同狀態(tài)的顯微組織。其中退火態(tài)鋼中鐵素體含量約為70.5%(體積分?jǐn)?shù)，下同)，余為碳化物。淬火態(tài)鋼晶粒度約為4.3μm，碳化物大小約為1.5μm。

圖2為退火態(tài)樣品的M-T熱磁曲線和熱磁分析前后的室溫(300 K)M-H曲線。圖3為淬火態(tài)樣品的M-T熱磁曲線和熱磁分析前后的室溫(300K)M-H曲線。由圖2(a)、圖2(c)和圖3(a)、圖3(c)M-H曲線可見，熱磁分析前后樣品在30 000×79.6 A·m?1的磁場(chǎng)強(qiáng)度下均可達(dá)到磁化強(qiáng)度的飽和，表明熱磁分析過(guò)程中，樣品在30 000×79.6 A·m?1的磁場(chǎng)強(qiáng)度下均處于磁飽和狀態(tài)。

圖1 粉末高速鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of powder metallurgy high speed steel

在PPMS-VSM上對(duì)樣品進(jìn)行回火處理時(shí)，所加磁場(chǎng)強(qiáng)度均為30 000×79.6 A·m?1，得到的M-T曲線即為Ms-T曲線。樣品的Ms值反映了其中鐵磁相的相對(duì)含量，即Ms值愈高，樣品中的鐵磁相相對(duì)含量愈高。對(duì)于退火態(tài)粉末高速鋼，鐵磁相即為鐵素體，順磁相為合金碳化物(K)。對(duì)于淬火態(tài)粉末冶金高速鋼，鐵磁相即為馬氏體，順磁相為殘余奧氏體(AR)和合金碳化物(K)。

通常，影響鋼Ms值變化的因素有兩方面：一方面是溫度因素，溫度下降，Ms值上升；反之，溫度上升，Ms值下降。另一方面是相變導(dǎo)致的鐵磁性相相對(duì)含量的變化，鐵磁性相相對(duì)含量增加，Ms值上升；順磁性相相對(duì)含量增加，Ms值下降。具體情況包括：AR轉(zhuǎn)變成馬氏體則Ms值增大；馬氏體中析出K則MS值減小。

圖2(b)中的升溫曲線和降溫曲線幾乎重合，表明退火態(tài)鋼在參照回火過(guò)程中，不存在相變，溫度因素控制了鋼的Ms值變化。

淬火態(tài)鋼在回火過(guò)程中，存在合金碳化物的析出及類型轉(zhuǎn)換，殘余奧氏體的轉(zhuǎn)變?；鼗疬^(guò)程中，碳化物的析出可以來(lái)自馬氏體中，即馬氏體的回火，也可以來(lái)自殘余奧氏體中。同時(shí)，殘余奧氏體可轉(zhuǎn)變成馬氏體，稱為二次淬火。

以退火態(tài)樣品為標(biāo)樣，按式(1)可計(jì)算得到淬火態(tài)樣品回火處理時(shí)鋼中馬氏體含量Fα的變化。

圖2 退火態(tài)樣品(標(biāo)樣)的熱磁分析Fig.2 Thermo-magnetic analysis of annealed sample

式中，(T)和(T)分別為退火態(tài)樣品和淬火態(tài)樣品在升降溫曲線上各溫度的飽和磁化強(qiáng)度。

連續(xù)3次回火時(shí)鋼中馬氏體含量的變化如圖4所列?？梢?，淬火態(tài)鋼的Fα值約為44.6%。在回火過(guò)程中，F(xiàn)α值下降預(yù)示馬氏體中碳化物優(yōu)先析出，F(xiàn)α值上升表明奧氏體優(yōu)先轉(zhuǎn)變成馬氏體。

圖3 淬火態(tài)樣品的熱磁分析Fig.3 Thermo-magnetic analysis of quenched sample

在第1次回火時(shí)升溫曲線接近水平，即Fα值幾乎沒有變化。在第2次、第3次回火的升溫階段，F(xiàn)α值總是下降的。這表明，F(xiàn)α值的下降主要受碳化物從馬氏體中析出K過(guò)程的控制，碳化物的析出量分別不少于1.7%和3.2%。

在各次回火的保溫階段，F(xiàn)α值總是上升。顯然，殘余奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變主導(dǎo)了Fα值升高。

圖4 連續(xù)3次回火時(shí)鋼中馬氏體含量的變化Fig.4 Variation of martensitic volume fraction in the steel during three times tempering

在第1次回火降溫階段Fα值上升幅度最大，而在第2次、第3次回火降溫階段Fα值上升幅度逐次減小。表明，第1次回火降溫階段二次淬火效果最明顯，殘余奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變量最多，而后逐次減少。在第1次、第2次、第3次回火后馬氏體含量分別約為67.5%、70.0%和70.3%。

3 結(jié)論

1)粉末冶金高速鋼退火態(tài)時(shí)，鐵素體含量約為70.5%，余為碳化物。淬火態(tài)鋼的馬氏體含量約為44.6%，余為碳化物和殘余奧氏體，晶粒度約為4.3 μm，碳化物大小約為1.5μm。

2)在第1次回火升溫階段，馬氏體含量幾乎沒有變化。在第2次、第3次回火的升溫階段，馬氏體含量的下降主要受從馬氏體中析出的碳化物控制，碳化物的析出量分別不少于1.7%和3.2%。

3)在各次回火的保溫和降溫階段，殘余奧氏體轉(zhuǎn)變成馬氏體使馬氏體含量升高。在第1次、第2次、第3次回火后鋼中馬氏體含量分別約為67.5%、70.0%和70.3%。

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