周 泉，陳 鳳，王 力，喬 巖

（大慶油田有限責(zé)任公司采油工程研究院，黑龍江大慶 163453）

柔性微球顆粒調(diào)剖劑的性能表征

周 泉，陳 鳳，王 力，喬 巖

（大慶油田有限責(zé)任公司采油工程研究院，黑龍江大慶 163453）

針對(duì)大慶油田二類(lèi)油層增產(chǎn)改造的需要，開(kāi)發(fā)柔性微球顆粒調(diào)剖劑，通過(guò)雙管巖心驅(qū)替和封堵實(shí)驗(yàn)，研究剪切過(guò)程對(duì)柔性微球顆粒調(diào)剖劑性能的影響，以及柔性微球顆粒調(diào)剖劑對(duì)驅(qū)油效率的影響．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，柔性微球顆粒調(diào)剖劑的初始粒徑為18．02μm，能夠以任意濃度在水中均勻分散，遇水后緩速膨脹，48h后柔性微球顆粒的粒徑增加20%～30%．柔性微球顆粒劑出口粒徑為18．13μm，與驅(qū)替前顆粒調(diào)剖劑的粒徑相當(dāng)，多次剪切后柔性微球顆粒劑的粒徑保持不變．巖心封堵后水驅(qū)殘余阻力因數(shù)達(dá)到214．低滲沙管的殘余油可以被有效地動(dòng)用，雙管巖心驅(qū)替整體提高采收率10%以上，增油效果顯著，可以有效解決大慶油田二類(lèi)油層增產(chǎn)改造的問(wèn)題．

柔性微球顆粒調(diào)剖劑；二類(lèi)油層；深度調(diào)剖；巖心驅(qū)替；采收率；大慶油田

0 引言

大慶油田二類(lèi)油層聚合物驅(qū)年產(chǎn)油量占聚合物驅(qū)年總產(chǎn)量的46．3%，是大慶油田三次采油的重點(diǎn)油層．與一類(lèi)油層相比，二類(lèi)油層在縱向上層數(shù)多，平面上“薄、低、窄、差”，層間、層內(nèi)矛盾突出，因此在注入聚合物進(jìn)行驅(qū)替時(shí)，單層突進(jìn)嚴(yán)重，聚合物利用率較低，驅(qū)替液無(wú)效循環(huán)問(wèn)題突出．采用深度調(diào)剖技術(shù)能夠有效封堵高滲透地帶，擴(kuò)大驅(qū)替液的波及體積，提高采收率，但是顆粒調(diào)剖劑粒徑往往在毫米量級(jí)以上，只能進(jìn)入到一類(lèi)油層中，很難進(jìn)入到二類(lèi)油層中．并且顆粒調(diào)剖劑柔韌性差，在注入過(guò)程中易剪切破碎，不能完全滿(mǎn)足二類(lèi)油層聚合物驅(qū)的調(diào)剖要求．

柔性微球顆粒是一種新型可用于大慶二類(lèi)油層增產(chǎn)改造的深部調(diào)驅(qū)劑，初始粒徑較小而溶脹后粒徑可增加至1．5倍，并且粒徑處在微米量級(jí)，因此與二類(lèi)油層地質(zhì)條件匹配性更好．同時(shí)，柔性顆粒調(diào)剖劑在水中可以快速分散，具有較好的彈性，耐鹽和抗剪切性能突出，能夠順利進(jìn)入到地層深部，從而具有“進(jìn)得去、堵得住、能移動(dòng)”的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)液流地層深部轉(zhuǎn)向、擴(kuò)大波及體積、提高采收率的目的［1—4］．溶脹后的柔性顆粒調(diào)剖劑表現(xiàn)一定的“自修復(fù)”性能，在地層水和溫度的作用下，可以發(fā)生黏連膠結(jié)，進(jìn)一步提高封堵效果．

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 實(shí)驗(yàn)藥劑與儀器

實(shí)驗(yàn)藥劑：丙烯酰胺AM（95%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），優(yōu)等品）、N，N—亞甲基雙丙烯酰胺（純度99%，分析純）、二甲基二丙烯酰胺基磺酸鈉（99%，工業(yè)品）、Span80（純度99．5%，分析純）、油酸（純度99%，優(yōu)級(jí)）、過(guò)硫酸銨（純度99%，優(yōu)等品），均為分析純?cè)噭?、工業(yè)白油、柔性微球顆粒．

實(shí)驗(yàn)用油取自大慶油田，脫水后含水率低于5．0% ；驅(qū)替用水為大慶油田試驗(yàn)區(qū)塊現(xiàn)場(chǎng)回注水．填砂模型長(zhǎng)為1．2m，內(nèi)徑為38．0mm，由不同目數(shù)石英砂按一定比例填制，用長(zhǎng)巖心專(zhuān)用壓制機(jī)壓制（TRS—2型，江蘇華安科研儀器有限公司）．

主要儀器：恒溫箱（FD53，德國(guó)賓得）、電子天平（PL4002—IC，梅特勒托利多儀器（上海）有限公司）、凝膠粒參數(shù)測(cè)定儀（NL—I，江蘇海安華達(dá)石油儀器廠(chǎng)）、激光粒度分析儀（CILAS1180，美國(guó)勞雷）、電子顯微鏡、高速攪拌器（30—60型，美國(guó)EMECO公司）、抽空飽和裝置（BHC—II，江蘇華安科研儀器有限公司）、Isco驅(qū)替泵（260D，美國(guó)）等．

1．2 柔性微球顆粒的制備

以工業(yè)白油為油相，以油酸、Span80復(fù)配體系為乳化劑，以含共聚物單體水溶液為水相，利用反相乳液聚合方法制備柔性顆粒調(diào)剖劑．實(shí)驗(yàn)中，丙烯酰胺單體和二甲基二丙烯酰胺基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%，交聯(lián)劑N，N—亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．02%．通過(guò)引入含磺酸基團(tuán)單體，增加配方中含磺酸基團(tuán)單體與丙烯酰胺單體的比例，可以提高體系的耐溫、抗鹽性能．

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：將油、乳化劑和少量水置于三口燒瓶中，于40℃溫度下通氮除氧后加入定量過(guò)硫酸銨引發(fā)反應(yīng)，慢慢升溫至60℃；然后恒速滴入剩余水溶液，滴加結(jié)束后繼續(xù)恒溫反應(yīng)6～8h，即可獲得黏稠狀柔性微球顆粒體系．類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)方法和合成路徑見(jiàn)文獻(xiàn)［5—9］．

1．3 實(shí)驗(yàn)方法

顆粒調(diào)剖劑評(píng)價(jià)主要包括顆粒的粒徑、膨脹倍數(shù)、水分含量和顆粒強(qiáng)度等指標(biāo)．考慮現(xiàn)場(chǎng)需要，增加顆粒體系緩速膨脹性能、粒徑中值分布和顆粒粒徑、耐溫后微觀形態(tài)隨時(shí)間的變化、顆粒過(guò)巖心耐剪切性能、巖心分流實(shí)驗(yàn)及顆粒在長(zhǎng)巖心中運(yùn)移封堵表征和分析，從而更全面評(píng)價(jià)顆粒是否具有“進(jìn)得去、堵得住、能移動(dòng)”性能［10—13］．

1．3．1 粒度測(cè)定

利用大慶油田地層試驗(yàn)井組回注污水，用CILAS1180激光粒度儀測(cè)試45℃溫度下養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間顆粒的粒徑分布．

1．3．2 緩速膨脹性能測(cè)定

利用電子顯微鏡和CILAS1180激光粒度儀，測(cè)定顆粒體系原樣及過(guò)巖心剪切后樣品不同時(shí)間粒徑分布及粒徑中值．

1．3．3 耐溫穩(wěn)定性測(cè)定

在45℃溫度條件下，通過(guò)掃描電鏡觀察顆粒體系微觀變化，評(píng)價(jià)顆粒長(zhǎng)時(shí)間熱穩(wěn)定性能．

1．3．4 巖心往復(fù)驅(qū)替及分流實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)

模擬二類(lèi)油層地層條件，通過(guò)單管、雙管巖心實(shí)驗(yàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)壓力變化規(guī)律，檢測(cè)出口端粒徑變化，評(píng)價(jià)柔性微球顆粒調(diào)剖劑耐剪切性能及分流性能，實(shí)驗(yàn)溫度為45℃．

1．3．5 長(zhǎng)巖心驅(qū)替評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

通過(guò)1．2m長(zhǎng)巖心評(píng)價(jià)顆粒體系在巖心中的可運(yùn)移性及封堵性能．

2 結(jié)果分析

2．1 外觀描述

柔性微球調(diào)剖劑宏觀表現(xiàn)為桔黃色、半透明、黏稠狀液體，溶液均勻，液體密度為1．048 g／cm3；水溶液黏度為1mPa·s左右，pH為7～8，呈中性；在顯微鏡觀察下為微米粒子，顆粒粒徑為6～15μm，結(jié)果見(jiàn)圖1．

2．2 可分離固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)

采用抽濾法測(cè)定柔性微球顆粒調(diào)剖劑的結(jié)果見(jiàn)表1．由表1可以看出，柔性微球顆粒調(diào)剖劑的固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%左右，低于單體的投料比，說(shuō)明合成柔性凝膠顆粒調(diào)剖劑時(shí)有少量未反應(yīng)的單體或者未參與交聯(lián)的聚合物．

圖1 柔性顆粒粒徑分布及中值Fig．1 Flexible profile control particle diameter distribution

表1 可分離固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果Table 1 The determination results of seperable solid content mass fraction

2．3 分散性能

將一定量的柔性微球顆粒加入到水里或者聚合物溶液里，攪拌3min，柔性微球顆粒即可迅速分散形成兩相體系懸浮液；靜置一段時(shí)間后，柔性微球顆粒逐漸沉淀，結(jié)果見(jiàn)表2．由表2可以看出，在聚合物溶液中，柔性微球顆粒的懸浮效果更好．這是因?yàn)榫酆衔锶芤吼ざ容^高，能夠延緩柔性微球顆粒的沉降速度．此外，由于使用的聚合物是部分水解聚丙烯酰胺，帶有部分的負(fù)電荷，聚丙烯酰胺在顆粒表面的吸附性質(zhì)改變顆粒雙電層的性質(zhì)，因此導(dǎo)致膠體離子在水相中更加穩(wěn)定．

表2 柔性微球顆粒調(diào)剖劑懸浮性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 The suspension performance test results of gel particle profile control agent %

2．4 配伍性

將一定量的調(diào)剖劑加入到水和不同質(zhì)量濃度聚合物溶液（500、1 000、1 500、2 000mg／L）中，配成調(diào)剖劑溶液，充分?jǐn)嚢桁o置3～5min后，觀察溶液是否存在分層現(xiàn)象，結(jié)果見(jiàn)表3．由表3可以看出，柔性顆粒在聚合物中有一定的絮凝現(xiàn)象，短時(shí)間內(nèi)無(wú)分層現(xiàn)象，如果靜置時(shí)間大于60min，在低質(zhì)量濃度的聚合物溶液中，底部有沉淀現(xiàn)象［14—17］．

表3 柔性微球顆粒調(diào)剖劑溶液配伍性實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 The solution compatibility results of gel particle profile control agent

2．5 膨脹性能

在清水、污水、聚合物溶液中分別配制成5 000mg／L的調(diào)剖劑溶液，用粒度測(cè)定儀測(cè)定室溫條件下柔性微球顆粒的粒徑隨時(shí)間的變化，結(jié)果見(jiàn)圖2和表4．由圖2可以看出，柔性微球顆粒的初始粒徑在14 μm左右，隨著時(shí)間的增加，柔性微球顆粒的粒徑逐漸增加，增加幅度緩慢，在48h內(nèi)粒徑可以增加20%～30%，柔性微球顆粒粒徑最大值與初始值相比增加1．5倍左右．

圖2 不同溶脹時(shí)間下污水中B型顆粒粒徑分布及中值Fig．2 The diameter distribution and median of B particle in sewage

表4 柔性微球粒徑中值隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)Table 4 The median diameter of flexible particle varying with time μm

2．6 耐溫穩(wěn)定性

在45℃溫度下，模擬地層污水浸泡微球顆粒體系；柔性微球顆粒初始為類(lèi)球形，用模擬地層污水浸泡裝在磨口瓶中，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間放置于45℃烘箱中，觀察粒徑變化．微球水化膨脹，芯部變小，邊緣模糊（見(jiàn)圖3）．

圖3 微球顆粒烘烤后電鏡掃描照片F(xiàn)ig．3 The scanning electron microscope images of baked particle

初始微球粒徑小，經(jīng)過(guò)地層水和溫度作用發(fā)生膨脹，在烘箱中放置20～30d，利用透射電鏡觀察，微球峰值粒徑達(dá)到10μm左右，對(duì)注入水形成一定程度的前進(jìn)阻力，迫使液流改向，擴(kuò)大水波及體積，達(dá)到降水增油的目的．

2．7 巖心驅(qū)替和封堵實(shí)驗(yàn)

首先用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的柔性凝膠顆粒調(diào)剖劑，對(duì)長(zhǎng)度為300mm的巖心（巖心滲透率為2 200×10—3μm2）進(jìn)行反復(fù)驅(qū)替，每通過(guò)一次巖心，取一部分驅(qū)替液，利用粒度儀和顯微鏡分別進(jìn)行檢測(cè)，觀察粒徑變化．柔性微球顆粒調(diào)剖劑第一次通過(guò)巖心后，粒徑增加到33．93μm，顆粒通過(guò)巖心剪切，主要原因是顆粒發(fā)生膨脹作用，粒徑增加，遠(yuǎn)大于初始粒徑（18．02μm）；當(dāng)驅(qū)替液第二次通過(guò)巖心后，柔性微球顆粒調(diào)剖劑的粒徑下降到20．02μm，與初始粒徑相近；繼續(xù)增加驅(qū)替次數(shù)，驅(qū)替液的粒徑基本保持不變．原始粒徑和循環(huán)驅(qū)替巖心4次后柔性微球顆粒調(diào)剖劑的粒徑分布見(jiàn)圖4．

因?yàn)槿嵝晕⑶蝾w粒調(diào)剖劑耐剪切性能較強(qiáng)，顆粒膨脹后內(nèi)部核心強(qiáng)度較好，內(nèi)核外部水化程度較內(nèi)核大，因此顆粒彈性較好，在巖心中有較好的運(yùn)移和耐剪切性能．柔性顆粒通過(guò)巖心時(shí)，受剪切作用發(fā)生一定的變形，顆?？稍趲r心中運(yùn)移；然后在巖心出口端隨著注入液一起運(yùn)移出巖心．通過(guò)巖心后，柔性顆粒外部水化較大部分受巖心剪切影響發(fā)生一定程度的損壞，造成粒徑減小，在第二次通過(guò)巖心后顆粒基本保持不變．主要原因：一是通過(guò)巖心第一次剪切，顆粒部分外圍水化度較高的部分未完全損壞；二是顆粒膨脹完全需要一定的時(shí)間，第一次通過(guò)巖心時(shí)顆粒未膨脹完全，第一次巖心采出液在其余實(shí)驗(yàn)過(guò)程中繼續(xù)發(fā)生一定的膨脹．第二次通過(guò)巖心剪切后，顆粒主要剩下耐剪切的、彈性好的內(nèi)核部分，通過(guò)巖心多次后粒徑基本保持不變，能夠耐受巖心孔喉反復(fù)的剪切．

圖4 B型顆粒驅(qū)替前后粒徑分布及中值Fig．4 The diameter distribution and median of B particle before and after displacement

將經(jīng)過(guò)柔性微球顆粒調(diào)剖劑反復(fù)驅(qū)替過(guò)的巖心再次進(jìn)行水驅(qū)，確定柔性微球顆粒調(diào)剖劑對(duì)巖心的封堵效果．封堵前水驅(qū)壓力為0．021MPa，封堵后突破壓力為0．480MPa，后續(xù)驅(qū)替穩(wěn)定壓力為4．500MPa，柔性微球顆粒調(diào)剖劑封堵后殘余阻力因數(shù)為214，說(shuō)明封堵效果顯著．

為研究柔性微球顆粒調(diào)剖劑在巖心中的運(yùn)移，用石英砂填充至高壓巖心驅(qū)替填充管，用壓實(shí)機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，制備長(zhǎng)度為1 200mm人造巖心．巖心飽和水后，首先用質(zhì)量濃度為1 000mg／L的聚合物溶液進(jìn)行聚驅(qū)，然后再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的柔性微球顆粒調(diào)剖劑進(jìn)行驅(qū)替，結(jié)果見(jiàn)圖5．由圖5可以看出，聚合物驅(qū)的入口壓力很小，巖心中部和出口的壓力基本保持不變，對(duì)于柔性微球顆粒調(diào)剖劑，隨著時(shí)間的推移，巖心中間及出口端已起壓，并且壓力變化趨勢(shì)與進(jìn)口端壓力的變化趨勢(shì)接近．在聚合物溶液攜帶下，柔性顆粒在巖心中已發(fā)生運(yùn)移，并且有一定數(shù)量的顆粒運(yùn)移至巖心出口端部．

2．8 非均質(zhì)三管巖心模型驅(qū)油模擬實(shí)驗(yàn)

采用人造長(zhǎng)方形巖心模型，高滲透率模型的滲透率定為2 300×10—3μm2，中滲透率模型的滲透率定為800×10—3μm2，低滲透率模型的滲透率定為200×10—3μm2，實(shí)驗(yàn)溫度為45℃，原油黏度為9．8 mPa·s，柔性顆粒質(zhì)量濃度為5 000mg／L，采用合注單采方式．三管非均質(zhì)模型中封堵處理前后水驅(qū)采收率、單管相對(duì)采收率見(jiàn)圖6和圖7．

圖5 驅(qū)替壓力隨時(shí)間變化關(guān)系Fig．5 The displacement pressure varying with time

圖6 非均質(zhì)三管巖心模型柔性顆粒封堵驅(qū)油綜合采收率曲線(xiàn)（0．3PV）Fig．6 The synthesis oil—recovery curve of gel particle plug—ging and displacement through tripple—tube model

圖7 非均質(zhì)三管巖心模型柔性顆粒封堵采收率曲線(xiàn)（0．3 PV）Fig．7 The oil—recovery curve of gel particle plugging and displacement through heterogeneous tripple—tube model

由圖6和圖7可以看出，經(jīng)過(guò)柔性微球顆粒處理后，非均質(zhì)三管巖心模型的綜合采收率為58．8%，比水驅(qū)含水率92%時(shí)的采收率39．5%提高19．3%，比含水率98%時(shí)的采收率49．2%提高9．6%，封堵后在后續(xù)水驅(qū)開(kāi)始階段增油效果顯著；柔性顆粒封堵后含水率顯著下降，與水驅(qū)相比綜合含水率下降26．0%．高滲管的水驅(qū)采收率為73．0%，柔性顆粒封堵后最終采收率為80．0%，提高采收率7．0%，沒(méi)有明顯增油段，含水率降低不明顯；中滲管水驅(qū)采收率為34．0%，柔性顆粒封堵后最終采收率為62．0%，提高28．0%，仍有20．0%左右的油未采出；低滲管水驅(qū)采收率為23．0%，柔性顆粒封堵后采收率為41．7%，提高18．7%，有近40．0%左右的油未采出．表明柔性顆粒封堵后，水驅(qū)轉(zhuǎn)向由高滲透層進(jìn)入中、低滲透層，使中、低滲透層被啟動(dòng)，增油降水效果比較明顯．

3 結(jié)論

（1）柔性微球顆粒調(diào)剖劑的粒徑在幾到幾十微米之間，遇水后將緩速膨脹至自身粒徑的1．5倍．柔性微球顆粒調(diào)剖劑在水中和聚合物溶液中迅速分散，并且在聚合物溶液中分散效果更好．

（2）柔性顆粒調(diào)剖劑耐剪切性能好，通過(guò)巖心反復(fù)剪切4次后，顆粒粒徑保持18μm基本不變，與顆粒原液粒徑基本相當(dāng)，可以用來(lái)進(jìn)行深度調(diào)剖．

（3）用柔性顆粒調(diào)剖劑對(duì)人造巖心進(jìn)行封堵后，后續(xù)水驅(qū)殘余阻力因數(shù)達(dá)到214，柔性顆粒調(diào)剖劑可以通過(guò)自身變形在多孔介質(zhì)中運(yùn)移，從而可以在較大的范圍內(nèi)對(duì)高滲透地段進(jìn)行封堵．

（4）柔性顆粒調(diào)剖劑能夠有效地讓液流轉(zhuǎn)向，提高低滲透地帶石油的采收率．雙管巖心實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，雙管整體提高采收率10%以上，增油效果顯著，可以有效解決大慶二類(lèi)油層增產(chǎn)改造問(wèn)題．

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TE34

A

2095—4107（2013）05—0090—07

DOI 10．3969／j．issn．2095—4107．2013．05．013

2013—06—25；編輯：任志平

國(guó)家重大科技專(zhuān)項(xiàng)（2011ZX05052）

周 泉（1970—），男，高級(jí)工程師，主要從事油田化學(xué)方面的研究．