楊德利，李 兵

(湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100)

復(fù)雜礦樣中的微量金(Au含量≤1.0 g/t)的測定，單獨(dú)使用火試金法或原子吸收光譜法都無法得到滿意的檢測結(jié)果。試驗(yàn)利用經(jīng)典的火試金法富集試樣中的貴金屬(金、銀、鉑、鈀等)，使貴金屬和鉛一起被還原成貴金屬合粒，經(jīng)酸溶解后，再利用原子吸收法測定金量。實(shí)驗(yàn)證明:經(jīng)火試金富集后，共存元素分離較完全，基體效應(yīng)較小，準(zhǔn)確度好、精密度高。金量測定范圍:0.10～1.0 g/t之間。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

1.TAS－990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用生產(chǎn));金空心陰極燈(北京有色金屬研究總院生產(chǎn))。

2.火焰類型:空氣－乙炔。

3.天平:感量0.1 mg。

4.試金爐:最高加熱溫度不低于1 350℃。

5.耐火坩堝及灰皿。

6.無水碳酸鈉、氧化鉛、二氧化硅、硼砂、淀粉、氯化鈉、鑄鐵模。

7.鹽酸、硝酸(1+1)、王水:現(xiàn)配現(xiàn)用。

8.金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g高純金溶解于數(shù)毫升王水中，水浴蒸干后，加1 mL HCl，蒸干，用鹽酸和水溶解，再用水定容至100 mL，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg金。

9.金標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，加入6 mL王水(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含50 μg金。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 試驗(yàn)方法

試樣與適量的溶劑混合均勻于試金爐內(nèi)熔融，以鉛捕集金、銀、鉑、鈀等貴金屬進(jìn)入鉛扣，鉛扣經(jīng)灰吹后成為貴金屬合粒，合粒用HNO3、HCl溶解后，溶液用原子吸收光譜法在波長242.8 nm處測定金量。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔劑配料的選擇［1］

根據(jù)試樣的組成成分及其氧化還原能力，經(jīng)過做渣型及流動性、鉛扣的重量等試驗(yàn)，確定配料方案:試樣40 g、碳酸鈉60 g、氧化鉛100 g、二氧化硅5 g、硼砂10 g、淀粉5.5 g、氯化鈉少許。

2.2 火試金富集

按照配料方案稱取熔劑和試樣放入耐火坩堝中，置入已升溫到900℃的試金爐中，在40 min內(nèi)升溫至1 100℃，保溫15 min。取出坩堝，熔融物料倒入已預(yù)熱的鑄鐵模中，冷卻后取出鉛扣。將鉛扣放入已預(yù)熱30 min的灰皿中，在880℃進(jìn)行灰吹，灰吹完畢后取出合粒，錘成薄片放入100 mL燒杯中。

2.3 溶解試驗(yàn)

向燒杯中加入6 mL硝酸(1+1)，低溫加熱溶解，反應(yīng)停止后再加入10 mL鹽酸，蒸發(fā)至近干，取下冷至室溫后加入2.5 mL王水(1+1)，再用少量水吹洗杯壁，加熱煮沸，取下冷至室溫，將溶液移入25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.4 測定介質(zhì)［1］

試驗(yàn)考察了硝酸、鹽酸、王水三種介質(zhì)對測定結(jié)果的影響，試驗(yàn)證明以5%的王水介質(zhì)為好。

3 樣品分析

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

3.1 分析方法

試樣按火試金富集(2.2)和溶解試驗(yàn)(2.3)操作后，按照儀器工作條件和測定程序進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣的測定。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00金標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL容量瓶中，分別加入5 mL王水，用水稀釋至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)金的濃度/μg·mL－1:0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00。在與試樣溶液相同的測定條件下測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以金濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

3.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱取40 g試樣于配好料的試金坩堝中，分別加入不同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電爐上低溫烘干，按分析方法測定，結(jié)果列于表2。

表2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出，該方法準(zhǔn)確度好，滿足分析的需求。

3.4 精密度實(shí)驗(yàn)

用該試驗(yàn)方法對復(fù)雜礦樣1#、2#的金量進(jìn)行分析，平行測定5次，結(jié)果列于表3。

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

表3中的結(jié)果表明，該方法的重現(xiàn)性好，數(shù)據(jù)可靠。

4 結(jié)論

火試金富集－火焰原子吸收光譜法可用于復(fù)雜礦樣中微量金的分析，該方法干擾少、準(zhǔn)確度好、精密度高。

［1］ YS/T 53.1－2010，中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):銅、鉛、鋅原礦和尾礦化學(xué)分析方法［S］.