李云濤， 劉志義

(1.寶鋼集團(tuán)中央研究院，上海201900;2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410073)

近年來(lái)，稀土元素在新材料開發(fā)中起到非常重要的作用。為提高鋁合金力學(xué)性能和改善鑄造性能，常采用微合金化方法，添加過渡元素和稀土元素，如Sc，Zr，Er，Ce等元素，達(dá)到改善鑄態(tài)組織、細(xì)化晶粒、提高強(qiáng)度和增強(qiáng)熱穩(wěn)定性等目的［1～3］。不同的稀土元素及其在合金中的存在形式對(duì)合金性能的影響以及作用機(jī)理不同［4～6］。

Sc在元素周期表中處于特殊位置，在鋁合金中兼有過渡金屬和稀土金屬的雙重作用，影響比這兩種類型金屬單獨(dú)作用要強(qiáng)?，F(xiàn)有研究表明，添加Sc可改善鋁合金微觀結(jié)構(gòu)，大幅提高合金力學(xué)性能、物理性能，并使鋁合金的應(yīng)用范圍大大擴(kuò)展，成為艦船、航空、航天、核能等國(guó)防軍工尖端領(lǐng)域的新一代鋁合金結(jié)構(gòu)材料［7，8］。由于Sc價(jià)格昂貴，大量添加會(huì)增加合金成本，目前常采用同時(shí)添加Sc，Zr的辦法，既能降低合金成本，又能進(jìn)一步減小合金析出相尺寸［5］。對(duì)于不同的合金體系要使其鑄態(tài)組織顯著改善所需要添加Sc，Zr元素的含量和Sc/Zr質(zhì)量比是不同的［9］。純鋁添加0.25%Sc+0.25%Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，晶粒細(xì)化效果達(dá)到最佳;Al-5%Mg合金添加0.2%Sc+0.1%Zr時(shí)晶粒細(xì)化效果較好;而Al-7%Si-0.4%Mg合金中最佳晶粒細(xì)化效果的添加量為0.27%Sc+0.19%Zr。

對(duì)于Al-Cu系合金研究表明，添加Er，Sc元素會(huì)形成 Al8Cu4Sc和 Al8Cu4Er三元金屬鍵化合物［10］。一般認(rèn)為，這些三元金屬鍵化合物形成時(shí)會(huì)消耗Cu元素，熔點(diǎn)高，在固溶熱處理過程中也不會(huì)回溶，從而降低析出強(qiáng)化鋁合金使用性能。因此，在Al-Cu合金中添加Sc或聯(lián)合添加Sc，Zr的研究并不多。Yu等人在2618鋁合金中同時(shí)添加Sc，Zr，合金鑄態(tài)晶粒被細(xì)化［11］;Norman等人在2024鋁合金中單獨(dú)添加Sc，也觀察到晶粒細(xì)化現(xiàn)象［12］。

Er有希望替代Sc元素改善鋁合金鑄態(tài)組織。目前，關(guān)于Er元素對(duì)Al合金晶粒細(xì)化以及作用機(jī)理研究報(bào)道的不多?，F(xiàn)有研究表明，Er元素在純鋁，Al-Zn-Mg，Al-5Mg等合金中能夠形成與基體鋁共格或半共格的Al3Er化合物［13］;而在Al-4Cu合金中，Er元素主要以Al8Cu4Er相存在［14］，對(duì)合金性能的影響與元素Zr，Sc類似［15，16］，是一種有可能替代Sc的稀土元素。

Al-Cu-Mg系合金是一種在航空航天中廣泛使用的鋁合金，其中添加Ag元素后形成的Al-Cu-Mg-Ag合金因?yàn)榉€(wěn)定的中溫綜合力學(xué)性能得到廣泛研究［17～19］。如何進(jìn)一步改善Al-Cu-Mg系合金鑄態(tài)組織是影響合金使用性能的一個(gè)研究方向，目前未見利用Er，Sc元素改善Al-Cu-Mg-Zr鋁合金鑄態(tài)組織的報(bào)道。本工作在Al-Cu-Mg-Zr中分別添加適量的Sc和Er元素，重點(diǎn)研究Er，Sc這兩種元素在鑄態(tài)組織中的分布狀況和存在形式，進(jìn)一步探討Sc，Er元素對(duì)合金鑄態(tài)晶粒細(xì)化機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

采用工業(yè)高純Al、純Mg以及Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc、Al-Er中間合金配制實(shí)驗(yàn)合金，電阻爐熔煉，采用溶劑覆蓋和除氣精煉，鐵模澆鑄。實(shí)驗(yàn)合金成分如表1所示。鑄件經(jīng)宏觀檢查，未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷，鑄錠組織正常。為保證研究結(jié)果一致性，測(cè)試試樣都在鑄錠中部切取。

合金鑄態(tài)試樣經(jīng)過800#水磨砂紙機(jī)械拋光，在Rigaku d-max 2500型X射線分析儀上進(jìn)行X射線分析(XRD);然后進(jìn)行機(jī)械拋光、混合酸腐蝕，在光學(xué)顯微鏡(OM)上進(jìn)行低倍顯微組織觀察。取鑄態(tài)未腐蝕試樣進(jìn)行掃描電鏡觀察和能譜分析對(duì)枝晶間析出相進(jìn)行研究。掃描電鏡觀察(SEM)在Sirion200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行，能譜分析(EDS)在GENESIS 60S能譜儀上進(jìn)行。

表1 合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Alloy components(mass fraction/%)

為了進(jìn)一步研究合金的凝固過程，采用差示掃描熱分析(Differential scanning calorimetry，DSC)技術(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)合金鑄態(tài)試樣進(jìn)行測(cè)試，確定合金實(shí)際凝固時(shí)析出相的結(jié)晶溫度。DSC分析在 Netsch STA449C上進(jìn)行，加熱速率為20℃/min?？紤]到設(shè)備溫度滯后性，溫度范圍取室溫到750℃，氬氣保護(hù)。晶粒尺寸采用截線法人工測(cè)量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 合金鑄態(tài)組織

圖1為實(shí)驗(yàn)合金的鑄態(tài)組織金相照片，圖1a為合金1的鑄態(tài)組織，圖1b，c分別為合金2低倍和高倍鑄態(tài)組織，圖1d為合金3鑄態(tài)組織。由圖1a可以看出，未添加合金化元素的Al-Cu-Mg-Zr合金的鑄態(tài)組織為典型枝晶組織，晶粒尺寸為960μm。枝晶組織以一次枝晶和二次枝晶為主，枝晶網(wǎng)胞寬厚連續(xù)。

添加Sc元素后，Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)枝晶組織全部消失，晶粒呈現(xiàn)等軸晶，晶粒同時(shí)被細(xì)化，晶粒尺寸為40μm，晶粒間網(wǎng)胞不連續(xù)，如圖1b，c所示。在顯微鏡高倍下觀察合金2鑄態(tài)組織，如圖1c所示，發(fā)現(xiàn)部分晶粒內(nèi)部存在三角形或四角形金屬間化合物，多個(gè)視場(chǎng)照片表明這種化合物在等軸晶粒中均勻分布，可以推斷凝固過程中形成的這些化合物改變了合金凝固過程。

Al-Cu-Mg-Zr合金添加Er元素后，鑄態(tài)組織為枝晶組織，晶粒在一定程度上被細(xì)化，晶粒尺寸為680μm。晶粒除了具有完整的二次枝晶外還出現(xiàn)大量的三次枝晶，枝晶網(wǎng)胞變薄，但是仍然保持連續(xù)。

鑄態(tài)組織觀察可以看出，Al-Cu-Mg-Zr合金中添加同等含量Sc，Er元素都有細(xì)化晶粒作用，添加Sc元素的晶粒細(xì)化效果明顯優(yōu)于添加Er元素。除了晶粒細(xì)化效果外，鑄態(tài)組織的晶粒形貌也發(fā)生了很大改變。

2.2 合金相組成

從圖1c，d可以看出，合金2鑄態(tài)組織中除了αAl和晶界處不連續(xù)的共晶組織外，晶粒內(nèi)部還存在形貌規(guī)則的相;合金3鑄態(tài)組織由αAl和晶界處連續(xù)的共晶組織組成。

2.2.1 Sc在合金中的存在形式及分布

對(duì)合金2鑄態(tài)晶粒內(nèi)部化合物進(jìn)行成分能譜分析，如圖2和圖3所示。結(jié)果表明，化合物主要由Al，Sc和Zr三種元素組成。對(duì)三種元素含量進(jìn)行半定量分析，化合物中Sc與Zr原子比接近1∶1，Al與(Sc+Zr)的原子比接近3∶1，如表2所示。結(jié)合化合物形貌判斷，該平衡相化合物為Al3(Sc，Zr)相。

合金2鑄態(tài)XRD分析如圖4所示。從XRD可以看出，在未添加Sc元素時(shí)，Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)組織由固溶態(tài)αAl和Al2Cu二元共晶相組成，如圖4中合金1衍射峰所示。添加Sc元素后，合金2鑄態(tài)組織中除了αAl和Al2Cu二元共晶相外，還形成了含Sc的W相，W 相是一種三元共晶相，成分為 Al5.4～8Cu6.6～4Sc［20，21］。在XRD圖譜上并沒有發(fā)現(xiàn)Al3(Sc，Zr)相的衍射峰，這可能是由于Al3(Sc，Zr)化合物位于鑄態(tài)晶粒內(nèi)部，在XRD掃描區(qū)域沒有Al3(Sc，Zr)相。

從上面分析可以看出，Sc在Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)組織中以Al3(Sc，Zr)和W相兩種形式存在，其中Al3(Sc，Zr)相分布在晶粒內(nèi)部，而W相存在于合金的晶界。

圖1 合金鑄態(tài)組織 (a)合金1;(b)合金2;(c)合金2高倍;(d)合金3Fig.1 Casting Structure of experimental alloys (a)alloy1;(b)alloy 2;(c)high resolution structure of alloy 2;(d)alloy 3

表2 合金2中化合物的化學(xué)成分(原子分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Chemical composition of intracrystalline particle in alloy 2(atom fraction/%)

圖4 實(shí)驗(yàn)合金鑄態(tài)XRDFig.4 XRD of experimental alloys

2.2.2 Er在合金中的存在形式及分布

從圖4所示合金3的XRD可以看出，添加Er元素后，合金3鑄態(tài)組織中除了αAl和Al2Cu二元共晶相外，還形成了含Er的Al8Cu4Er相。

圖5為合金3鑄態(tài)組織晶界相的背散射電子圖(Back scattered electron，BSE)。從圖5可以看出，合金鑄態(tài)組織由固溶態(tài)αAl和晶間共晶組織組成;晶間共晶組織又由呈灰色和白色的相組成。結(jié)合能譜分析可知，白色相為Al8Cu4Er相，灰色相為Al2Cu相。由此可見，晶界共晶組織是由 Al8Cu4Er和Al2Cu相組成。

由分析可知，Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)組織為典型的Al-Cu系合金組織，由固溶態(tài)αAl和Al2Cu相組成，Mg，Ag和Zr原子以固溶態(tài)形式存在。添加Sc后，合金2鑄態(tài)組織除了αAl和Al2Cu相外，還形成了兩種含Sc相，一種為晶粒內(nèi)部的Al3(Sc，Zr)相，另一種為晶界處Al5.4～8Cu6.6～4Sc相(W相)。Er在Al-Cu-Mg-Zr合金中主要以 Al8Cu4Er相存在于晶界。

圖5 合金3鑄態(tài)組織晶界組織背散射電子(BSE)像Fig.5 BSEmorphology of grain boundary eutectic in alloy 3

表3 晶界相的化學(xué)成分 (原子分?jǐn)?shù)/%)Table 3 Chemical composition of grain boundary eutectic(atom fraction/%)

2.3 凝固行為

圖6為實(shí)驗(yàn)合金DSC曲線。從圖6中合金1的DSC曲線可以看出，有兩個(gè)峰值出現(xiàn)，一個(gè)在540℃，另外一個(gè)在662℃，并沒有其他峰值出現(xiàn)。Al-Cu-Mg-Zr合金中Mg，Ag和Zr元素在凝固過程中以固溶態(tài)存在，因此其凝固方式與Al-Cu二元合金類似。540℃峰值對(duì)應(yīng) Al2Cu相溶解吸熱峰，662℃的峰值對(duì)應(yīng)為αAl溶解時(shí)的吸熱峰。合金1的DSC曲線與其鑄態(tài)相組成一致。

添加Sc元素后，合金2的DSC曲線存在三個(gè)峰值，分別出現(xiàn)在530℃，567℃和645℃。根據(jù)合金2的相組成，可以確定530℃峰值為Al2Cu溶解吸熱峰，567℃峰值為W相的溶解吸熱峰，而645℃峰值為αAl溶解時(shí)的吸熱峰。合金2的DSC曲線并沒有出現(xiàn) Al3(Sc，Zr)相對(duì)應(yīng)的峰，這主要是由于Al3(Sc，Zr)相為高溫相，在750℃下不會(huì)溶解，可以從Al-Sc-Zr三元相圖和Al-Sc二元相圖的研究［6，23］得到證實(shí)。

合金3的DSC曲線也出現(xiàn)了三個(gè)峰值，分別在534℃，605℃和654℃。其中654℃峰值為αAl溶解時(shí)的吸熱峰，534℃為Al2Cu溶解吸熱峰，而605℃應(yīng)為Al8Cu4Er相溶解的吸熱峰。

從合金的DSC曲線可以看出，添加Sc，Er后形成三元金屬鍵化合物，并且這些金屬鍵化合物的溶解溫度比Al2Cu高。這證實(shí)了三元金屬鍵化合物會(huì)降低析出強(qiáng)化鋁合金使用性能。

圖6 實(shí)驗(yàn)合金鑄態(tài)DSC曲線Fig.6 DSC traces of as-casting alloy 1，alloy 2 and alloy 3

3 討論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在Al-Cu-Mg-Zr合金中添加Sc，Er元素能細(xì)化合金鑄態(tài)組織，但是細(xì)化效果和細(xì)化后晶粒形貌并不相同。

鋁合金中添加Sc元素能細(xì)化合金鑄態(tài)組織，主要是由于形成了Al3Sc相［12，20，24］。Al3Sc屬于立方晶系Cu3Au結(jié)構(gòu)，Sc原子占據(jù)立方體的8個(gè)頂角，Al原子占據(jù)立方體的6個(gè)面心位置，Al3Sc晶格的點(diǎn)陣常數(shù)為0.410nm［3，9］;而αAl為面心立方，點(diǎn)陣常數(shù)0.4049nm。Al3Sc相滿足αAl異質(zhì)形核的晶格錯(cuò)配度條件，在鋁合金凝固過程中作為αAl異質(zhì)形核的質(zhì)點(diǎn)，促進(jìn)αAl形核。當(dāng)合金熔體中同時(shí)存在少量Sc，Zr元素時(shí)，Sc，Zr相互作用，形成Al3(ScxZr1-x)相［23］，比單獨(dú)添加Sc元素細(xì)化晶粒的效果更為顯著。但是在含Al-Cu系鋁合金中，添加Sc會(huì)形成三元金屬鍵化合物，從而降低晶粒細(xì)化效果。

從Al-Cu-Mg-Zr合金的相組成可以看出，合金中添加Sc時(shí)，形成了Al3(ScxZr1-x)相。這主要是由于Zr原子的存在，Al3(ScxZr1-x)晶格常數(shù)比Al3Sc小，使得Al3(ScxZr1-x)相更容易滿足異質(zhì)形核所需要的點(diǎn)陣匹配原則，在熔體凝固過程中充當(dāng)晶核作用，這可以解釋Al3(ScxZr1-x)分布在晶粒內(nèi)部，如圖1c所示。同時(shí)，高溫下Zr原子能大量替代Al3Sc相中 Sc原子，使更多的 Sc原子形成Al3(ScxZr1-x)彌散質(zhì)點(diǎn)，增加了異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)的數(shù)目。大量的晶核在熔體中均勻分布，從而抑制了晶粒的生長(zhǎng)空間，使合金鑄態(tài)晶粒生長(zhǎng)不發(fā)達(dá)，鑄態(tài)組織呈現(xiàn)細(xì)小的等軸晶，如圖1b所示。凝固過程中，部分沒有形成Al3(ScxZr1-x)的Sc元素在固液界面偏聚，最后在晶界形成三元W相。

在Al-Cu-Mg-Zr合金中添加Er元素，鑄態(tài)晶粒呈現(xiàn)枝晶狀組織，晶粒在一定程度上被細(xì)化，但細(xì)化效果不如添加Sc的細(xì)化效果。從合金3的相組成可知，Er在合金凝固過程中沒有形成Al3Er，而是以三元金屬間化合物Al8Cu4Er的形式存在于晶界?？梢姡琙r元素的存在并沒有改變Er在合金中的相組成，形成類似Al3(ScxZr1-x)的化合物。

對(duì)鑄態(tài)合金進(jìn)行面掃描，結(jié)果如圖7所示。圖7a為背散射電子像，顯示晶間組織呈羽毛狀。圖7b～d分別為Cu，Er和Zr元素分布圖。從圖7b和圖7c可以看出，Cu元素和Er元素的分布一致，呈現(xiàn)為圖7a所示晶間羽毛狀組織形態(tài)，可以推斷合金中Cu和Er元素在晶界偏聚，形成羽毛狀的Al8Cu4Er金屬間化合物。從圖7c和圖7d可以發(fā)現(xiàn)，Er，Zr原子在合金中并不存在交互作用，Zr元素在合金中均勻分布。

Er在合金中形成Al8Cu4Er相而起到細(xì)化晶粒的作用，主要是由于在合金凝固過程中，Er在αAl基體中的溶解度并不大，這可以從 Al-Er相圖得知［25］。由于Er在基體中溶解度小，不能像合金2在凝固過程中預(yù)先形成Al3(ScxZr1-x)相。合金凝固過程中，Er不斷從形核的αAl中排出，在固液界面前沿富集，引起溶質(zhì)再分配。Er在固液界面的富集增大了固液界面前沿的成分過冷度，促進(jìn)合金枝晶生長(zhǎng)數(shù)量增加，使得合金二次枝晶生長(zhǎng)細(xì)化，減少枝晶臂間距，從而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。同時(shí)，在晶界富聚的Er元素很容易達(dá)到共晶成分點(diǎn)。在凝固過程中，固液界面不斷富集Er元素，逐漸達(dá)到αAl+ Al8Cu4Er+Al2Cu的共晶點(diǎn)成分形成三元的共晶組織，呈現(xiàn)如圖7a所示形態(tài)。

圖7 合金3元素面掃描 (a)合金3背散射電子像;(b)Cu;(c)Er;(d)ZrFig.7 Elementsmapping of alloy 3(a)BSE;(b)Cu;(c)Er;(d)Zr

3 結(jié)論

(1)合金凝固過程中，Al-Cu-Mg-Zr合金添加微量Sc元素在高溫下形成大量彌散分布的Al3(ScxZr1-x)相，通過異質(zhì)形核方式顯著細(xì)化合金晶粒。

(2)元素Er在合金凝固過程中聚集在固液界面前沿，增加了凝固時(shí)的成分過冷度，通過抑制枝晶生長(zhǎng)細(xì)化合金晶粒。

(3)含元素Zr合金中添加相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Sc，Er元素，對(duì)實(shí)驗(yàn)合金的微合金化作用機(jī)理和元素在合金中的分布均不同。Sc與合金元素Zr聯(lián)合作用形成異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)，Er主要以Al8Cu4Er相的形式在晶界偏聚，并且作為Al2Cu相的異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)。Er元素和Zr元素在合金中沒有交互作用。

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