范業(yè)賡，王天順，莫磊興，廖潔，牙禹，陳忠良，梁俊

（1.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所,南寧530007；2.農(nóng)業(yè)部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心,南寧530007）

甘蔗糖分分析中甘蔗纖維分測(cè)定的不確定度評(píng)定

范業(yè)賡1，2，王天順1，2，莫磊興1，2，廖潔1，2，牙禹1，2，陳忠良1，2，梁俊1

（1.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所,南寧530007；2.農(nóng)業(yè)部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心,南寧530007）

對(duì)GB 10498-2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499-1989《糖料甘蔗試驗(yàn)法》中甘蔗纖維分測(cè)定的誤差來(lái)源進(jìn)行了分析,并對(duì)不確定度各個(gè)分量進(jìn)行了評(píng)估和合成,得出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度、擴(kuò)展不確定度及測(cè)定結(jié)果的置信區(qū)間，為甘蔗糖分分析檢測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

甘蔗糖分分析；纖維分；誤差；不確定度

測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),是衡量測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的重要參數(shù)。甘蔗纖維分是衡量甘蔗品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo),因而評(píng)定其測(cè)量不確定度是有實(shí)際意義的。本文依據(jù)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF1059-1999）,對(duì)GB 10498-2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499-1989《糖料甘蔗試驗(yàn)法》和中國(guó)輕工總會(huì)甘蔗糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心1995年5月出版的《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》中甘蔗糖分分析過(guò)程中的甘蔗纖維分測(cè)定的不確定度進(jìn)行評(píng)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和試劑

旋光儀、壓榨機(jī)、錘度計(jì)。

1.2實(shí)驗(yàn)原理和方法

甘蔗經(jīng)小型壓榨機(jī)榨出汁后,分別測(cè)定蔗汁及蔗渣的含糖分,測(cè)定蔗渣的水分及錘度。蔗汁含糖重量加蔗渣的含糖重量再除以甘蔗重量即為甘蔗含糖分的重量百分?jǐn)?shù)。100減去蔗渣水分和蔗渣錘度即為蔗渣纖維分,蔗渣纖維分重量除以甘蔗重量即為甘蔗纖維分。本次試驗(yàn)采用甘蔗樣品35kg,甘蔗纖維為100g。

2 數(shù)學(xué)模型

式中：F—甘蔗纖維分；m1—蔗渣重量,g；m2—蔗渣水分重量,g；P—蔗渣直接轉(zhuǎn)光度；c—蔗汁轉(zhuǎn)光度；Pa—蔗汁錘度；m—甘蔗樣品重量,g。

3 不確定度分量的主要來(lái)源及其分析

3.1 樣品多次測(cè)量產(chǎn)生的平均值,產(chǎn)生的測(cè)量不確定度μ（1）,屬于A類不確定度。

3.2 樣品質(zhì)量引入的不確定度μ（2）：天平對(duì)甘蔗樣品重量,蔗渣重量,蔗渣水分的重量進(jìn)行稱量引入的不確定度,由天平的最大允許誤差構(gòu)成（圖1）。

3.3 測(cè)定過(guò)程儀器的不確定度μ（3）：由旋光儀測(cè)定蔗渣直接轉(zhuǎn)光度和蔗汁轉(zhuǎn)光度引入的不確定度。

圖1 測(cè)量不確定度的來(lái)源

4 不確定度分量的評(píng)定

4.1重復(fù)測(cè)量引入的不確定度

本次實(shí)驗(yàn)共測(cè)量了20份樣品,所得數(shù)據(jù)如表1。

表1 甘蔗纖維分測(cè)定結(jié)果

4.2樣品質(zhì)量引入的不確定度

本次試驗(yàn)過(guò)程中涉及到3次天平測(cè)量,2臺(tái)天平；按檢測(cè)要求、方法要求第一次稱量準(zhǔn)確至1g,第一天平的最大允許誤差±1g。按矩形分布處理,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

按檢測(cè)要求、方法要求第二次和第三次稱量準(zhǔn)確至0.1g,第二天平的最大允許誤差0.1g。按矩形分布處理,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.3儀器測(cè)定引入的不確定度

本試驗(yàn)涉及到旋光儀。測(cè)定旋光度不確定度評(píng)定（A類評(píng)定）；本實(shí)驗(yàn)所用的旋光儀為全自動(dòng)的,根據(jù)法定檢定機(jī)構(gòu)出具的檢定證書(shū),該旋光儀不確定度為0.003,k=2,因此其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4纖維分合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

在沒(méi)有特殊要求的情況下,按國(guó)際慣例,取擴(kuò)展因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為：

U=k×uc=2×0.0423=0.0846%

5 評(píng)定結(jié)果分析

甘蔗纖維分測(cè)定結(jié)果為：（12.679±0.0846）%,k=2。

基于以上情況,由此我們可以得知重復(fù)性測(cè)定對(duì)本次不確定度產(chǎn)生的貢獻(xiàn)最大,因此在實(shí)際測(cè)定中應(yīng)該多次測(cè)定,取較為接近的幾個(gè)值。

[1]JJF1059-1999.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

[2]GB 10498-2010.糖料甘蔗[S].

[3]GB/T 10499-1989.糖料甘蔗試驗(yàn)法[S].

[4]中國(guó)輕工總會(huì)甘蔗糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心.甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法[M].北京：輕工業(yè)出版社,1995.

Evaluation of Uncertainty for Determination of Sugarcane Fibre Content in Quality Testing of Sugarcane

FAN Ye-geng1,2,WANG Tian-shun1,2,MO Lei-xing1,2,LIAO Jie1,2,YA Yu1,2, CHEN Zhong-liang1,2,LIANG Jun1
(1.Sugarcane Research Institute,Guangxi Academy of Agriculture Sciences,Nanning 530007,China; 2.Center for the Control of Sugarcane Quality,the Ministry of Agriculture,Nanning 530007,China)

According to GB 10498-2010＜＜Sugarcane＞＞and GB/T 10499-1989＜＜Analytical method of sugarcane＞＞,the error of sugarcane fibre content testing was analyzed to evaluate each component's uncertainty, to calculate combined standard uncertainty,the expanded uncertainly and the confidence interval of testing results.This evaluation of uncertainty can provide scientific evidence for sugarcane quality testing.

sugarcane quality testing;fibre;the error;uncertainty

S566.1

：A

1007-2624（2013）02-0030-02

2012-10-23

廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院基本科研業(yè)務(wù)專項(xiàng)項(xiàng)目（桂農(nóng)科2012YM11）。

范業(yè)賡（1979-）,男,廣西灌陽(yáng)縣人,助理研究員。

莫磊興