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(中國建筑科學(xué)研究院,北京 100013)
儀器設(shè)備是實驗室開展工作的重要條件之一,儀器設(shè)備的量值溯源直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,在ISOIEC 17025:2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》與《計量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗收)評審準(zhǔn)則》中,均對檢測實驗室的量值溯源有詳細(xì)的要求。但是,實驗室在對儀器設(shè)備進(jìn)行量值溯源的過程中,由于檢定規(guī)程要求與檢測標(biāo)準(zhǔn)要求不一致、檢測標(biāo)準(zhǔn)對儀器設(shè)備要求不明確以及不同人員對規(guī)范的理解不同等原因,往往不能準(zhǔn)確有效地對儀器設(shè)備的所有參數(shù)進(jìn)行溯源,同時由于各種規(guī)程中對實驗室的量值溯源結(jié)果確認(rèn)也沒有明確的要求,致使實驗室在對溯源結(jié)果的確認(rèn)中也存在很多問題。
目前的建設(shè)工程檢測實驗室通常是在計量認(rèn)證、國家實驗室認(rèn)可等實驗室質(zhì)量管理體系下運行的,這些質(zhì)量管理體系對儀器設(shè)備的量值溯源均有明確的要求,這些準(zhǔn)則主要是依據(jù)ISO/IEC 17025:2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》制定的。
在《計量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗收)評審準(zhǔn)則》中,對儀器設(shè)備的量值溯源有如下規(guī)定[1]:
(1)凡對檢驗準(zhǔn)確性和有效性有影響的測量和檢驗儀器設(shè)備,在投入使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)和/或檢定(驗證)。實驗室應(yīng)制定有關(guān)測量和檢驗儀器設(shè)備的校準(zhǔn)與檢定(驗證)的周期檢定計劃。
(2)應(yīng)制定和實施儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和/或檢定(驗證)和確認(rèn)的總體計劃,以確保(適用時)實驗室的測量可追溯到已有的國家計量基準(zhǔn)。校準(zhǔn)證書應(yīng)能證明溯源到國家計量基準(zhǔn),并應(yīng)提供測量結(jié)果和有關(guān)測量不確定和/或符合經(jīng)批準(zhǔn)的計量規(guī)范的說明。自檢定/校準(zhǔn)的儀器設(shè)備,按國家計量檢定系統(tǒng)的要求,繪制能溯源到國家計量基準(zhǔn)的量值傳遞方框圖(適用時),以確保在用的測量儀器設(shè)備量值符合計量法制規(guī)定的要求。
(3)如不可能溯源到國家計量基準(zhǔn),實驗室應(yīng)提供結(jié)果相關(guān)性的滿意證據(jù),例如參加一個適當(dāng)?shù)膶嶒炇议g的比對或能力驗證計劃。
(4)實驗室建立的測量參考標(biāo)準(zhǔn)只能用于校準(zhǔn),不能用于其他目的,除非能夠證明其作為測量參考標(biāo)準(zhǔn)的性能不會失效。
(5)測量的參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)工作應(yīng)由能提供對國家計量基準(zhǔn)溯源的機(jī)構(gòu)進(jìn)行。應(yīng)編制參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定(驗證)的計劃。
(6)適當(dāng)時,參考標(biāo)準(zhǔn)、測量和檢驗儀器設(shè)備在兩次檢定(驗證)/校準(zhǔn)之間應(yīng)經(jīng)受運行中的檢查。
(7)如可能,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源到國家或國際計量基準(zhǔn),或溯源到國家或國際標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(有效期內(nèi))。
在國家實驗室認(rèn)可質(zhì)量管理體系中,對儀器設(shè)備的量值溯源有如下規(guī)定[2]:
(1)用于檢測、校準(zhǔn)和抽樣的設(shè)備及其軟件應(yīng)達(dá)到要求的準(zhǔn)確度,并符合檢測和/或校準(zhǔn)相應(yīng)的規(guī)范要求。對結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值,應(yīng)制定校準(zhǔn)計劃。設(shè)備(包括用于抽樣的設(shè)備)在投入服務(wù)前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或核查,以證實其能夠滿足實驗室的規(guī)范要求和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。設(shè)備在使用前應(yīng)進(jìn)行核查和/或校準(zhǔn)。
(2)用于檢測和/或校準(zhǔn)的對檢測、校準(zhǔn)和抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備,包括輔助測量設(shè)備(例如用于測量環(huán)境條件的設(shè)備),在投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。實驗室應(yīng)制定設(shè)備校準(zhǔn)的計劃和程序。
(3)測量無法溯源到SI單位或與之無關(guān)時,與對校準(zhǔn)實驗室的要求一樣,要求測量能夠溯源到諸如有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))、約定的方法和/或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)。
目前,建設(shè)工程檢測實驗室對檢測設(shè)備的量值溯源,其基本方式主要有檢定、校準(zhǔn)、測試3種,根據(jù)溯源方式的不同,校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)出具的溯源證書分別為檢定證書、校準(zhǔn)證書、測試證書。
儀器設(shè)備的檢定是指查明和確認(rèn)儀器設(shè)備是否符合法定要求的程序,包括檢查、加標(biāo)記和出具檢定證書。檢定依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結(jié)果中必須有合格與否的結(jié)論,并出具證書或加蓋印記。
儀器設(shè)備的校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤?、參考物質(zhì)所代表的量值,與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。校準(zhǔn)的主要目的有以下幾點:
(1)確定示值誤差,得出標(biāo)稱值偏差的報告值,并調(diào)整測量儀器或?qū)ζ涫局导右孕拚?/p>
(2)給標(biāo)尺標(biāo)記賦值或核查參考物質(zhì)的特性。
(3)確定其他特性。
(4)實現(xiàn)溯源性。
校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法,對其通常應(yīng)作統(tǒng)一規(guī)定,特殊情況下也可以自行制定。校準(zhǔn)的結(jié)果可記錄在校準(zhǔn)證書,也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示。
儀器設(shè)備的測試與校準(zhǔn)類似,也是為了確定在規(guī)定條件下測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤?、參考物質(zhì)所代表的量值,與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作,只是測試往往是在沒有相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)程的情況下進(jìn)行的,一般在證書中只給出測試的結(jié)果或者測試曲線。
除了以上3種溯源方式外,由于檢測技術(shù)與檢測領(lǐng)域不斷發(fā)展,部分設(shè)備在現(xiàn)階段還沒有國家頒布的檢定規(guī)程,或者實驗室所在地的校準(zhǔn)檢定機(jī)構(gòu)尚不具備該種設(shè)備的校準(zhǔn)能力,此時實驗室可采用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對的方式或者與儀器設(shè)備廠家提供的參考物質(zhì)比對的方式進(jìn)行量值溯源。例如目前建設(shè)工程檢測實驗室使用的平板導(dǎo)熱儀,校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)只能對平板導(dǎo)熱儀的溫度、加熱功率進(jìn)行校準(zhǔn),而無法對導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn),故實驗室均采用定期與導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板進(jìn)行比對的方式進(jìn)行溯源。又如氙燈老化試驗箱,實驗室也是采取定期與試驗箱生產(chǎn)廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)燈源進(jìn)行比對的方式進(jìn)行量值溯源。
在對儀器設(shè)備進(jìn)行量值溯源的過程中,由于種種原因,往往會有一些問題沒有注意到,使得檢定校準(zhǔn)結(jié)果不能滿足使用要求,或者不能完全反映儀器設(shè)備的實際情況。
在對儀器設(shè)備溯源的過程中,尤其是對力學(xué)試驗設(shè)備,校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)會根據(jù)檢定規(guī)程的要求對被檢定設(shè)備的滿量程按照一定比例進(jìn)行檢定。以建設(shè)工程檢測實驗室進(jìn)行保溫材料力學(xué)試驗常用的5 kN電子萬能試驗機(jī)為例,校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)在對此類試驗機(jī)進(jìn)行檢定時,一般會根據(jù)檢定規(guī)程對試驗機(jī)滿量程的10%、20%、40%、60%、80%使用點進(jìn)行校準(zhǔn),即500 N、1 000 N、2 000 N、3 000 N、4 000 N使用點進(jìn)行檢定,以確定該設(shè)備的精度與誤差。而實驗室進(jìn)行保溫材料力學(xué)試驗時檢測的一些材料如界面劑、抹面抗裂砂漿等,一些檢測項目的合格判定值會在500 N以下,可見對此類設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)時如果不增加500 N以下校準(zhǔn)點,就不能覆蓋所有試驗所需量程。
又如在建設(shè)工程檢測實驗室中會用到很多溫濕度測量與控制設(shè)備,對此類設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)時需考慮實際使用溫度來確定校準(zhǔn)點,而不能僅僅依據(jù)設(shè)備的精度、量程進(jìn)行校準(zhǔn)。再如混凝土試塊標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室的溫度一般為20 ℃;泡沫塑料尺寸穩(wěn)定性檢測所用烘箱的溫度一般為70 ℃;砂、石烘干所用烘箱的溫度一般為105 ℃,因此這些設(shè)備所用溫度計在進(jìn)行校準(zhǔn)時要校準(zhǔn)不同的溫度點,并根據(jù)對使用的溫度偏差的具體要求來確定所需的精度。
隨著檢測技術(shù)的不斷進(jìn)步,在建設(shè)工程中對試驗設(shè)備的要求越來越高,而儀器設(shè)備檢定規(guī)程的更新又相對滯后。因此,如果校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)不了解被校準(zhǔn)儀器設(shè)備的具體使用要求,在溯源過程中只是簡單地按照檢定規(guī)程進(jìn)行檢定,往往會造成遺漏。例如建設(shè)工程檢測實驗室使用的電子萬能試驗機(jī),通常會用于鋼材、混凝土、水泥、防水材料、保溫材料等材料的力學(xué)性能檢測。在這些材料的檢測過程中,除了對試驗機(jī)的精度、量程有要求外,還會對試驗機(jī)的加荷速率、變形測量有相應(yīng)的要求。如果對電子萬能試驗機(jī)僅按照力學(xué)設(shè)備檢定規(guī)程進(jìn)行溯源,就會遺漏對試驗機(jī)位移傳感器、大變形傳感器、加荷速率控制系統(tǒng)的檢定。
儀器設(shè)備的溯源周期一般是根據(jù)檢定規(guī)程來確定的,而建設(shè)工程檢測實驗室往往會根據(jù)儀器設(shè)備的使用情況重新確定其檢定周期。如北京、上海等地均根據(jù)當(dāng)?shù)氐膶嶋H情況規(guī)定了建工檢測實驗室不同設(shè)備的檢定周期,這些周期一般大于或者等于檢定規(guī)程所規(guī)定的檢定周期,這就要求實驗室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備檢定周期的實際情況與使用情況,在周期內(nèi)對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查,以確保儀器設(shè)備在整個檢定周期內(nèi)的精度均滿足使用要求。
在ISO/IEC 17025:2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》和《計量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗收)評審準(zhǔn)則》中,均要求對溯源結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。建工檢測試驗室在對溯源結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)時應(yīng)注意以下幾點:
(1)對檢定證書進(jìn)行確認(rèn),由于檢定證書中已經(jīng)給出了檢定結(jié)論,當(dāng)結(jié)論為合格時,實驗室往往不對其進(jìn)行確認(rèn),但是此時還應(yīng)確認(rèn)證書中給出的檢定精度與范圍是否符合試驗要求。
(2)對溯源的參數(shù)是否覆蓋了所有使用要求的參數(shù)進(jìn)行確認(rèn)。
(3)對溯源的量程范圍以及校準(zhǔn)點是否符合使用要求進(jìn)行確認(rèn)。
除了以上內(nèi)容外,檢測機(jī)構(gòu)還應(yīng)定期對提供溯源服務(wù)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的能力與測試范圍進(jìn)行確認(rèn)。
隨著建設(shè)工程檢測實驗室檢測領(lǐng)域的擴(kuò)大和檢測技術(shù)的不斷進(jìn)步,所使用的儀器設(shè)備種類越來越多,在對這些儀器設(shè)備進(jìn)行量值溯源的過程中應(yīng)不斷總結(jié),對儀器設(shè)備進(jìn)行有效溯源,從而提高檢測工作的質(zhì)量。
參考文獻(xiàn):
[1] 計量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗收)評審準(zhǔn)則[S].
[2] ISO/IEC 17025:2005,檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].