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        沉積溫度對射頻磁控濺射TiN薄膜結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響

        2013-02-17 09:24:30李兆營公衍生田永尚江峰張志龍
        電鍍與涂飾 2013年12期
        關(guān)鍵詞:磁控濺射晶面晶格

        李兆營,公衍生*,田永尚,江峰,張志龍

        (中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)材料與化學(xué)學(xué)院,湖北 武漢 430074)

        TiN是第一個(gè)產(chǎn)業(yè)化并廣泛應(yīng)用于不同領(lǐng)域的硬質(zhì)薄膜材料[1]。它具有NaCl面心立方晶體結(jié)構(gòu),由金屬鍵和共價(jià)鍵混合組成,因而擁有許多優(yōu)異的性能。高硬度和耐磨損性使其可用于提高各種工具和器件的使用壽命[2];良好的熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性使其可用作硅與金屬之間的擴(kuò)散膜[3];金黃色光澤,又使其可用于工藝美術(shù)品和首飾的仿金鍍層[4-5]。

        磁控濺射是一種“低溫”濺射沉積技術(shù),可制備多種薄膜[6-7],且膜/基結(jié)合較好[8],膜層比較均勻[9],因而得到了廣泛的應(yīng)用[10]。射頻磁控濺射技術(shù)比較成熟且易于控制濺射參數(shù)[11],從而達(dá)到對薄膜組成和結(jié)構(gòu)的控制。本文采用射頻磁控濺射法在硅基底上直接沉積不同溫度的TiN薄膜,分析了沉積溫度對磁控濺射TiN薄膜結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1. 1 試樣制備

        本實(shí)驗(yàn)采用JZCK-450C高真空多功能磁控濺射設(shè)備(遼寧聚智科技發(fā)展有限公司)制備TiN薄膜,單面拋光的Si(100)作為沉積膜的基底,純度為99.999%的氬氣為工作氣體,直徑為2英寸(1英寸 ≈ 2.54 cm)純度為99.99%的氮化鈦陶瓷為靶材。

        濺射工藝參數(shù)為:本底真空度1.0 × 10-3Pa,靶基距10 cm,氬氣流量30 mL/min,氮?dú)饬髁?.0 mL/min,腔體氣壓維持在1.0 Pa,TiN靶材功率固定在190 W,沉積溫度分別為25、200、300和400 °C。

        具體操作步驟為:先將硅基底在丙酮、酒精中各超聲清洗5 min,表面風(fēng)干后放入濺射室。用機(jī)械泵和分子泵將腔體的本底真空度抽到1.0 × 10-3Pa,將基底溫度加熱到所需溫度,通入氬氣,打開射頻源,起輝后預(yù)濺射5 min;打開基底擋板,開始濺射,濺射時(shí)間為60 min。結(jié)束后關(guān)閉射頻源,待基底溫度降至室溫后,取出制備好的薄膜試樣,進(jìn)行測試表征。

        1. 2 測試方法

        采用德國Bruker AXS D8-FOCUS型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析,銅靶,Kα射線(λ = 0. 154 056 nm),采用步進(jìn)掃描,步長0.01°,停留時(shí)間0.05 s。

        薄膜材料的晶面間距可由布拉格衍射公式確定:

        式中λ為CuKα射線波長(nm),d為晶面間距(nm),θ為布拉格衍射角(°)。

        對于面心立方晶體,其晶格常數(shù)計(jì)算公式為:

        式中d為晶面間距(nm),a為晶格常數(shù),h、k、l分別為晶面指數(shù)。

        薄膜內(nèi)應(yīng)力可由以下公式[12]算出:

        式中σ為薄膜內(nèi)應(yīng)力(Pa),a為薄膜樣品的晶格常數(shù),a0為標(biāo)準(zhǔn)樣品的晶格常數(shù)。

        σ為負(fù)值時(shí),表示衍射峰向小角度方向移動(dòng),晶格常數(shù)變大,薄膜在垂直膜面方向存在張應(yīng)力;σ為正值時(shí),表示衍射峰向大角度方向移動(dòng),晶格常數(shù)減小,薄膜在垂直膜面方向存在壓應(yīng)力[13]。

        采用美國MultiMode/NS3A型原子力顯微鏡(AFM)測試薄膜的表面形貌,掃描范圍為2 μm × 2 μm。

        2 結(jié)果與討論

        2. 1 物相組成

        圖1為沉積溫度分別為200、300和400 °C所制TiN薄膜的XRD圖譜。從圖1可以看出,TiN薄膜主要含有(111)和(220)兩種取向。隨著溫度的升高,TiN(111)衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng),TiN(220)衍射峰強(qiáng)度先增強(qiáng)然后稍微減弱。

        圖1 不同沉積溫度所制TiN薄膜的XRD譜圖Figure 1 XRD patterns for TiN films prepared at different deposition temperatures

        在判斷薄膜的擇優(yōu)取向時(shí),需要與其標(biāo)準(zhǔn)XRD衍射譜進(jìn)行比較,如果在某幾個(gè)峰位上的晶面衍射的相對強(qiáng)度超出標(biāo)準(zhǔn)衍射譜中對應(yīng)的晶面的相對強(qiáng)度很多,而其他峰位上相對強(qiáng)度不明顯,說明在薄膜結(jié)構(gòu)中存在擇優(yōu)取向[14]。在300 °C時(shí)的樣品譜圖中,TiN最強(qiáng)峰和次強(qiáng)峰分別在(220)面和(111)面上,這兩個(gè)位置上相對強(qiáng)度比值為933/l70;在400 °C時(shí)的樣品圖譜中,這兩個(gè)位置上相對強(qiáng)度比值為841/338;而在TiN標(biāo)準(zhǔn)譜(PDF#65-5759)中的比值為63.9/62.4;前兩者大于后者。因此,所制得的樣品均為(220)取向擇優(yōu)生長。

        在基底溫度升高過程中,Ti原子在硅基底上活動(dòng)能力增強(qiáng),原子可以擴(kuò)散到能量較低的位置上生長,使TiN薄膜系統(tǒng)自由能降低,表現(xiàn)為(220)取向擇優(yōu)生長。溫度繼續(xù)升高,薄膜形核中心增多,Ti原子在硅基底上的活動(dòng)能力繼續(xù)增高,原先沉積在表面能較低位置上的原子能在基底其他位置形核,導(dǎo)致(111)取向出現(xiàn),但仍然以(220)為擇優(yōu)取向。

        2. 2 薄膜內(nèi)應(yīng)力

        不同沉積溫度下TiN(220)晶面的 XRD測試與分析結(jié)果如表1所示。

        表1 不同沉積溫度下TiN(220)晶面的XRD測試與分析結(jié)果Table 1 XRD test and analysis results of (220) crystal plane of TiN obtained at different deposition temperatures

        薄膜生長過程中由于雜質(zhì)、空位、晶粒邊界、位錯(cuò)和層錯(cuò)等造成了結(jié)構(gòu)的不完整,再加上表面能態(tài)的存在以及薄膜與基底界面間的晶格錯(cuò)配等情況,因而產(chǎn)生了由薄膜本身結(jié)構(gòu)和缺陷等諸多因素所決定的內(nèi)應(yīng)力。

        表1中,TiN(220)的晶面間距d都比標(biāo)準(zhǔn)衍射卡上的數(shù)據(jù)(PDF#65-5759,d0= 0.150 26 nm,可以看作完全無應(yīng)力時(shí)的晶面間距值)小,因?yàn)閄RD測量的是平行于膜面方向晶面的間距,此方向的晶面間距變小說明薄膜在垂直膜面方向產(chǎn)生了收縮,所以薄膜的應(yīng)力性質(zhì)均為壓應(yīng)力。晶面間距d與d0差值越大,其晶格畸變越大,故其薄膜內(nèi)應(yīng)力也越大[15]。

        當(dāng)薄膜厚度增加和晶粒長大時(shí),由于空間的限制,晶粒側(cè)向生長受到影響,晶粒與晶粒互相擠壓。晶粒受到周圍晶粒擠壓的結(jié)果就是晶粒間出現(xiàn)晶界應(yīng)力并逐漸增加[16]。

        2. 3 表面形貌

        圖2是不同沉積溫度所得TiN薄膜表面的AFM形貌照片。由圖 2可見,薄膜呈島狀生長模式。隨著沉積溫度的升高,TiN晶體生長初期所形成的“小島”廣泛地分布在Si襯底的表面,隨著“小島”的生長,相鄰的“小島”會(huì)互相接觸并彼此結(jié)合。300 °C下顆粒較小,顆粒間存在較大空隙,表面粗糙度大;而400 °C下顆粒繼續(xù)成長,填補(bǔ)了部分空隙,整體上粗糙度較300 °C時(shí)小。隨著溫度的升高,膜的顆粒尺寸變小,溫度越高,膜越致密均勻。

        圖2 不同沉積溫度制備的TiN薄膜表面的AFM形貌照片(左──平面;右──立體)Figure 2 AFM morphologies of TiN films prepared at different deposition temperatures (Left—2D; Right—3D)

        隨著沉積溫度的升高,基底表面吸附原子的遷移率也逐漸變大,熱應(yīng)力可釋放,使顆粒在膜表面的橫向運(yùn)動(dòng)更加充分,因而薄膜的表面更加致密和均勻[17]。

        3 結(jié)論

        (1) 不同沉積溫度下制備的 TiN薄膜主要含有(111)和(220)兩種取向,以(220)為擇優(yōu)取向。

        (2) 隨著溫度的升高,薄膜晶化質(zhì)量先提高然后趨于穩(wěn)定;TiN薄膜的顆粒尺寸變小,膜更加均勻致密。

        (3) 在考察的溫度范圍內(nèi)(200 ~ 400 °C),薄膜內(nèi)應(yīng)力均為壓應(yīng)力且隨溫度升高而有所增大。

        [1] KAWAMURA M, KUMAGAI K, ABE Y, et al. Characterization of TiN films prepared by rf sputtering using metal and compound targets [J].Vacuum, 1998, 51 (3): 377-380.

        [2] XIAO S Q, LUNGU C P, TAKAI O. Comparison of TiN deposition by rf magnetron sputtering and electron beam sustained arc ion plating [J]. Thin Solid Films, 1998, 334 (1/2): 173-177.

        [3] OU K L. Integrity of copper-hafnium, hafnium nitride and multilayered amorphous-like hafnium nitride metallization under various thickness [J].Microelectronic Engineering, 2006, 83 (2): 312-318.

        [4] 尹萬里, 郭信章. 氮分壓對磁控濺射 TiN膜層光學(xué)性質(zhì)的影響[J]. 真空科學(xué)與技術(shù), 1990, 10 (1): 35-37.

        [5] 呂長東, 黃美東, 劉野, 等. 氮?dú)饬髁繉Υ趴貫R射TiN膜層色澤的影響[J].電鍍與精飾, 2013, 35 (3): 5-6, 12.

        [6] MARTINEZ-MARTINEZ D, SáNCHEZ-LóPEZ J C, ROJAS T C, et al.Structural and microtribological studies of Ti-C-N based nanocomposite coatings prepared by reactive sputtering [J]. Thin Solid Films, 2005, 472 (1/2):64-70.

        [7] DEBESSAI M, FILIP P, AOUADI S M. Niobium zirconium nitride sputter-deposited protective coatings [J]. Applied Surface Science, 2004,236 (1/4): 63-70.

        [8] SAFI I. Recent aspects concerning DC reactive magnetron sputtering of thin films: a review [J]. Surface and Coatings Technology, 2000, 127 (2/3): 203-218.[9] BR?UER G, SZYSZKA B, VERG?HL M, et al. Magnetron sputtering—Milestones of 30 years [J]. Vacuum, 2010, 84 (12): 1354-1359.

        [10] KELLY P J, AMELL R D. Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications [J]. Vacuum, 2000, 56 (3): 159-172.

        [11] HWANG C C, JUANG M H, LAI M J, et al. Effect of rapid-thermalannealed TiN barrier layer on the Pt/BST/Pt capacitors prepared by RF magnetron co-sputter technique at low substrate temperature [J].Solid-State Electronics, 2001, 45 (1): 121-125.

        [12] LIM W T, LEE C H. Highly oriented ZnO thin films deposited on Ru/Si substrates [J].Thin Solid Fi1ms, 1999, 353 (1/2): 12-15.

        [13] 呂珺, 汪冬梅, 陳長奇, 等. 退火處理對不同RF功率下制備ZnO薄膜的結(jié)晶性能的影響[J]. 材料熱處理學(xué)報(bào), 2006, 27 (3): 26-31.

        [14] 劉昕. 反應(yīng)磁控濺射制備(Ti,Al)N薄膜的研究[D]. 長沙: 中南大學(xué), 2004.[15] 申雁鳴, 賀洪波, 邵淑英, 等. 薄膜厚度對HfO2薄膜殘余應(yīng)力的影響[J].稀有金屬材料與工程, 2006, 36 (3): 412-415.

        [16] 孫汪典, 任思雨, 劉彭義. 射頻磁控濺射 ZnO多晶薄膜的制備及其熒光光譜[J]. 真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào), 2006, 26 (2): 127-129.

        [17] 胡敏, 劉瑩. 沉積溫度對磁控濺射Ti/TiN多層膜光學(xué)和電學(xué)性能的影響[J]. 機(jī)械工程材料, 2010, 34 (8): 30-32, 49.

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