李蘭 (中國建筑材料科學(xué)研究總院，北京 100024)

1 光學(xué)纖維面板玻璃粘度測試的重要意義

光學(xué)纖維面板是一種特殊的光學(xué)玻璃。由光學(xué)纖維面板的制作工藝過程可知，光學(xué)纖維面板是由玻璃棒料、管料和光吸收料等三種玻璃經(jīng)熱熔合而成的。為了能使三種玻璃能相互匹配，就要求棒料的軟化點比管料高（約高30℃～100℃），這樣在拉制纖維時，管料才會緊貼棒料；在熔壓時才能利用管料的流動來填充空隙。棒料和管料在拉絲時的粘度也大致接近，這樣才有利于纖維直徑的穩(wěn)定[1]。所以為了保證光學(xué)纖維面板具有穩(wěn)定的物理、化學(xué)性質(zhì)，必須對其棒料、管料的玻璃粘度進(jìn)行測試。

光學(xué)纖維面板棒料、管料在拉絲和熔壓時的粘度處于105～1010泊之間，所以測量該范圍內(nèi)的粘度，對于光纖板拉絲、熔壓的工藝非常重要；而且定期抽檢棒料、管料105～1010泊之間的粘度，對比每次的測量結(jié)果，可以檢測出棒料、管料的熔制工藝是否穩(wěn)定，從而保證光纖板成品最終性能的穩(wěn)定。

2 用平行板法測量光纖板105～1010泊范圍的玻璃粘度的優(yōu)點

測量玻璃粘度的方法很多，可以根據(jù)不同的粘度范圍采用不同的方法。高溫粘度101～105泊范圍的測量，可以采用轉(zhuǎn)球法、轉(zhuǎn)筒法等；低溫粘度108～1016泊范圍的測量，常用拉絲法或彎梁法；本文提出了用平行板法測量105～1010泊范圍的玻璃粘度。平行板法測量玻璃粘度具有以下優(yōu)點：1）制樣體積小。樣品體積為Φ8mm×6mm的圓柱體，易于加工，解決了轉(zhuǎn)筒法樣品制備體積大和拉絲法中有些玻璃難以拉制成絲的問題。2）測試時間短。平行板法測試時間僅為2個小時左右，而轉(zhuǎn)筒法測試時間較長[2]。3）測量精度高。經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測，測量誤差為±2℃。

3 平行板法的測試原理

平行板粘度計是將玻璃樣品制成小體積的圓柱體，夾在兩平行石英玻璃片中間，在其同軸方向上端加砝碼，通過加熱時樣品高度變化的速率來計算出樣品在不同溫度下對應(yīng)的粘度。

這里：η為玻璃粘度，Pa·s；M為外加砝碼質(zhì)量，g；g為重力加速度，980cm/s2；t為時間，s；V為樣品體積，cm3；h為樣品的隨時高度，cm；dh/dt為樣品壓縮速率，cm/s；а為玻璃的熱膨脹系數(shù)，25℃測量。

4 平行板粘度計的設(shè)備構(gòu)造

平行板粘度計由加熱爐、溫控系統(tǒng)、樣品室、載荷系統(tǒng)和測量樣品壓縮高度變化的高精度位移測量系統(tǒng)組成。

4.1 加熱爐

加熱爐為立式圓柱體結(jié)構(gòu)，上端開口，位置固定。

加熱絲采用阻性元件，沿保溫層圓周上、下均勻纏繞，功率1kw，最高溫度1000℃。為保證待測樣品受熱的均勻性和測溫的準(zhǔn)確性，爐膛內(nèi)在樣品加熱位置及其被壓縮范圍內(nèi)必須保證有高度為2厘米的恒溫區(qū)，溫差不超過±1℃。

4.2 溫控系統(tǒng)

4.2 .1 熱電偶

熱電偶必須經(jīng)過直流電位差計校準(zhǔn)；要求校準(zhǔn)直流電位差計靈敏度為±0.1℃，精度為±0.5℃；將熱電偶置于雙芯陶瓷管中，使測溫點盡量接近樣品，距離在5毫米范圍內(nèi)。

4.2 .2 爐溫控制

爐溫控制要求可以實現(xiàn)保溫、升溫、降溫，并且速率、程序可調(diào)、可控。

4.3 樣品室和載荷系統(tǒng)

將樣品置于樣品室中，上、下分別覆蓋一片石英片，在上石英片上端頂有一根石英管，在石英管頂端有砝碼平臺，可以放置不同重量的砝碼，通過調(diào)節(jié)樣品的壓縮速率，可以測量不同的粘度范圍。

4.4 高精度位移測量系統(tǒng)

采用高精度位移傳感器（LVTD）測量隨時的樣品高度，其準(zhǔn)確度為0.01mm，誤差不超過±2%；因為樣品厚度為6mm，所以LVTD的可靠量程≥6mm。

5 平行板粘度計設(shè)備構(gòu)造圖

圖1 平行板粘度計設(shè)備構(gòu)造圖

6 校準(zhǔn)和測試結(jié)果

6.1 內(nèi)部校準(zhǔn)

每月用螺旋測微器（最小精度為0.01mm）在0～0.5mm范圍內(nèi)對LVTD進(jìn)行校準(zhǔn)。

6.2 外部校準(zhǔn)

采用國際標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣品7643-pp2進(jìn)行校準(zhǔn)：7643-pp2的ηs在815±4℃之間，平行板粘度法測試值為812℃，在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，測試曲線如圖2。

我們用標(biāo)準(zhǔn)玻璃對儀器校準(zhǔn)，平行板粘度法的測量誤差通常是±2℃。

圖2 7643-pp2粘度測試曲線

7 結(jié)論

我們通過采用平行板法測量光纖板棒、管105～1010泊范圍的玻璃粘度，結(jié)合大量的工藝實驗，調(diào)整料性，優(yōu)化拉絲、熔壓工藝，確定了拉絲、熔壓工藝成型點與溫度-粘度的對應(yīng)關(guān)系見圖3所示。

圖3 光纖板拉絲、熔壓工藝成型點與溫度-粘度的對應(yīng)關(guān)系

通過上圖可以得出，熔壓溫度為670℃，η棒＞η管，η棒＞ηS,η管＜ηS；拉絲溫度為850℃，η棒＞η管，且棒、管粘度接近，滿足工藝要求。

[1]劉德森等，《纖維光學(xué)》，北京，科學(xué)出版社，1987.102-104.

[2]Eugene H,Fontana,《A Versatile Parallel-Plate Viscometer For Glass Viscosity Measurements To 1000 ℃》,Bulletin of the American Ceramic Society,Vol 49,No.6.1970.594-597.