侯迎利，李 姚，鄧 東

（新疆中泰化學(xué)股份有限公司，新疆 烏魯木齊830019）

乙炔和氯乙烯均是易燃易爆氣體， 與空氣進(jìn)行混合后，形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。長期吸入會引起中毒，對人體部分器官造成不可逆的損傷。

眾所周知， 乙炔和氯乙烯是氯堿行業(yè)主要的中間產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中各個環(huán)節(jié)均存在大量乙炔和氯乙烯氣體， 對安全生產(chǎn)和職業(yè)健康有著重要的影響。 因此，在動火作業(yè)和職業(yè)健康監(jiān)測方面，對乙炔和氯乙烯含量的準(zhǔn)確測定起著至關(guān)重要的作用。 氣相色譜法能夠快速、準(zhǔn)確地對空間和受限空間的乙炔和氯乙烯含量進(jìn)行檢測，是最理想的分析檢測手段。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氫火焰檢測器氣相色譜儀1 臺及色譜工作站1 套；

porpark Q 擔(dān)體（60～80 目）；

高純氫氣、空氣和高純氮氣各1 瓶；

100 mL、1 mL 注射器各1 支；

濃度分別為0.2%、0.4%的乙炔和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體1 瓶（大連大特氣體公司）。

1.2 測定條件

檢測器：氫火焰離子化檢測器；

柱溫：80 ℃；

檢測器溫度：150 ℃；

汽化室溫度：100 ℃以上；

載氣：氮氣流量30 mL/min；

燃?xì)猓簹錃饬髁?0 mL/min；

助燃?xì)猓嚎諝饬髁?00 mL/min；

柱前壓：0.08 MPa （根據(jù)載氣流量進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)）；

色譜柱規(guī)格：長度2 m；外徑4 mm；內(nèi)徑3 mm。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線模板的制作

（1）將已知濃度乙炔和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體氣體用1 mL 全玻璃注射器注入氣相色譜儀中，同時，開啟色譜工作站譜圖采集器，采集色譜圖。 采集結(jié)束后，保存色譜譜圖， 按照上述方法將上述標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)樣多于3 次以上。

（2）將所分析全部樣品譜圖在工作站的界面下全部打開，對色譜峰進(jìn)行處理，根據(jù)各種組分色譜峰的面積，挑選出最佳色譜譜圖計算校正因子。計算各組分校正因子后，將該色譜譜圖存為色譜分析模板，作為后面定性、定量的依據(jù)。

1.4 測定步驟和結(jié)果計算

（1）先開氣源，后開電源，根據(jù)色譜操作條件使儀器穩(wěn)定。

（2）打開色譜工作站，引入分析檢驗色譜模板。

（3）用注射器抽取樣品進(jìn)行置換3 次后，準(zhǔn)確抽取樣品1 mL 注入色譜進(jìn)樣口。

（4）根據(jù)色譜工作站上的色譜圖做必要的色譜峰處理，計算積分，即可得出樣品中被測物質(zhì)各種雜質(zhì)的含量。

1.5 允許差

取2 次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2 次平行測定結(jié)果絕對之差不大于0.000 1%。

1.6 色譜圖

色譜圖見圖1。

圖1 色譜圖

2 測定結(jié)果

實際檢測數(shù)據(jù)見表1。

表1 實際檢測數(shù)據(jù) %VOL

加標(biāo)回收實驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 加標(biāo)回收實驗數(shù)據(jù) %VOL

3 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出， 氣相色譜法在氯堿化工生產(chǎn)過程中是分析空間乙炔和氯乙烯含量的較好方法。 根據(jù)本文中氣相色譜參數(shù)的要求進(jìn)行調(diào)試和使用后， 在分析檢驗空間及受限空間中乙炔和氯乙烯含量時具有操作簡單、 精度高和數(shù)據(jù)穩(wěn)定準(zhǔn)確等優(yōu)點，加標(biāo)回收率可以達(dá)到97%以上。