張躍春，王 蕊，萬 飛

吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林 長春 130012

全國國土資源行業(yè)開展生態(tài)地球化學(xué)評價，生態(tài)地球化學(xué)評價中包括生物樣品和植物樣品分析。植物樣品種類很多，有糧食、蔬菜、瓜果等，分析試樣包括根、莖、葉、果實等。植物樣品水份、糖份、有機物等差別很大，有機物特別高，樣品處理比較難。砷是生物樣品分析主要跟蹤研究的元素，植物中砷含量低，本文根據(jù)實際工作，先用硝酸浸泡，加熱消解，再用逆王水溶解，原子熒光光度法測定的方法實驗，滿足了生態(tài)地球化學(xué)評價砷的測定要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

230E 型原子熒光光度計；砷空心陰極燈；鹽酸：優(yōu)級純；硝酸：優(yōu)級純；砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL）：稱取0.132 0 g 高純?nèi)趸椋糜?00 mL 燒杯中，加入8 mL 氫氧化鈉溶液（20 g/L），攪拌使其溶解，用硫酸（1+1）中和至微酸性，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL）：用1 mg/mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀至1μg/mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)10%王水；硼氫化鉀溶液：稱取1.0g KOH 溶于200 mL純水中，溶解后加4.0g KBH4攪拌溶解；硫脲—抗壞血酸混合溶液：稱取2 克硫脲溶于100 mL 水中，稍加熱溶解后放入2 g 抗壞血酸，攪拌至溶解。

1.2 分析步驟

稱取0.500 0～1.000 0 g 試樣。置于50 mL 帶塞比色管中，加入10 mL硝酸，加塞，浸泡過夜。次日，置于水浴鍋中，從低溫開始加熱至沸，搖動樣品，繼續(xù)加熱消化至樣品清亮，取下稍冷，加入鹽酸（1+1）6 mL，繼續(xù)水浴溶1h，期間搖動2次，取下冷卻，用水稀釋到25 mL，加塞搖勻。

分取5 mL 上述溶液，加入5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液，搖勻，30 min 后原子熒光法測定As。砷標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取0.0,0.2,0.4,0.8,1.0、2.0,4.0,8.0 μgAs 于8 個100 mL 容量瓶中，加入50 mL 硫脲-抗壞血酸還原劑，加10%王水稀釋至刻度，搖勻。

1.3 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 Working conditions of instruments

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的檢出限

在與樣品測量相同的條件下，測量空白12 次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算檢出限。檢出限為（0.03μg/g）：

2.2 方法準(zhǔn)確度和精密度

選擇各種類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)8 個，每份樣品分析8次，計算平均值、相對誤差（RE）和RSD。結(jié)果見表2。

2.3 結(jié)論

通過上述方法試驗，采用硝酸、鹽酸分解樣品，原子熒光光度法測定生物樣品中砷的分析方法，分析結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確。方法檢出限0.03μg/g,精密度RSD（4.5～12.1）%，RE（2.5～8.2）%。測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符，完全能滿足生態(tài)地球化學(xué)樣品分析要求。采用本法參加了國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，結(jié)果令人滿意。

表2 分析方法的準(zhǔn)確度和精確度Table 2 The accuracy and precision of analysis method μg/g

[1] 中國地質(zhì)調(diào)查局．多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析經(jīng)驗交流會資料匯編［Z］. 2006.

[2] 中國地質(zhì)調(diào)查局．生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求[Z]. 2005.

[3] GB/T5009-2003,食品衛(wèi)生檢驗方法[S].

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