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        欒川復(fù)雜白鎢礦的性質(zhì)及其WO3量分析方法的探討

        2012-12-31 13:36:12魏瑞霞李慧芳王理群張宏偉
        中國鎢業(yè) 2012年3期
        關(guān)鍵詞:鎢酸欒川礦樣

        魏瑞霞,李慧芳,王理群,張宏偉

        (洛陽欒川鉬業(yè)集團股份有限公司,河南 欒川 471521)

        0 前言

        鎢是重要的戰(zhàn)略資源,被我國列為保護性開采的特定礦種。我國鎢資源雖然豐富,但是,由于連續(xù)多年的超計劃開采,使得高品位、低雜質(zhì)、可選性好的鎢資源越來越少,現(xiàn)階段開采的大多是非標(biāo)準(zhǔn)鎢精礦。洛陽欒川鉬礦區(qū)為鉬鎢伴生礦床,為中國第二大白鎢資源地。為更加有效地利用有限的鎢資源,作者在充分了解欒川白鎢礦的性質(zhì)的同時,探討了一種適合該礦WO3量的分析方法,并將其應(yīng)用到產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易方面的檢測分析中。

        1 欒川白鎢礦的性質(zhì)

        1.1 欒川白鎢礦的成分分析

        欒川白鎢礦主元素化學(xué)分析及X熒光半定量分析結(jié)果見表1和表2。

        表1 欒川白鎢礦中主元素化學(xué)分析結(jié)果 %

        表2 欒川白鎢礦的X熒光半定量分析結(jié)果 %

        1.2 欒川白鎢礦礦相組成分析

        X衍射分析欒川白鎢礦的礦相組成參見表3。

        通過以上分析表明:欒川白鎢礦是含W、Mo、P三種重要資源的混合礦。其組成是WO3含量約20%,Mo含量約3%,P含量約9%,欒川白鎢礦中的Mo/WO3比在10%以上;欒川白鎢礦中的鉬主要以CaMoO4形式或者CaW(Mo)O4礦形式存在,輝鉬礦很少,從表3可看出MoS2含量較低,或者幾乎查不出;磷以磷灰石形式存在,故礦中的氟也高,磷含量以9%計算,折算為P2O5達到磷中礦水平。

        表3 欒川白鎢礦的礦相組成 %

        2 欒川白鎢礦中WO3量分析方法

        2.1 欒川白鎢礦的化學(xué)分析現(xiàn)狀

        欒川白鎢礦是一種含有W、Mo、P三種資源的混合礦。這類白鎢礦不符合鎢精礦[1]的范疇,但目前此類礦的分析仍有不少地方參照鎢精礦化學(xué)分析方法。2011年新實施的高雜質(zhì)鎢礦化學(xué)分析方法[2]適用于磷含量小于2%的高雜質(zhì)白鎢礦的分析。針對欒川高鉬高磷的復(fù)雜白鎢礦,目前還沒有統(tǒng)一的分析方法。作者結(jié)合欒川白鎢礦的特點,根據(jù)實際生產(chǎn)的需要,探索、改進了一套適合該礦WO3量的分析方法,即8-羥基喹啉重量法[3]。

        2.2 分析方法

        國家標(biāo)準(zhǔn)鎢酸銨灼燒重量法所用試劑與儀器參照文獻[4]。

        8-羥基喹啉重量法所用試劑與儀器參照文獻[3]。

        對多批次的礦樣同時進行鎢酸銨灼燒重量法及8-羥基喹啉重量法的分析,進行結(jié)果對比;并挑選代表性礦樣進行更加全面深入的研究分析。

        2.3 結(jié)果

        2.3.1 兩種分析方法對比分析

        分別用鎢酸銨灼燒重量法與8-羥基喹啉重量法對十批白鎢礦進行分析,結(jié)果見表4。

        表4 兩種方法分析結(jié)果對比 %

        從表4可以看出,對于欒川白鎢礦,利用兩種分析方法進行分析,只有極少數(shù)批次分析結(jié)果在誤差范圍0.36%以下[2],絕大多數(shù)批次結(jié)果差異較大,最高相差2%以上,而且用鎢酸銨灼燒重量法得到的結(jié)果大多都明顯高于8-羥基喹啉重量法。

        理論上兩種分析方法得到的沉淀均為WO3,通過對兩種分析方法的研究發(fā)現(xiàn),分析結(jié)果的差異可能是以下原因造成:欒川白鎢礦中鉬的形態(tài)為CaMoO4或CaW(Mo)O4,鎢酸銨灼燒重量法分析WO3時,重量中部分鉬進入WO3,使結(jié)果偏高;而8-羥基喹啉重量法操作過程中針對性加入鹽酸羥胺還原鉬,可大大消除鉬干擾。為了驗證作者的推測,于是實驗挑選了兩批具有代表性的樣品進行全面的分析,礦樣的組成分析結(jié)果見表5。

        表5 代表礦樣組成 %

        從表5可看出,兩批白鎢礦用不同的分析方法得到的結(jié)果差異較大,分別為1.27%、0.44%,都超出了分析誤差的范圍。為查找原因,首先將鎢酸銨灼燒重量法得到的WO3進行了光譜定量分析,數(shù)據(jù)見表6。

        從表6的分析結(jié)果可看出,采用鎢酸銨灼燒重量法分析欒川白鎢礦中WO3含量時,得到的WO3中含有的雜質(zhì)元素尤其是CaO、MoO3、PO43-等偏高,三者之和可達6.80%、4.84%,從而造成WO3分析結(jié)果正偏差1.62%、0.92%。

        表6 鎢酸銨灼燒重量法WO3主要雜質(zhì)元素分析 %

        將8-羥基喹啉重量法得到的WO3進行了雜質(zhì)元素分析,結(jié)果見表7。

        表7 8-羥基喹啉重量法WO3主要雜質(zhì)元素分析 %

        從表7看出,8-羥基喹啉重量法得到的WO3沉淀純度較鎢酸銨灼燒重量法高,鉬、鈣、磷三者之和分別為0.44%、0.48%,對WO3結(jié)果的影響正偏差0.10%、0.090%,這符合樣品分析的誤差范圍。

        此外,通過對殘渣進行灰化、堿熔、比色校正分析,WO3分析結(jié)果小于0.1%。并將廢液進行濃縮,其中WO3的分析結(jié)果小于0.05%,因此,8-羥基喹啉重量法分析欒川白鎢礦中WO3的過程損失可穩(wěn)定控制在0.15%以下。

        2.3.2 結(jié)論

        欒川白鎢礦是一種含有W、Mo、P三種資源的混合礦,8-羥基喹啉重量法則是一種適合欒川白鎢礦中WO3量的分析方法,該方法得到的WO3純度高、雜質(zhì)元素含量少,而且操作過程中WO3的損失也很低,較大地提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。需要注意的是,該法中鹽酸羥胺加入量要根據(jù)礦樣中含鉬量的高低進行調(diào)整。此外還發(fā)現(xiàn)鎢酸銨灼燒重量法與8-羥基喹啉重量法之間的結(jié)果差異并不完全與礦樣中鉬磷含量高低保持一致,這需要做進一步的研究。

        [1]馬志軍,程景峰,王郭亮,等.YS/T 231-2007鎢精礦[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

        [2]杜方才,張元霞,唐益輝,等.GB/T 26019-2010高雜質(zhì)鎢礦化學(xué)分析方法:三氧化鎢量的測定二次分離灼燒重量法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

        [3]北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1990,74-75.

        [4]劉紅英,鄺 靜,易桂華,等.GB/T 6150.1-2008鎢精礦化學(xué)分析方法:三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

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