袁廣翔 戴紅旗 張玉娟

（南京林業(yè)大學(xué)江蘇省制漿造紙科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京，210037）

造紙白水封閉循環(huán)會(huì)導(dǎo)致水溶性無(wú)機(jī)鹽（主要是Na+、Ca2+）和DCS（Dissolved and Colloidal Substance）物質(zhì)的逐漸積累，惡化濕部環(huán)境［1］。有研究表明，白水中鈣、鎂離子的積累會(huì)削弱纖維對(duì)陽(yáng)離子功能助劑的吸附，與DCS進(jìn)行離子交換生成沉積物質(zhì)或具有黏性的膠體顆粒，使固著劑、助留助濾劑等助劑失效［2-3］。

針對(duì)這樣的情況，本課題采用一種實(shí)驗(yàn)室自制的改性天然高分子物質(zhì)——ACS來(lái)控制鈣離子對(duì)造紙過(guò)程的影響。將含有支鏈結(jié)構(gòu)的木薯淀粉分子鏈上的羧基通過(guò)羧甲基化使其成為陰離子型，同時(shí)用陽(yáng)離子醚化劑對(duì)醇基進(jìn)行醚化，可以得到陽(yáng)離子化的羧甲基高分子物質(zhì)——陽(yáng)離子化羧甲基木薯淀粉（ACS）。葉春洪等研究［4］表明，ACS帶有羧基基團(tuán)，能有效吸附溶液中的鈣離子，并且由于其分子鏈上還有一定的陽(yáng)離子基團(tuán)，因此，將ACS添加于濕部紙料中，可以有效吸附游離在紙料中的鈣離子，利用其自身的陽(yáng)電荷及高分子特性留著在濕紙幅中，隨紙張帶出濕部系統(tǒng)，從而避免鈣、鎂等金屬離子在白水封閉循環(huán)系統(tǒng)中的累積。

此外，為了模擬白水封閉循環(huán)中積累的DCS物質(zhì)，本實(shí)驗(yàn)選用3種有代表性的DCS模擬物，包括皂化松香酸、皂化硬脂酸以及草酸鈉。皂化松香酸代表造紙中的樹(shù)脂酸組分，主要來(lái)自木材原料以及松香酸施膠劑；皂化硬脂酸代表造紙白水中的脂肪酸組分，主要來(lái)自木材原料以及其他一些施膠劑組分；草酸鈉代表DCS中的溶解性礦物鹽成分，主要來(lái)自非木材原料。這3種模擬物的水溶液都帶有負(fù)電荷，并且都可以與鈣離子發(fā)生反應(yīng)生成不溶性沉淀，形成類(lèi)似樹(shù)脂障礙的物質(zhì)［5-6］。

本實(shí)驗(yàn)采用數(shù)學(xué)分析方法，研究紙料中添加ACS對(duì)處在不同鈣離子濃度下的紙料和成紙性能的影響，并且確定ACS添加量與紙料中鈣離子濃度所對(duì)應(yīng)的紙料游離度、白水濁度、紙張施膠度、強(qiáng)度等性能指標(biāo)的交互作用關(guān)系，為白水封閉循環(huán)、實(shí)現(xiàn)造紙清潔生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要原料

陽(yáng)離子化羧甲基木薯淀粉（ACS），自制；陽(yáng)離子淀粉（CS，國(guó)民淀粉）；AKD（天馬藥業(yè)集團(tuán)有限公司）；CPAM（氣巴精化），黏均相對(duì)分子質(zhì)量401.5萬(wàn)，陽(yáng)電荷密度2.01mmol/g；硅溶膠（依卡公司），陰電荷密度0.57mmol/g；固著劑PDADMAC（凱米拉公司），陽(yáng)電荷密度4.45mmol/g；闊葉木漿（巴西金魚(yú)牌）；GCC（上海大恒化工）；皂化松香酸（自制），電荷密度-625μmol/g；皂化硬脂酸（自制），電荷密度-895μmol/g；草酸鈉（成都科龍化工試劑廠），電荷密度-50μmol/g；ACS（實(shí)驗(yàn)室自制），羧基取代度0.57，陽(yáng)離子取代度0.02。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 DCS模擬物的制備

準(zhǔn)確稱取一定量的濕地松香，置于四口圓底燒瓶中，加入一定量的去離子水，在恒溫水浴鍋中加熱，以250r/min的速度攪拌，升溫至85℃，使松香熔融，加一定量的NaOH溶液皂化4h，添加一定量的水，使溶液總體積一定，最后得質(zhì)量濃度為20g/L的澄清透明琥珀色的皂化松香酸。

制備皂化硬脂酸的過(guò)程與制備皂化松香酸類(lèi)似，準(zhǔn)確稱取一定量硬脂酸，置于四口圓底燒瓶中，加入一定量的去離子水，在恒溫水浴鍋中加熱，以250r/min的速度攪拌，升溫至75℃，使硬脂酸熔融，加一定量的NaOH溶液皂化4h，添加一定量的水，使溶液總體積一定，最后得到質(zhì)量濃度為20g/L的無(wú)色透明的皂化硬脂酸。

1.2.2 漿料中金屬離子的去除

用槽式打漿機(jī)將闊葉漿打漿至38°SR，并用0.1mol/L鹽酸浸泡處理1h，同時(shí)攪拌，浸泡后過(guò)濾漿料；用去離子水浸泡1h，同時(shí)攪拌，再過(guò)濾；重復(fù)以上步驟4次，漿料中金屬離子已基本去除，少量殘余即使增加洗滌次數(shù)也維持不變［7］，用少量NaOH調(diào)節(jié)漿料pH值至7。

1.2.3 紙張性能的測(cè)定

耐折度、抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)、耐破指數(shù)和Cobb60值的測(cè)定及計(jì)算分別按照TAPPI T511、TAPPI T494、TAPPI T441、TAPPI T414和TAPPI T402標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。

1.2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

去金屬離子處理后的1L紙料中（含3g絕干漿以及20％GCC填料）加不同量的CaCl2，再加入不同量的ACS，在750r/min下按順序添加助劑：0.06g/L的DCS模擬物（m（皂化松香）∶m（草酸鈉）∶m（皂化硬脂酸）=1∶1∶1），固著劑PDADMAC用量0.05％（相對(duì)于絕干漿質(zhì)量，下同）；CS用量1％；施膠劑AKD添加量0.2％；助留助濾劑加入條件：CPAM用量0.025％（1000r/min，1min），硅溶膠用量0.05％（750r/min，20s），調(diào)節(jié)紙料溫度為20℃，分別測(cè)定在僅添加不同量ACS和CaCl2以及各種化學(xué)藥品之后的0.3％濃度紙料（含20％GCC填料）的游離度（加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離度，下同），用HACH 2100P型濁度儀測(cè)濾液濁度。相同條件下，用PTI RK-2A型快速紙張成形器抄片（2g絕干漿），恒溫恒濕24h，測(cè)成紙性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 ACS添加量與紙料鈣離子濃度交互作用水平的

設(shè)計(jì)

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)論證，對(duì)于濕部及成紙的各種性能指標(biāo)，其重要影響因素為紙料中鈣離子的濃度，而采用ACS將紙料中鈣離子的含量控制在一定的范圍之內(nèi)，則鈣離子造成的影響將會(huì)減小，白水封閉循環(huán)得以正常進(jìn)行。為了研究ACS添加量對(duì)紙料中鈣離子影響的控制效果，本課題采用全因子實(shí)驗(yàn)研究ACS添加量和紙料鈣離子濃度對(duì)濕部及成紙各性能參數(shù)的作用。全因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表1 因子水平分布

2.2 ACS添加量與紙料鈣離子濃度交互作用對(duì)紙料

游離度的影響分析

2.2.1 交互作用圖

圖1 ACS與鈣離子的交互作用對(duì)紙料游離度的影響

如圖1，一定ACS添加量下，隨著鈣離子濃度的增加，紙料的游離度都會(huì)有所下降。但在沒(méi)有添加ACS時(shí)，隨著鈣離子濃度的增加，紙料的游離度下降非常大，從約460mL降到了約280mL。而隨著ACS添加量的增加，紙料的游離度下降逐漸減小。ACS添加量上升到0.2％時(shí)，紙料游離度僅從約360mL下降到約330mL。ACS明顯起到了減弱鈣離子影響的作用。

表2 全因子實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

沒(méi)有鈣離子存在的情況下，添加ACS后紙料的游離度呈下降趨勢(shì)。說(shuō)明ACS并不是靠其自身的絮聚作用來(lái)提高紙料濾水性能的。因?yàn)榧埩现袥](méi)有鈣離子時(shí)，ACS由于其強(qiáng)烈的負(fù)電性反而會(huì)增加紙料各組分之間的電荷斥力，造成絮聚作用的下降，使細(xì)小組分濾水通道受阻，紙料的濾水性能會(huì)下降。而一定鈣離子濃度下，紙料的游離度隨著ACS用量的增加先上升后緩慢下降。ACS降低了鈣離子對(duì)紙料濾水性能的影響，因此紙料游離度先呈上升趨勢(shì)。游離度最后的下降是由于過(guò)量的帶負(fù)電荷的ACS增加了紙料各組分之間的電荷斥力，影響了紙料的絮聚作用。紙料中鈣離子濃度越高，意味著需要越多的ACS來(lái)消除鈣離子的影響，因此ACS過(guò)量后紙料濾水性能的下降趨勢(shì)便減緩了。鈣離子在紙料中的質(zhì)量濃度達(dá)到200mg/L時(shí)，即使ACS添加量上升到0.2％也沒(méi)有過(guò)量，紙料的游離度仍然有明顯的上升趨勢(shì)。

2.2.2 回歸分析

紙料中鈣離子濃度、ACS添加量與紙料游離度有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，研究了ACS的添加量和紙料中鈣離子濃度的變化及其交互作用對(duì)紙料游離度的影響規(guī)律。以ACS添加量和鈣離子濃度為因子，紙料游離度為響應(yīng)值，用二次方數(shù)學(xué)方法進(jìn)行回歸分析，線性回歸方程如下：

式中：B——紙料的游離度，mL；

CCa——紙料中鈣離子的質(zhì)量濃度，mg/L；

AACS——紙料中ACS添加量，％，下同。

圖2 ACS與鈣離子的交互作用對(duì)濾液濁度的影響

表3 紙料游離度與ACS添加量、鈣離子濃度的回歸分析

回歸方程（1）的S值（標(biāo)準(zhǔn)差）僅為12.46，這對(duì)于紙料的游離度來(lái)說(shuō)相對(duì)很小。P值是用來(lái)判定分析結(jié)果的參數(shù)。一般來(lái)說(shuō)P＜0.05時(shí)，變量對(duì)結(jié)果的影響顯著，P＜0.1時(shí)，變量對(duì)結(jié)果的影響非常顯著。根據(jù)式（1）中變量的P值，可知（AACS）2對(duì)紙料游離度的影響最顯著。而回歸方程的P’值為0，R2也達(dá)到了89.5％，說(shuō)明該方程線性回歸趨式較為顯著。

2.3 ACS添加量與紙料鈣離子濃度交互作用對(duì)白水濁度的影響分析

2.3.1 交互作用圖

由圖2可知，紙料中沒(méi)有添加ACS時(shí)，隨著鈣離子濃度的增加，濾液濁度上升明顯，從約25NTU上升到了約65NTU。而紙料中添加了一定量的ACS之后，濾液濁度會(huì)先下降后上升。這可能由于，首先受鈣離子屏蔽作用的影響，纖維表面的羧基很快就受到了屏蔽，降低了其與助留助濾劑的吸附作用。隨后紙料中繼續(xù)增加的鈣離子又會(huì)和陰離子垃圾模擬物生成沉積物，進(jìn)一步造成濾液濁度的上升。而在ACS的保護(hù)下，纖維表面的羧基一直保持了活性，與紙料中的助留劑作用并沒(méi)有受到鈣離子的影響。此時(shí)紙料中增加的鈣離子則會(huì)起到提高紙料Zeta電位、各組分之間負(fù)電荷斥力的作用，因此紙料的留著率反而會(huì)提高，濾液濁度明顯下降。但是鈣離子濃度進(jìn)一步增加之后，隨著沉積物的形成以及助留助濾劑高分子構(gòu)型受到影響，紙料留著率又會(huì)開(kāi)始下降。

沒(méi)有鈣離子存在的情況下，向紙料中添加ACS，濾液濁度呈持續(xù)上升的趨勢(shì)。說(shuō)明ACS并不是靠其自身的絮聚作用來(lái)提高紙料留著性能。紙料中沒(méi)有鈣離子時(shí)，ACS由于其強(qiáng)烈的負(fù)電性反而會(huì)增加紙料各組分之間的電荷斥力，造成紙料絮聚作用的下降，細(xì)小組分的留著性能因此會(huì)下降。而一定鈣離子濃度下，濾液濁度隨著ACS添加量的增加先下降后緩慢上升。ACS降低了鈣離子對(duì)紙料留著性能的影響，因此濾液濁度先下降。濾液濁度最后的上升是由于過(guò)量的帶負(fù)電荷的ACS增加了紙料各組分之間的電荷斥力，從而影響了紙料的絮聚作用。紙料中鈣離子濃度越高，意味著需要更多的ACS來(lái)消除鈣離子的影響，因此ACS過(guò)量后紙料濾水性能的下降趨勢(shì)便減緩了。

2.3.2 回歸分析

為了確定一定鈣離子濃度的紙料中ACS的添加量，以達(dá)到一定的白水濁度，需要研究ACS的添加量和紙料中鈣離子濃度的變化對(duì)白水濁度的影響規(guī)律。以ACS添加量和鈣離子濃度為因子，白水濁度為響應(yīng)值，用二次方數(shù)學(xué)方法進(jìn)行回歸分析，線性回歸方程如下：

式中：T——白水濁度，NTU。

表4 白水濁度與ACS添加量、鈣離子濃度的回歸分析

回歸方程（2）的S值僅為4.82，這對(duì)于白水濁度值來(lái)說(shuō)相對(duì)很小?；貧w方程的P’值為0，R2也達(dá)到了86.0％，說(shuō)明該方程線性回歸趨勢(shì)較為顯著。

圖3 ACS與鈣離子的交互作用對(duì)紙張Cobb值的影響

2.4 ACS添加量與紙料鈣離子濃度交互作用對(duì)紙張Cobb60值的影響分析

2.4.1 交互作用圖

如圖3所示，在一定濃度鈣離子的紙料中添加ACS，紙張的Cobb60值先減小后增大；一定ACS添加量的紙料中增加鈣離子的濃度，紙張的Cobb60值也同樣先減小后增大。

紙料中增加鈣離子的濃度可能會(huì)對(duì)AKD施膠效果產(chǎn)生這樣幾個(gè)方面的作用：①鈣離子濃度增加使紙料細(xì)小組分的留著率發(fā)生變化，由于AKD施膠劑粒子大量吸附于細(xì)小組分上［8-10］，因此其在紙張上的留著也會(huì)相應(yīng)發(fā)生變化，施膠效果隨之改變。②鈣離子屏蔽了纖維表面的活性羧基，降低了AKD粒子與紙料的靜電吸附作用，造成AKD施膠效果下降。③鈣離子與紙料中的陰離子垃圾模擬物反應(yīng)生成沉積物，具有一定疏水效果的沉積物留著在紙張內(nèi)部就會(huì)使紙張的施膠效果增強(qiáng)。

由前面的實(shí)驗(yàn)可知，未添加ACS時(shí)，隨著鈣離子濃度的增加，紙料留著率持續(xù)下降，AKD施膠效果會(huì)相應(yīng)下降；但由于此時(shí)鈣離子與DCS模擬物生成的沉積物會(huì)使紙張施膠效果有上升的趨勢(shì)，因此如圖3所示，在鈣離子濃度為50mg/L之前，紙張Cobb60值稍稍下降。隨著鈣離子濃度繼續(xù)上升，沒(méi)有新的沉積物生成，因此紙張的Cobb60值持續(xù)上升。

同時(shí)還可以看出，添加了一定量的ACS之后，紙料的留著率隨著鈣離子濃度增大先上升后下降；同時(shí)纖維表面的活性羧基受到了ACS的保護(hù)，避免了被鈣離子屏蔽，因此鈣離子濃度增大，紙張Cobb60值先明顯下降之后才會(huì)上升。

隨著ACS添加量的增加，纖維表面活性羧基基團(tuán)由于受到ACS的保護(hù)，減小了鈣離子對(duì)纖維表面負(fù)電荷的屏蔽作用，紙張的施膠效果逐漸增加。但隨著ACS添加量的繼續(xù)增加，紙料體系負(fù)電荷增多，影響了細(xì)小組分以及AKD施膠劑粒子的留著，紙張的施膠效果又會(huì)逐漸下降。

2.4.2 回歸分析

為探討鈣離子濃度、ACS添加量對(duì)紙張施膠效果的影響，了解ACS添加量和紙料中鈣離子濃度的變化對(duì)成紙Cobb60值的影響規(guī)律，設(shè)定ACS添加量和鈣離子濃度為因子，紙張Cobb60值為響應(yīng)值，用二次方數(shù)學(xué)方法進(jìn)行回歸分析，線性回歸方程如下：

式中：D——紙張Cobb60值，g/m2。

表5 紙張Cobb60值與ACS添加量、鈣離子濃度的回歸分析

回歸方程（3）的S值僅為0.33，這對(duì)于紙張Cobb60值來(lái)說(shuō)相對(duì)很小?；貧w方程的P’值為0，R2也達(dá)到了84.3％，說(shuō)明該線性回歸趨勢(shì)較為顯著。

2.5 ACS添加量與紙料鈣離子濃度交互作用對(duì)成紙強(qiáng)度性能的影響

2.5.1 交互作用圖

如圖4～圖7，提高紙料中的ACS添加量以及鈣離子濃度都會(huì)使紙張的各項(xiàng)強(qiáng)度性能有不同程度的提升。

紙料中增加鈣離子的濃度可能會(huì)對(duì)紙張的強(qiáng)度指標(biāo)產(chǎn)生這樣幾個(gè)方面的作用［11-12］：①鈣離子濃度增大使紙料細(xì)小組分的留著率發(fā)生變化，CS大量吸附于細(xì)小組分上，其在紙張上的留著也會(huì)相應(yīng)發(fā)生變化，紙張的強(qiáng)度性能也隨之發(fā)生改變。②鈣離子屏蔽了纖維表面的活性羧基，降低了CS與紙料的靜電吸附作用，造成CS增強(qiáng)效果的下降。③如之前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，DCS模擬物使紙張強(qiáng)度性能大幅度下降，而鈣離子與DCS模擬物反應(yīng)生成沉積物，一定程度上又降低了DCS模擬物對(duì)紙張強(qiáng)度性能的影響，使紙張強(qiáng)度有上升的趨勢(shì)。

由之前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，由于DCS模擬物對(duì)成紙強(qiáng)度的降低程度很大，因此隨著紙料中鈣離子的加入，DCS模擬物生成沉積物而失去負(fù)電性，對(duì)CS與纖維的吸附影響減弱，成紙各方面的強(qiáng)度都會(huì)有所提升。而在一定的鈣離子濃度下添加ACS，則會(huì)起到保護(hù)纖維表面活性羧基的作用；同時(shí)DCS模擬物受鈣離子影響減小，紙料中的PDADMAC能夠起到良好的陰離子垃圾捕集劑的作用，從而減小DCS模擬物對(duì)CS的影響，成紙的各方面強(qiáng)度因此都會(huì)有所上升。從圖中的不含鈣離子的紙料的情況可以看出，隨著ACS用量的增加，紙張強(qiáng)度同樣會(huì)逐漸增加。因此，除了以上兩方面的作用，ACS本身也有一定的增強(qiáng)效果。

2.5.2 回歸分析

為了確定一定鈣離子濃度的紙料中ACS的添加量，以達(dá)到一定的紙張強(qiáng)度，需要研究ACS的添加量和紙料中鈣離子濃度的變化對(duì)紙張各項(xiàng)強(qiáng)度指標(biāo)的影響規(guī)律。以ACS添加量和鈣離子濃度為因子，各項(xiàng)紙張強(qiáng)度指標(biāo)為響應(yīng)值，用二次方數(shù)學(xué)方法進(jìn)行回歸分析，線性回歸方程如下：

（1）撕裂指數(shù)

式中：X——紙張撕裂指數(shù)，mN·m2/g。

（2）抗張指數(shù)

式中：Y——紙張抗張指數(shù)，N·m/g。

表6 紙張撕裂指數(shù)與ACS添加量及鈣離子濃度的回歸分析

（3）耐破指數(shù)

式中：Z——紙張耐破指數(shù)，kPa·m2/g。

表7 紙張抗張指數(shù)與ACS添加量及鈣離子濃度的回歸分析

表8 紙張耐破指數(shù)與ACS添加量、鈣離子濃度的回歸分析

（4）耐折度

式中：F——紙張耐折度，次。

表9 紙張耐折度與ACS添加量及鈣離子濃度的回歸分析

回歸方程（4）～（7）的S值相對(duì)于相應(yīng)的各強(qiáng)度性能的指標(biāo)值來(lái)說(shuō)都較小?；貧w方程的P’值都為0，R2也達(dá)到了96.5％、93.1％、94.9％和95.6％，說(shuō)明各項(xiàng)強(qiáng)度性能指標(biāo)的線性回歸趨勢(shì)都比較顯著。

3 結(jié)論

3.1 經(jīng)數(shù)據(jù)分析，紙料中ACS的添加量和鈣離子的濃度之間的交互作用對(duì)濕部性能和紙張性能指標(biāo)都有較大的影響，因此可以根據(jù)實(shí)際紙料系統(tǒng)中游離鈣離子的濃度來(lái)確定ACS的添加量以達(dá)到所需的性能指標(biāo)。

3.2 紙料中ACS的添加量、鈣離子濃度針對(duì)紙料和紙張的各項(xiàng)性能指標(biāo)的二階回歸方程如下：

游離度=422-0.771CCa+269AACS+2.06AACS×CCa-2321（AACS）2+3×10-4（CCa）2

白水濁度=37.2-0.117CCa-221AACS-0.782AACS×CCa+1290（AACS）2+1.2×10-3（CCa）2

Cobb60值=19.5+1.43×10-3CCa-10.1AACS-0.0548AACS×CCa+78.3（AACS）2+5.1×10-5（CCa）2

撕裂指數(shù)=3.35+5.28×10-3CCa+3.21AACS-6.23×10-3AACS×CCa-9.96（AACS）2+10-5（CCa）2

抗張指數(shù)=41.6-0.0262CCa+28AACS+0.119AACS×CCa-153（AACS）2+1.01×10-4（CCa）2

耐破指數(shù)=2.11+4.18×10-3CCa-0.201AACS+8.28×10-3AACS×CCa+3.55（AACS）2-1.3×10-5（CCa）2

耐折度=6.86+0.0544CCa+18.7AACS+0.128AACS×CCa-129（AACS）2

3.3 ACS添加量與鈣離子濃度對(duì)紙料和紙張各項(xiàng)性能指標(biāo)的回歸方程的相關(guān)系數(shù)較高，證明了ACS對(duì)紙料和紙張性能的貢獻(xiàn)源于對(duì)鈣離子的控制。實(shí)際生產(chǎn)中可以根據(jù)紙料中鈣離子的濃度計(jì)算出所需要添加的ACS的量，以改善濕部參數(shù)和保證紙張性能，這對(duì)于實(shí)現(xiàn)白水封閉循環(huán)具有重要的意義。

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