李 華 鄧 林

（四川工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川 都江堰 611830）

大西洋鮭肌肉中9種礦物質(zhì)元素含量的測定及營養(yǎng)評價

李 華 鄧 林

（四川工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川 都江堰 611830）

采用微波消解－火焰原子吸收法測定大西洋鮭肌肉中9種礦物質(zhì)元素的含量，建立微波三階段梯度升溫消解技術(shù)，確定最佳消解條件和原子吸收分光光度計工作條件。大西洋鮭肌肉中 Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd、Pb的含量分別為292.6，1.8，1.6，2.9，149.2，0.005 3，0.004 4，0.003 7，0.011 5μg／g。結(jié)果表明：大西洋鮭肌肉中含有多種對人體有重要生理功能的礦物質(zhì)和微量元素，比例恰當(dāng)，具有較高的營養(yǎng)價值。其中Cd、Pb、Cr、Cu等重金屬含量均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于在中國國標(biāo)產(chǎn)品安全衛(wèi)生指標(biāo)，可以安全食用。

大西洋鮭；礦物質(zhì)；微波消解；梯度升溫；火焰原子吸收

大西洋鮭又稱挪威三文魚，是深海魚類的一種，生長在加拿大、挪威、日本和美國等高緯度地區(qū)的冷水海洋中。中國早期進(jìn)口的大西洋鮭多來自挪威，在市場上深受消費(fèi)者的歡迎，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和市場前景［1］。大西洋鮭肉質(zhì)細(xì)嫩、顏色鮮艷、口感爽滑，是食用上品，除了是高蛋白、低熱量的健康食品外，還含有多種維生素以及鈣、鐵、鋅、鎂、磷等礦物質(zhì)，具有很高的營養(yǎng)價值。

目前國內(nèi)對大西洋鮭肌肉營養(yǎng)成分的研究較少，對微量元素特別是重金屬元素的研究尚未見報道。本試驗采用改進(jìn)中國國標(biāo)的微波消解－火焰原子分光光度計法方法，通過對市售大西洋鮭肌肉中9種礦物質(zhì)元素的含量進(jìn)行測定，盡量避免其在預(yù)處理過程中的損失，對大西洋鮭食品的開發(fā)和利用提供一些基礎(chǔ)性的資料。并且通過對重金屬元素含量的檢測，分析大西洋鮭的食用安全性。

1 材料和方法

1.1 材料

大西洋鮭魚塊：購于成都市麥德龍超市，隨機(jī)取樣，平均重量0.5 kg。

1.2 試劑和儀器

Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd和 Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液：含量均為1 000μg／m L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

濃硝酸、濃鹽酸、過氧化氫：均為優(yōu)級純；

試驗用水：超純水。

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DGG－29240B型，上海森信實(shí)驗儀器有限公司；

搗碎機(jī)：JFSD－100－Ⅱ，上海嘉定糧油儀器有限公司；

原子吸收分光光度計：TAS－990，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；

玉米土壤耕種中，要做好后期淺中耕和免耕直播工作，促進(jìn)玉米的生長，提高玉米的產(chǎn)量和質(zhì)量。玉米的生長過程中，中耕要注意遠(yuǎn)和淺兩個原則。遠(yuǎn)是指植株之間的距離在10 cm左右；淺是劃破地皮，深度要注意控制在2 cm左右，保護(hù)玉米的根系，使土地中的微生物能夠積極活動，增強(qiáng)玉米根部的生理機(jī)能，保障玉米生長質(zhì)量。

微波消解儀：MDS－6，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；

電子分析天平：FA 2004，上海精密儀器有限公司；

Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd和Pb空心陰極燈：LTL－4型，威格拉斯儀器北京有限公司；

超純水器：Hew Human Pow erⅡ（Scholar）型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.3 樣品預(yù)處理

鮭魚塊去骨去皮，得到其肌肉。直接用刀將魚肉切成小塊，用搗碎機(jī)打成勻漿，將勻漿置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱中烘干，過60目篩。

稱取適量預(yù)處理后的鮭魚肌肉粉末于消解罐中加入消化試劑體系，蓋緊消解罐后，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中，設(shè)置微波消解系統(tǒng)最佳條件。按照微波消解程序操作，至消解完全，冷卻至室溫后用硝酸（HNO3）（1＋9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25 m L，混合待測。同時消解空白樣品［2］。

1.4 原子吸收分光光度計工作條件

Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd和Pb 9種礦物質(zhì)元素含量的測定均采用空氣－乙炔火焰原子吸收分光光度計法，各元素檢測條件見表1［3－6］。

表1 原子吸收分光光度計的工作條件Table 1 Operating condition of FAAS

1.5 標(biāo)準(zhǔn)液的配制

2 結(jié)果

2.1 校準(zhǔn)曲線

按表1儀器工作條件，依次將上述標(biāo)準(zhǔn)使用液噴入火焰，分別測定吸光度，以吸光度A對濃度C進(jìn)行線性回歸，得到各元素的線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)，見表3。由表3可知，在儀器測定工作條件下，各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。

2.2 樣品測定

按照儀器工作條件參數(shù)，用空氣－乙炔火焰原子吸收分光光度計法測定大西洋鮭肌肉中9種礦物質(zhì)元素的吸光度。樣品平行測定6次，按回歸方程計算出樣品溶液中各元素的含量，根據(jù)稀釋倍數(shù)及樣品質(zhì)量換算出樣品中各元素的含量，見表4。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列使用液濃度Table 2 The standard solution concentrations／（μg·m L－1）

表3 回歸方程及相關(guān)系數(shù)+Table 3 Regression equations and correlation coefficients

表4 大西洋鮭肌肉中各礦物質(zhì)元素含量的檢測結(jié)果Table 4 The content of nine mineral elements in Atlantic salmon muscle

3 討論

3.1 消解試劑體系的選擇

微波消解常用酸試劑為硝酸（HNO3）、氫氟酸（HF）、王水和高氯酸（HClO4）。在這幾種試劑中，硝酸是可獲得超高純度、適用于痕量元素分析所必需的強(qiáng)酸之一。研究［7］表明：食物樣品一般不含難消解的物質(zhì)，同時為減少消解過程中體系內(nèi)的氣體量（大量的氣體不利于消解結(jié)束后系統(tǒng)的降溫和降壓）。在消解食物樣品時，一般不加入HF和HClO4。當(dāng)食物中油脂含量較大時，加入雙氧水（H2O2）等試劑可以保證樣品的完全消解。由于大西洋鮭魚中富含油脂，所以本試驗選擇較安全的硝酸，并添加雙氧水（H2O2）作為酸消解體系，對兩種試劑的配比進(jìn)行試驗。稱取0.5 g大西洋鮭魚預(yù)處理后樣品粉末，設(shè)計5種消解試劑體系，見表5。考慮到硝酸的使用量、安全性和消解效果，選取4 m L HNO3＋1 m L H2O2作為最佳消解試劑體系。

3.2 消解溫度、時間的選擇

在樣品消解過程中，如果溫度過低，會造成消解不完全，相反，如果消解速度過快，產(chǎn)生的壓力過高，會有不安全因素存在。研究［7］表明：當(dāng)食物中油脂含量較大時，應(yīng)采用更大的消解壓力，并增加消解時間以保證樣品的完全消解。由于大西洋鮭魚富含油脂，根據(jù)樣品的性質(zhì)，所以采用分步法進(jìn)行消化，并適當(dāng)延長消解時間。通過試驗效果最終對微波消解溫度和時間設(shè)計見表6。

表5 消解試劑體系的選擇和消解效果Table 5 Election of microwave digestion system and digestion results

表6 消解溫度和時間的選擇Table 6 Election of microwave digestion temperature and time

本試驗微波消解分為3個梯度升溫階段。在升溫的每個階段應(yīng)保證微波消解儀內(nèi)部溫度的均一穩(wěn)定，以避免溫度梯度的產(chǎn)生。在升溫階段，壓力持續(xù)上升。

通過三梯度升溫消解，消解完全，消解液澄清，黃色透明，且消解樣品速度快，試劑用量較少，此方法對于富含油脂魚類制品具有良好的消解效果。

3.3 常量礦物質(zhì)元素含量及分析

常量元素又稱宏量元素或組成元素，指每日膳食需要量在100 mg以上的元素，包括磷、鈣、鎂等。鈣、磷是骨骼、牙齒、軟組織結(jié)構(gòu)的重要成分，在形成骨的羧磷石灰時，鈣與磷相互作用，鈣和磷能共同參與到機(jī)體的能量代謝當(dāng)中，對兒童的生長發(fā)育以及減少中老年骨折危害有著重要的作用。人體對鈣的吸收利用，受諸多因素的影響。在食品中，鈣磷的比例必須適當(dāng)，如食物中鈣磷比例不平衡，鈣或磷的含量過多或過少，都可能相互影響其吸收率，最終影響骨骼生長發(fā)育，所以食物中的鈣磷比例應(yīng)適當(dāng)［8］。磷鈣鎂的比例在4（磷）∶2（鈣）∶1（鎂）時最完美。鈣磷比成人為1∶1～2∶1、嬰兒（1歲以下）為1.5∶1時，最有利于鈣的吸收。由于大西洋鮭肌肉中磷含量為527.3μg／g，其磷鈣鎂比為3.5∶2∶1，故其磷鈣鎂的比例都比較合適。對于兒童、婦女和中老年人來說，鮭魚的確是一種較好的補(bǔ)鈣食品。

3.4 微量礦物質(zhì)含量及分析

礦物質(zhì)中，鐵、鋅、銅、錳、鎘、鉻和鉛等在體內(nèi)含量低于0.01%并且日需要量在100 mg以下的，稱為微量元素。鐵是人體必需的微量元素，也是體內(nèi)含量最多的微量元素。鐵和銅在組織呼吸過程、生物氧化中起著十分重要的作用。鋅參與多重酶的組成，具有多種生理功能。錳在機(jī)體內(nèi)一部分作為金屬酶的組成成分，一部分作為酶的激活劑起作用，能促進(jìn)生長和正常的成骨作用［8］。

礦物質(zhì)與有機(jī)營養(yǎng)素不同，它們不能由人體自身合成，只能通過食物和飲水來攝取。除排泄外，礦物質(zhì)也不能在體內(nèi)代謝過程中消失［8］。從表4可以看出，大西洋鮭肌肉中含有多種對人體有重要生理功能的礦物質(zhì)和微量元素，其中鈣、鐵、錳、鋅、鎂、銅的含量分別為292.6，1.8，1.6，2.9，149.2，0.005 3μg／g，可作為補(bǔ)充人體礦物質(zhì)營養(yǎng)的膳食來源。根據(jù)文獻(xiàn)［9］可知：大西洋鮭肌肉中富含維生素A、B1、B2、B3、B12、D、E、蛋白質(zhì)和氨基酸及不飽和脂肪酸。在眾多的海產(chǎn)品中，大西洋鮭以其獨(dú)特的口味、營養(yǎng)豐富，在水產(chǎn)品市場受到越來越多人的青睞。綜上所述，大西洋鮭有很大的食用和經(jīng)濟(jì)價值。

3.5 重金屬含量及分析

隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，重金屬的用途越來越多，需求量日益增加，對海洋造成的污染也日益嚴(yán)重。目前污染海洋的重金屬元素主要有 Hg，Cd，Pb，Cr，Cu［10］。隨著海洋污染情況的加劇，大西洋鮭產(chǎn)品的衛(wèi)生狀況，特別是重金屬指標(biāo)直接影響到消費(fèi)者的身體健康和生命安全［11］。中國GB 2672——2005《食品中污染物限量》中對魚類食品中鉻、鎘和鉛的限量分別為2.0，0.1，0.5 mg／kg。對大西洋鮭肌肉中的部分重金屬進(jìn)行了檢測，其中 Cr、Cd 和 Pb 的 含 量 分 別 為 0.004 4，0.003 7，0.011 15 mg／kg，均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于中國國標(biāo)對魚類產(chǎn)品安全衛(wèi)生指標(biāo)的要求。

4 結(jié)論

采用微波消解－空氣乙炔火焰原子吸收分光光度計法測定大西洋鮭肌肉組織中微量元素的含量，樣品預(yù)處理采用微波三階段梯度升溫消解技術(shù)。微波消解后的消解液澄清透明，表明消解完全，整個消解過程不到2 h，樣品預(yù)處理操作簡單、準(zhǔn)確、快速。

大西洋鮭肌肉中含有多種對人體有重要生理功能的礦物質(zhì)和微量元素如 Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu，且含量豐富，比例恰當(dāng)，可作為補(bǔ)充人體礦物質(zhì)營養(yǎng)的膳食來源，有很大的食用和經(jīng)濟(jì)價值。

大西洋鮭肌肉中的Cd、Pb、Cr的含量均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于中國國標(biāo)對魚類產(chǎn)品安全衛(wèi)生指標(biāo)的要求，作為優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)食品來源，可以安全食用。

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3 劉波，宮海燕，張浩科，等.微波消解－原子吸收法測定新疆枸杞葉茶中九種金屬元素［J］.廣東微量元素科學(xué)，2011，18（2）：53～56.4 黃愛華，涂小華，遲玉廣，等.微波消解AAS法測定市售干香菇中微量元素及重金屬的含量［J］.微量元素與健康研究，2011，28（2）：21～23.

5 石玉平，任世霞，馮瑛，等.火焰原子吸收光譜法測定軟兒梨中微量元素［J］.分析試驗室，2011，30（5）：81～83.

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Determination and nutrition evaluation of nine mineral elements in atlantic salmon muscle

LI Hua DENG Lin

（Sichuan Technology and Business College，Dujiangyan，Sichuan611830，China）

The concentrations of nine mineral elements in Atlantic salmon muscle were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）after microwave digestion pretreatment.The three－gradient heating digestion was established，also the working conditions of microwave digestion and FAAS were optimized.The contents of Ca，F(xiàn)e，Mn，Zn，Mg，Cu，Cr，Cd，Pb were 292.6，1.8，1.6，2.9，149.2，0.005 3，0.004 4，0.003 7 and 0.011 5μg／g，respectively.The results showed that muscle of Atlantic salmon contains was abundant of mineral elements which were justly proportioned.The nutritive value of Atlantic salmon muscle was high with much more lower contents of Cd，Pb，Cr，Cu than the demand of GB.

atlantic salmon；mineral element；microwave digestion；gradient heating；flame atomic absorption spectrometry

10.3969／j.issn.1003－5788.2012.01.015

四川省水產(chǎn)局項目（編號：川漁科［2010］135號）

李華（1963－），女，四川工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院副教授。E－mail：289242276＠qq.com

2011－11－15