吳軍

（愛敬（寧波）化工有限公司，浙江 寧波 315207）

間歇法增塑劑生產(chǎn)過程防止物料空氣氧化措施的探討

吳軍

（愛敬（寧波）化工有限公司，浙江 寧波 315207）

增塑劑產(chǎn)品的色號是重要的產(chǎn)品指標(biāo)，間歇法增塑劑生產(chǎn)在投料、物料轉(zhuǎn)移和精制過程中都有可能存在或多或少的接觸空氣的機會，致使含在增塑劑中的雜質(zhì)接觸空氣而發(fā)生氧化，從而使增塑劑產(chǎn)品色號升高，甚至造成色號指標(biāo)不合格。避免生產(chǎn)過程高溫物料與外界空氣接觸是生產(chǎn)技術(shù)改造和操作的重點。

增塑劑；間歇法；色號；氧化

1 間歇法增塑劑生產(chǎn)流程簡述

醇、酸酐、催化劑按照一定比例先后投入到酯化釜R01中，在酯化釜中酸酐和醇在180～230℃溫度下（常壓狀態(tài)）發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化過程中產(chǎn)生的水隨一部分醇一起進(jìn)入酯化塔K01，在酯化塔中上升的水汽、醇蒸汽與塔頂下落的循環(huán)醇（絕大多數(shù)為醇）進(jìn)行物質(zhì)和能量交換，部分水汽和醇蒸汽繼續(xù)上升進(jìn)入酯化冷凝器W01，在酯化冷凝器中大部分水汽、醇蒸汽冷凝后，進(jìn)入油水分離罐B01中，在油水分離罐中油水分離，水從底部排出，醇（循環(huán)醇）回流至酯化塔頂，在酯化冷凝器W01中未凝氣通過放空線排入尾氣總線。

酯化反應(yīng)完成，開啟高溫轉(zhuǎn)移泵P01，將酯化釜中高溫物料直接轉(zhuǎn)移到精制釜R02。

高溫物料在精制釜R02中首先在真空狀態(tài)下脫部分醇，精制釜物料中過量的醇進(jìn)入精制塔K02，然后再進(jìn)入精制冷凝器W02，在冷凝器中大部分醇冷凝后，進(jìn)入精制油水接收罐B02；對精制釜中物料冷卻降溫后，再進(jìn)行中和、水洗；水洗完成后對精制釜中物料在真空狀態(tài)下進(jìn)行升溫，向精制釜底部通入直接蒸汽進(jìn)行汽提，汽提去除后的醇、水等同樣經(jīng)過精制塔后進(jìn)入冷凝器，冷凝后進(jìn)入接收罐。精制冷凝器在不使用真空狀態(tài)下，未凝氣體通過放空線進(jìn)入尾氣總線。

流程圖簡圖見圖1（未改造前）。

圖1 酯化系統(tǒng)和精制系統(tǒng)簡圖

2 間歇法增塑劑生產(chǎn)過程氧化因素分析

（1）首先，在向酯化釜R01投料中，特別是酯化釜在投料前為高溫狀態(tài) （第一次投料除外），冷醇進(jìn)入酯化釜內(nèi)時氣相會劇烈冷卻，酯化釜系統(tǒng)內(nèi)部會產(chǎn)生較大的真空度，此時如果通過放空線、酸酐投料口、其它泄漏處進(jìn)入空氣，高溫物料中所含的易氧化物質(zhì)就會發(fā)生氧化反應(yīng)，物料會產(chǎn)生色號升高現(xiàn)象。

（2）其次，酯化釜R01物料向精制釜R02轉(zhuǎn)移中，酯化釜和精制釜內(nèi)掛壁高溫物料如果遇到從酯化系統(tǒng)或精制系統(tǒng)放空線、酸酐投料口、其它泄漏處進(jìn)入的空氣，高溫物料中所含的易氧化物質(zhì)也會產(chǎn)生氧化。

（3）再次，高溫物料由酯化釜轉(zhuǎn)入精制釜時，精制釜內(nèi)冷的氣相會受熱急劇膨脹，會通過精制釜上部放空線沖出精制系統(tǒng)，如果精制釜內(nèi)沒有惰性氣體（比如高純氮氣）保護(hù)，高溫物料中所含的易氧化物質(zhì)也會產(chǎn)生氧化。

（4）最后，精制釜中物料在脫醇過程和物料冷卻時，空氣也會通過放空線、其它泄漏處進(jìn)入精制釜系統(tǒng)，高溫物料中所含的易氧化物質(zhì)也會產(chǎn)生氧化。

3 間歇法增塑劑生產(chǎn)技術(shù)改進(jìn)

間歇法增塑劑生產(chǎn)因為其操作的特殊性，酯化釜和精制釜等間歇式不斷投料、放料、轉(zhuǎn)移高溫物料等操作，難免造成物料與空氣接觸，造成物料中易氧化物質(zhì)氧化，從而使物料色號指標(biāo)上升，甚至使產(chǎn)品色號不合格。

有些操作裝置為達(dá)到物料不被氧化的目的，在物料投料和放料過程中使用大量的高純氮氣，氮氣使用量驚人。有些操作裝置在物料投料和放料前，先將高溫物料冷卻，以使物料中雜質(zhì)在低溫狀態(tài)下不易氧化，但物料再重新升溫時需要耗費大量的熱量。

根據(jù)增塑劑生產(chǎn)過程中的實際操作，怎樣避免生產(chǎn)過程高溫物料與外界空氣接觸是生產(chǎn)工藝技術(shù)的整改重點，改造圖見圖2。

（1）首先，在建設(shè)過程（或改造）中，就要對酯化系統(tǒng)、精制系統(tǒng)分別進(jìn)行冷態(tài)氣密和冷態(tài)保壓，以確保裝置關(guān)鍵設(shè)備管線等盡可能不存在泄漏。生產(chǎn)停工過程也需要經(jīng)常性地對酯化系統(tǒng)、精制系統(tǒng)進(jìn)行冷態(tài)氣密和冷態(tài)保壓，以確保系統(tǒng)盡可能不存在泄漏。

（2）其次，在酯化系統(tǒng)放空線上加止回閥（圖2中所示F1），確保在投加冷態(tài)醇、酯化過程中分離生成水和高溫物料轉(zhuǎn)移等操作時，止回閥會自動關(guān)閉，不會造成空氣通過放空線進(jìn)入高溫酯化系統(tǒng)；同時止回閥的應(yīng)用，保證了酯化系統(tǒng)在其內(nèi)部壓力高于外部壓力時自動打開。

（3）再次，在精制系統(tǒng)放空線加止回閥（圖2中所示F2），確保精制釜在抽真空、酯化系統(tǒng)向精制系統(tǒng)轉(zhuǎn)移高溫物料、脫醇、冷卻等操作時，止回閥會自動關(guān)閉，不會造成空氣通過放空線進(jìn)入高溫精制系統(tǒng)；同時止回閥的應(yīng)用，保證了精制系統(tǒng)在其內(nèi)部壓力高于外部壓力時自動打開。

（4）最后，在酯化系統(tǒng)酯化釜和精制系統(tǒng)精制釜上加氣相平衡管線，在酯化釜和精制釜僅使用少量氮氣，酯化系統(tǒng)向精制系統(tǒng)轉(zhuǎn)移高溫物料時，因精制釜內(nèi)液位上升，精制釜內(nèi)上部氮氣會通過平衡線回流到酯化釜 （僅在轉(zhuǎn)移物料開啟閥門F3），平衡酯化釜中物料減少所造成的酯化釜內(nèi)部真空（此時酯化系統(tǒng)上部止回閥F1自動關(guān)閉），使高溫物料順利轉(zhuǎn)移！

圖2 酯化系統(tǒng)和精制系統(tǒng)改造后簡圖

4 結(jié)論

（1）通過對酯化系統(tǒng)、精制系統(tǒng)進(jìn)行冷態(tài)氣密、保壓，確保系統(tǒng)盡可能無泄漏。

（2）創(chuàng)新性地在酯化和精制系統(tǒng)放空管線上加止回閥，首先保證了酯化冷醇投料、精制脫醇和冷卻時空氣不進(jìn)入。

（3）高溫泵轉(zhuǎn)移物料時，酯化釜和精制釜中液位一降一升，通過酯化釜和精制釜上加的氣相平衡線對氣相加以平衡，節(jié)省了保護(hù)性氮氣的使用量，避免了高溫物料轉(zhuǎn)移過程中空氣進(jìn)入系統(tǒng)造成氧化的可能性，提高了產(chǎn)品品質(zhì)。

長時間操作說明，以上創(chuàng)新完全滿足工藝生產(chǎn)需要，具有極高的可操作性和實用性，其它間歇式裝置完全可以借鑒使用。

［1］唐孟海，胡兆靈.常減壓蒸餾裝置技術(shù)問答 ［M］.北京：中國石化出版社，2004：20.

［2］龐荔元.油品分析員讀本［M］.北京：中國石化出版社，2007：106.

［3］吳軍.影響增塑劑鄰苯二甲酸酯產(chǎn)品色值的因素［J］.塑料助劑，2010，（5）：48－50.

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10.3969／j.issn.1007－2217.2012.02.010

2012－03-26